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分析化学
中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
分析化学

中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所

汪尔康

月刊

0253-3820

fxhx@ciac.jl.cn

0431-85262017

130022

长春人民大街5625号

分析化学/Journal Chinese Journal of Analytical ChemistryCSCD北大核心CSTPCDEISCI
查看更多>>《分析化学》是中国化学会和中国科学院长春应用化学研究所共同主办的专业性学术期刊，主要报道我国分析化学创新性研究成果，反映国内外分析化学学科前沿和进展。本刊旨在为冶金、地质、化工、材料、农业、食品、药物、环境等领域从事研究测试的科技人员及高等院校相关专业的广大师生提供最新的分析化学的理论、方法和研究进展，促进学术交流和科技进步，为国家的经济建设服务。
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    电化学生物传感中的生物识别元件与信号放大策略

    吴迪许文慧张茜瑶王孟格...
    1629-1639页
    查看更多>>摘要：电化学生物传感器在小分子物质、蛋白质、酶、核酸、外泌体、循环肿瘤细胞、细菌和病毒等生物靶标的检测研究领域中备受关注.为实现生物靶标的高灵敏、高选择性电化学检测,需采用多种特异性生物识别元件和高效信号放大策略.本文归纳总结了电化学生物传感中典型的生物识别元件与信号放大策略.依据生物识别元件与靶标的作用方式,分别介绍了酶-底物型和受体-配体型电化学生物传感器,着重介绍了核酸类靶标与非核酸类靶标电化学检测中的生物识别元件;围绕生物靶标的高灵敏检测,重点介绍了基于等温核酸扩增、催化反应、功能纳米载体以及聚合物材料的信号放大策略在电化学生物传感中的应用,讨论了电化学生物传感器实际应用面临的诸多挑战,并展望了该领域的发展趋势.

    电化学生物传感器生物识别元件信号放大评述

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    碳点荧光传感器检测重金属离子的研究进展

    宋超陶洪菊孙智伟杜明明...
    1640-1650页
    查看更多>>摘要：碳点作为一种新型碳基纳米荧光材料,具有优异的光学性质、良好的生物相容性、低毒性以及表面易功能化等优点,基于碳点构建的荧光传感器在重金属离子检测领域引起了广泛关注.本文介绍了合成碳点的常用方法,阐述了碳点基荧光传感器检测重金属离子的可能机理,主要包括静态猝灭效应、动态猝灭效应、荧光共振能量转移、内滤效应和光致电子转移等,着重介绍了近年来碳点基荧光传感器在Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Cr6+、Au3+和Hg2+等重金属离子检测领域的研究现状,并指出了该领域需要进一步研究的方向.

    碳点重金属离子荧光猝灭传感评述

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    超声辅助萃取快速分析土壤及沉积物中常见季铵盐类化合物

    宋谦肖时宇张彪曾祥英...
    1651-1658,中插1-中插8页
    查看更多>>摘要：季铵盐类化合物(Quaternary ammonium compounds,QACs)作为杀菌剂和表面活性剂在日化产品、日常消毒产品以及工业领域被广泛使用,长期使用和持续排放导致其在土壤和水体环境富集和累积.本研究基于超声辅助萃取-液相色谱-串联质谱(UAE-LC-MS/MS)技术,建立了土壤和沉积物中3类11种常见QACs的快速提取分析方法,包含4种苄基烷基二甲基铵盐(Benzylalkyldimethylammonium compounds)、4种三甲基烷基铵盐(Alkyltrimethylammonium compounds)和3种双甲基双烷基铵盐(Dialkyldimethylammonium compounds).考察了萃取溶剂种类、pH值、萃取温度以及净化次数对QACs回收率的影响.研究结果表明,在60℃条件下,使用5％HCL-乙腈可有效萃取土壤和沉积物中的QACs,水洗3次可有效降低土壤沉积物基质的干扰.采用三元洗脱体系(0.1％甲酸-水、0.1％甲酸-甲醇和0.1％甲酸-乙腈),11种目标QACs在ZORBAX SB-C18色谱柱上可实现基线分离,线性检测范围为0.001～0.5μg/mL(R2>0.9776),方法检出限为0.01～0.31 ng/g(S/N=3).土壤中QACs的加标回收率为78.7％～99.3％,相对标准偏差(RSD)<12.9％.本方法前处理操作简便,仅需4 h即可完成1个批次的土壤和沉积物样品中QACs的萃取、分离和净化.本方法耗材成本低,回收率和重现性良好,适用于土壤和沉积物中QACs的快速分析测定.

