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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    CX-TiO2-La(x)的制备及其可见光下"富集-降解"增溶废水性能

    杨春蕾陆晓慧刘新杰琚成功...
    1234-1241页
    查看更多>>摘要：以间苯二酚、间苯三酚、甲醛、氯化镧、TiO2纳米粒子为原料,草酸为催化剂,制备湿凝胶,再经恒温干化、N2高温煅烧制备了一系列光催化复合材料CX-TiO2-La(x)(x为La掺杂量的100倍,La掺杂量以TiO2、甲醛、间苯二酚和间苯三酚的总物质的量为基准,取值为0.05、0.5和8),将其用于可见光下处理模拟土壤淋洗废水(即曲拉通100增溶的菲).通过XRD、SEM、N2吸附-脱附、FTIR对其进行了表征.结果表明,该复合材料的晶体组成主要为无定形碳、金红石型TiO2和La2Ti2O7.CX-TiO2-La(0.5)的比表面积为549.35 m2/g,暗态吸附30 min,500 W氙灯照射5 h下,其对曲拉通100(质量浓度为5 g/L)增溶的菲(质量浓度为100 mg/L)的移除率为83.6％.复合材料增溶菲的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型,且为自发的化学吸附过程.推测材料内部形成了La2Ti2O7-CX-TiO2异质结结构扩大了TiO2的光催化响应范围,使其在可见光下获得高的光催化降解效率,经8次循环使用后,CX-TiO2-La(0.5)仍对增溶菲有较高的移除率.

    钛酸镧碳干凝胶二氧化钛多环芳烃表面活性剂催化降解水处理技术

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    Fe3O4@SPC类芬顿氧化降解苯酚

    任凯文王雨昕马建超
    1242-1249页
    查看更多>>摘要：以钙基蒙脱石(Ca-MMT)为原料,采用一步层间模板法制备了Fe3O4@硅柱撑蒙脱石催化剂(Fe3O4@SPC).通过XRD、FTIR、BET、SEM、TEM对其结构、形貌进行了表征,以苯酚为目标降解污染物,考察了Fe3O4@SPC的催化活性和稳定性,并推测了苯酚可能的降解路径.结果显示,Fe3O4@SPC晶面间距(d001)为3.30 nm,介孔平均孔径为4.47 nm,Fe3O4粒子主要分散在SPC的外表面.在苯酚质量浓度为0.10 g/L的100 mL溶液中,pH为2.5,催化剂质量浓度为0.5 g/L,H2O2投加量为0.20 mL,反应时间为120 min的最优条件下,苯酚的去除率为100％;催化剂经过5次循环使用后,苯酚的降解率仍保持在91.80％.通过GC-MS分析苯酚降解生成的中间体,结合叔丁醇猝灭实验发现,•OH氧化在非均相类芬顿催化氧化降解苯酚体系中起主导作用.

    钙基蒙脱石Fe3O4类芬顿氧化苯酚降解机理水处理技术

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    壳聚糖包覆三聚磷酸钠微胶囊-可膨胀石墨协同阻燃天然/杜仲并用胶

    刘艳吉程欣宇李政付琬璐...
    1250-1256页
    查看更多>>摘要：以三聚磷酸钠(STPP)为芯材,壳聚糖(CS)为壁材,通过离子凝胶法成功制备了微胶囊CS@STPP.采用SEM、FTIR及TG对所制备的微胶囊形貌、化学结构和热性能进行了表征.将CS@STPP与可膨胀石墨(EG)以一定比例添加到天然/杜仲(NR/EUG)并用胶中,探究CS@STPP与EG之间的协同作用对NR/EUG阻燃性能的影响.采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、锥形量热仪、拉曼光谱、SEM和电子万能试验机对NR/EUG并用胶的阻燃性能进行了分析.结果表明,当m(CS@STPP):m(EG)=4:1时,制备的NR/EUG并用胶(记为FRBR-5)阻燃效果最优,这归因于CS@STPP与EG的协同作用使形成的炭层结构更稳定致密、连续性更好.此外,FRBR-5的燃烧性能显著降低,其LOI达到28.4％,UL-94达到V-0等级,最大热释放速率为471.7 kW/m2.

    壳聚糖三聚磷酸钠微胶囊天然橡胶杜仲橡胶橡塑助剂

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    植酸/三元黏合剂/羽毛角蛋白阻燃机织羊毛织物的制备及性能

    刘海龙方寅春侯广开刘新华...
    1257-1262,1289页
    查看更多>>摘要：针对机织羊毛织物阻燃环保性要求,以生物质植酸(PA)和羽毛角蛋白(FK)为原料,三元黏合剂〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕为交联剂,基于浸轧-焙烘工艺,在机织羊毛织物表面构建了PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃涂层.采用FTIR、SEM、极限氧指数(LOI)、TG对阻燃整理前后机织羊毛织物进行了结构表征和性能测试.结果表明,采用浸轧-焙烘工艺在机织羊毛织物上成功构建PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃涂层.经过PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃整理后的机织羊毛织物(C-3)的LOI可达32.5％±0.2％,损毁长度为96 mm,续燃时间比未整理的机织羊毛织物的低.PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃涂层的引入对机织羊毛织物的断裂强力和手感影响较小,提高了机织羊毛织物的热稳定性,并形成稳定的炭层.经15次水洗,整理后的机织羊毛织物的LOI为27.3％±0.2％,表现出较好的耐久性.

