查看更多>>摘要:建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1-50 ng·mL-1内,具有良好的线性关系,相关系数R2均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL-1,定量限为0.69ng·mL-1;氧化苦参碱方法检出限为0.17ng·mL-1,定量限为0.52 ng·mL-1.添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL-1,平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%-8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累.