    土壤沉积物季铵盐超声萃取液相色谱-质谱联用

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    表面增强拉曼光谱结合化学计量学用于生鲜山药中尿囊素含量的快速检测

    王威李永玉彭彦昆马劭瑾...
    1659-1668页
    查看更多>>摘要：尿囊素作为山药的功能性成分,在医学及化妆品领域有重要的作用.本研究基于实验室自行搭建的拉曼光谱检测系统,以生鲜铁棍山药为研究对象,分析了尿囊素标准品粉末的拉曼光谱以及生鲜山药的尿囊素提取液的表面增强拉曼光谱,确定了生鲜山药中尿囊素的表面增强拉曼特征峰为644、1027和1398 cm-1.探究了生鲜山药中尿囊素和银溶胶吸附时间以及山药厚度对拉曼特征峰强度的影响,建立了直接获取生鲜山药中尿囊素表面增强拉曼特征信息的方法.基于本方法采集32个生鲜山药的表面增强拉曼光谱,建立了644、1027和1398 cm-1处尿囊素拉曼特征峰一元线性回归(Unary linear regression,ULR)预测模型、多元线性回归(Multivariable linear regression,MLR)预测模型以及全波段光谱偏最小二乘回归(Partial least squares regression,PLSR)预测模型.结果表明,多元线性回归模型效果最佳,其验证集决定系数(R2V)为0.93,均方根误差(RMSEV)为0.35 mg/g.但是,尿囊素特征峰易受溶液极性和基底变化的影响,其特征峰会发生一定偏移,影响检测精度,而利用全波段拉曼光谱建立PLSR定量预测模型可提升模型的鲁棒性.基于随机蛙跳(Random frog,RF)算法筛选特征变量建立了尿囊素的RF-PLSR定量预测模型,R2V提升为0.96,RMSEV降低至0.26 mg/g.采用未参与建模的10个生鲜山药样本对此模型进行外部验证,最大残差绝对值为0.74 mg/g.研究结果表明,本方法可以实现生鲜山药中尿囊素含量的快速定量检测.

    山药尿囊素表面增强拉曼光谱预测模型

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    准二维杂化铅铯溴钙钛矿-分子印迹光电化学传感器检测蔬菜中氯氰菊酯残留

    陈小锋秦吉陆国超李明...
    1669-1677页
    查看更多>>摘要：采用液相法在氧化铟锡(ITO)玻璃表面制备出准二维有机杂化铅铯溴型钙钛矿薄膜(OLHP/ITO),并以氯氰菊酯为模板分子、甲基丙烯酸六氟丁酯为单体、二乙烯苯为交联剂、偶氮二异丁腈为光引发剂,通过紫外光聚合获得了可特异性识别氯氰菊酯的钙钛矿-分子印迹修饰电极(MIP/OLHP/ITO).扫描电子显微镜、X射线衍射和接触角等测试结果表明,所制备的修饰电极表面结构平整、缺陷小、光电效应强、耐湿性能良好,基于此构建了检测氯氰菊酯的光电化学传感器.在1.0×10-6～1.0×10-10 mol/L范围内,氯氰菊酯浓度的对数与传感器的光电流差值(ΔI)呈良好的线性关系,线性方程为ΔI=9.911 lgC+102.83(R2=0.997),检出限为5.17×10-11 mol/L(S/N=3).所构建的光电化学传感器具有良好的选择性、重现性和稳定性,并被成功用于实际蔬菜样品中氯氰菊酯的测定.本研究为氯氰菊酯残留的测定提供了一种快速、简便的方法,也为准二维有机杂化铅铯溴钙钛矿材料在污染物分析中的应用提供了新思路.

