摘要
目的 建立养血安神片的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对制剂中熟地黄、墨旱莲、首乌藤进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,基于整体控制思路建立波长切换法指纹图谱,采用显微检查法筛查异性有机物,采用原国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法筛查非法添加化学成分.结果 薄层色谱图中,熟地黄、墨旱莲、首乌藤的特征斑点均显色清晰,且阴性对照无干扰.二苯乙烯苷的质量浓度在0.039 3～0.982 8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0,n=6);检测限为0.000 4μg,定量限为0.001 3 μg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0％;平均加样回收率为99.15％,RSD为0.99％(n=6);16批样品每片含二苯乙烯苷0.06～0.57mg.指纹图谱标定了 13个共有峰,相似度为0.771～0.985,指认2号峰为没食子酸、4号峰为原儿茶酸、5号峰为绿原酸、9号峰为二苯乙烯苷.聚类分析结果显示,相似度低于0.80的样品质量存疑.显微检查结果显示,4批样品检查结果异常,提示生产工艺存在问题.安全性考察结果显示,均未检出非法添加化学成分.结论 所建立的方法准确、可靠,可用于养血安神片的质量控制及评价.
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