摘要
目的 建立测定土霉素原料及片剂中有关物质含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD SinoChrom C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为醋酸铵溶液[0.25 mol/L醋酸铵-0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1,V/V/V),用醋酸调pH至7.5]-乙腈(88:12,V/V),流动相B为乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 土霉素的质量浓度在0.5～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=6);检测限为1.4 ng,定量限为5.0 ng;精密度和稳定性试验结果的RSD均小于2.0％;专属性试验与强力破坏试验中,土霉素与强制破坏的降解产物及与其他8种已知杂质对照品均可实现有效分离.土霉素片中2-乙酰-2-去酰胺土霉素检出量为1.62％～2.73％,其他杂质总含量为1.20％～1.84％.结论 该方法操作简便、专属性好、灵敏度高,可用于土霉素原料及片剂中有关物质的测定.拟订土霉素片中有关物质2-乙酰-2-去酰胺土霉素的限度为不得过对照溶液主峰面积的3.5％,其他各杂质峰面积之和不得过对照溶液主峰面积的2.0％.
基金项目
河北省科学技术厅中央引导地方科技发展资金项目(216Z4802G)
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