    钙钛矿分子印迹光电化学传感器氯氰菊酯

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    基于双重信号放大策略的生物传感器用于汞离子的灵敏可视化检测

    王玲丽杨通黄龙张金...
    1678-1686页
    查看更多>>摘要：重金属汞对人类的生活环境和身体健康构成了严重威胁,因此,构建简单灵敏的汞离子(Hg2+)检测方法尤为重要.本研究结合催化发夹自组装(CHA)和滚环扩增(RCA)两种高效信号放大技术,构建了具有双重信号放大功能的生物传感器,用于Hg2+的高灵敏和高选择性定量检测.当目标物Hg2+存在时,DNA辅助探针通过T-Hg2+-T碱基错配杂交引发CHA反应(第一重信号放大),生成的DNA双链产物进一步引发RCA反应,生成大量的G-四链体重复序列(第二重信号放大).这种特殊的序列与氯化血红素(Hemin)孵育后形成具有类辣根过氧化物酶活性的Hemin/G-四链体DNA酶,可催化底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)发生氧化反应,使TMB由无色变成蓝色.由于结合了两种高效的信号放大策略,采用紫外-可见吸收光谱法可实现Hg2+的高灵敏定量检测,检出限(LOD,3σ)低至0.21 nmol/L.同时,通过裸眼观测溶液的颜色变化,可实现浓度为1 nmol/L的Hg2+的可视化检测.此传感器具有优异的选择性,可用于复杂水样中Hg2+的检测,为重金属污染物的检测提供了简单灵敏的分析平台,在环境监测领域具有潜在的应用价值.

    催化发夹自组装滚环扩增生物传感器可视化检测汞离子

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    基于功能化双金属有机骨架纳米酶比色检测肌氨酸

    唐明硕周俊昕黄国鹏任成昆...
    1687-1696页
    查看更多>>摘要：采用溶剂热法制备了掺杂镍(Ni)、铁(Fe)双金属并用氨基功能化的双金属有机骨架纳米酶(NiFe2-NMOFs).形貌和元素表征结果显示,Ni和Fe均匀分布在材料之中,其中Fe以Fe2+/Fe3+形式存在,为催化活性中心,Ni以Ni2+形式存在,作为吸附中心,两者的相互协同作用提高了材料的催化活性.氨基的引入使结构中产生了缺陷,形成了开放的可及位点,并增加了材料的水溶性.合成的NiFe2-NMOFs材料具有类过氧化物酶(POD)活性,并具有较好的动力学行为和稳定性.利用肌氨酸在肌氨酸氧化酶的催化下生成H2O2,以及NiFe2-NMOFs对H2O2的催化性能,构建了NiFe2-NMOFs-肌氨酸氧化酶级联催化传感体系,用于检测人尿液中的肌氨酸含量,线性检测范围为0.2～120μmol/L,检出限为0.17μmol/L.将此传感系统用于实际人尿液样品中肌氨酸的检测,回收率为94.1％～99.1％,相对标准偏差(RSD)<5％.本传感体系比天然POD体系有更宽的适用温度范围,具有较好的应用前景.

    双金属有机骨架纳米酶肌氨酸尿液比色法

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    基于二维钴基纳米酶的比率型比色传感器检测亚硝酸盐

    刘天地马晓雨李腾飞王静...
    1697-1707页
    查看更多>>摘要：基于二维钴基纳米酶(D-ZIF-67)的类氧化酶活性开发了一种比率型比色传感器用于亚硝酸盐的灵敏检测.采用一步沉淀法制得D-ZIF-67,利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等方法对其结构及形貌进行了表征.D-ZIF-67可将无色的3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)催化氧化为蓝色氧化产物(oxTMB),在652 nm处有明显的吸收峰;当亚硝酸盐存在时,oxTMB被进一步氧化和重氮化,呈现黄色,导致溶液在652 nm处的吸光度(A652)降低,450 nm处的吸光度(A450)增大,其比率信号(A652/450)与亚硝酸盐浓度的对数值呈线性关系,基于此实现了亚硝酸盐的灵敏检测.在最优条件下,亚硝酸盐的线性检测范围为3～300μmol/L,检出限(S/N=3)为0.08μmol/L.与传统单信号方法相比,比率型比色模式具有更好的抗干扰性.将本方法应用于香肠和咸鸭蛋中亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.7％～104.1％.

