摘要
目的 建立测定护肝片(胶囊)中柴胡皂苷K含量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH-C18 柱(50mm×2.1mm,1.7µm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为 0.30 mL/min,柱温为 35℃,进样量为 1µL.电喷雾离子源,负离子检测,多反应监测模式,离子源温度为 150℃,毛细管电压为 4.0 kV,脱溶剂温度为 500℃,锥孔气流量(氮气)为 50 L/h,碰撞气流速(氩气)为 0.15 L/h,氮气流量为 800 L/h.结果 柴胡皂苷K质量浓度在 0.2007～5.0176µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.9999,n = 5);检测限为 0.05 mg/kg,定量限为 0.20 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 3.0%;平均加样回收率为 98.43%,RSD为 0.95%(n = 9).12 个厂家 47 批样品中有 28 批的柴胡皂苷K含量介于 0.5564～3.5899µg/g.结论 该方法操作简便、快捷、灵敏度高、重复性好,可用于护肝片(胶囊)的质量控制.
基金项目
广东省药品抽检工作计划(粤药监办执法[2020]84号)
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