    硝酸钴比色检测纳米酶类氧化物酶亚硝酸盐

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    高性能锂硫电池充放电过程的调控与机制分析

    孙琪何文辉逯乐慧
    1708-1716页
    查看更多>>摘要：锂硫电池的充放电循环为16电子转移过程,使得硫正极材料的比容量高达1675 mAh/g.然而,缓慢且复杂的动力学过程也导致了可溶性多硫化物的穿梭效应和低活性物质利用率.鉴于此,本研究采用顺铂作为氧化还原介质,通过多硫化物与顺铂间自发的氧化还原反应,调控锂硫电池充放电过程,并同时以顺铂为分子探针识别锂硫电池活性物质氧化还原反应路径.研究结果表明,引入顺铂可加快电荷转移动力学过程,调控氧化还原路径,并实现Li2S2到Li2S的深度转化.引入顺铂后的锂硫电池的最大比容量达到1290 mAh/g,循环1000圈后,平均每圈容量衰减仅为0.017％,并且在具有实际应用价值的低电解液/硫比(2.5μL/mg)的软包电池中实现了318.8 Wh/kg的高能量密度.本研究通过原位拉曼光谱、电化学石英晶体微天平技术和质谱等表征手段对顺铂作用机制进行了探究,结果表明,顺铂可通过产生具有氧化还原活性的顺铂/多硫化物复合物调控锂硫电池反应路径,使缓慢迟滞的充放电过程被动力学更迅速的Pt4+/Pt2+对的氧化还原过程取代.本研究结果为合理利用功能化氧化还原介体解决锂硫电池中的关键问题提供了新思路.

    锂硫电池顺铂充放电过程穿梭效应原位表征技术

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    基于蜉蝣算法的近红外光谱变量选择方法研究

    汪若馨闫广河刘鹏张妍...
    1717-1725页
    查看更多>>摘要：近红外光谱具有简单、快速和无损等特点,已成为广泛采用的复杂体系的定性和定量分析方法.然而近红外光谱通常包含大量与目标组分不相关的冗余波长,导致预测模型的预测性能变差,因此在建模前需对光谱变量进行选择.本研究首次将蜉蝣算法(Mayfly algorithm,MA)离散化并用于近红外光谱定量分析.MA模拟蜉蝣的求偶与交配行为,首先设置相同数量的雌性和雄性蜉蝣个体,对蜉蝣进行位置更新并离散.雄性蜉蝣吸引雌性蜉蝣通过"门当户对"的交配以及突变的方式产生子代,子代数量固定为20.将得到的子代加入原始种群中,根据总种群数保留相应数量的最优个体,使种群数在每次迭代后保持不变,形成的新一代种群进行下一次迭代.重复上述过程,直至达到最大迭代次数.采用玉米和掺伪植物油的近红外光谱数据验证了MA算法的性能.对MA算法中重力系数、迭代次数和种群数量3个参数进行优化.采用MA选择后的变量和待分析组分的含量建立偏最小二乘(Partial least squares,PLS)模型,并与全光谱PLS模型进行对比.结果显示,MA-PLS模型对玉米数据集中油、水分、蛋白质和淀粉含量预测的预测均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)比PLS模型分别下降了30.59％、40.24％、36.96％和27.93％,对掺伪植物油数据集中紫苏籽油、大豆油、玉米油和棉籽油含量预测的RMSEP分别下降了83.85％、90.90％、81.60％和92.18％.此外,MA-PLS所使用的变量数也显著少于PLS模型.因此,MA算法能够有效降低PLS模型的复杂度,提高PLS模型预测的准确性.

    近红外光谱变量选择蜉蝣算法偏最小二乘群体智能优化

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