    植酸角蛋白三元黏合剂阻燃涂层机织羊毛织物浸轧-焙烘耐久性染整助剂

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    三苯乙烯基阴离子分散剂在液体分散染料制备中的应用

    孙洋洋姜建堂田妮妮沈一峰...
    1263-1269页
    查看更多>>摘要：以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚TSPOE-n〔n代表环氧乙烷(EO)数,为13、16、20、29〕为反应物,氨基磺酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,合成了一系列三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐(TSPOES-n).利用TSPOES-n为分散剂制备了液体分散染料,通过粒径分析探究了液体分散染料的储存稳定性,优选储存稳定性好的液体分散染料研究了其染色性能.结果表明,TSPOE-n与氨基磺酸物质的量比为1:1.6时,阴离子活性物(TSPOES-n)含量均在85％以上.分散剂TSPOES-n中随着n增大,制备的液体分散染料粒径和多分散指数(PDI)呈先降低后增大趋势.由分散剂TSPOES-20制备的液体分散染料粒径为165.9 nm、PDI为0.195,储存稳定性较好.将其用于高温(130℃)染色时,染色匀染性好,染色后织物无需还原清洗耐摩擦色牢度仍达4～5级,且染后残液化学需氧量远低于粉体分散染料.

    三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐液体分散染料粒径匀染性纺织染整助剂

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    油酸二聚甘油酯的合成及其对面巾纸的柔软、保湿性能

    王婉蓉韩雪李瑞铭李雷声...
    1270-1276页
    查看更多>>摘要：以油酸缩水甘油酯和甘油为原料,在固体酸催化剂(活性炭负载硫酸)作用下,通过开环反应制得了油酸二聚甘油酯,并对合成条件进行优化.通过FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征,并将其用作柔软保湿剂涂覆到面巾纸上,考察其对面巾纸柔软度、保水率、抗张指数及亲水性的影响.得到的最佳合成条件为:n(油酸缩水甘油酯):n(甘油)=1:5,催化剂用量为反应物总质量的6‰,反应温度70℃、反应时间4 h.结果表明,油酸二聚甘油酯具有优异的柔软保湿性能,在油酸二聚甘油酯添加量为甘油水溶液质量的0.25％时,面巾纸的柔软度〔(49±2)mN〕优于市面上有机硅柔软剂(氨基硅油)改性的面巾纸柔软度〔(68±2)mN〕,这是由于大分子柔软剂能够对纤维表面的缺陷进行修复,从而使纤维表面平整度提升.且在温度为30℃、湿度为60％时,油酸二聚甘油酯型柔软保湿剂涂覆后的面巾纸的保水率(98.2％±0.2％)也略高于有机硅柔软剂涂覆后的面巾纸的保水率(96.5％±0.2％).

    油酸二聚甘油酯柔软剂保湿剂面巾纸造纸助剂造纸化学品

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    衣康酸改性淀粉胶黏剂的制备及性能

    李娜唐亚丽卢立新潘嘹...
    1277-1282,1289页
    查看更多>>摘要：为提高淀粉胶黏剂的胶合强度和耐水性,以玉米淀粉为主要原料、衣康酸和硅溶胶为接枝单体,采用接枝共聚法制备了一种高性能生物质胶黏剂.考察了反应条件对淀粉胶黏剂的接枝率、黏度、胶合强度以及耐水性的影响,并通过FTIR、TGA、XRD和SEM对淀粉胶黏剂的化学结构与性能进行了表征.结果表明,衣康酸成功地接枝到淀粉分子上,接枝率为6.35％,接枝效率为87.03％.当衣康酸含量(以淀粉的质量为基准,下同)为7.5％、硅溶胶含量为5.0％、反应温度为70℃,反应时间为3.5 h时,改性淀粉胶黏剂的性能最佳,耐水时间达到95 h(原淀粉胶黏剂为4 h),干、湿态强度分别达到2.28和1.52 MPa,高于原淀粉胶黏剂的干、湿态强度(分别为0.85和0 MPa),满足国家Ⅲ类胶合板的使用要求,同时淀粉胶黏剂热稳定性得到提高.

    玉米淀粉胶黏剂衣康酸硅溶胶胶合强度生物质材料黏合剂

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    3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

    周鹏程王博威杨尚龙李阳...
    1283-1289页
    查看更多>>摘要：以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料、无水碳酸钠为碱,经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮,收率为95％.对无水碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行了应用拓展,在该体系催化下,脂肪醛和芳香醛底物均可转化为相应二取代环己烯酮产物.环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮,收率为99％.将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化,得到了目标产物3,5-二甲基苯酚.采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征.在本文建立的工艺条件下,3,5-二甲基苯酚的总收率为66％.该工艺适用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成,具有一定的普适性.

    3,5-二甲基苯酚Robinson环合环己烯酮脱氢芳构化精细化工中间体

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    连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

    姚翰林辛忠
    1290-1296页
    查看更多>>摘要：设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中.在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10％时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题.毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大幅增加了生产通量.得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20％管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90℃,n〔2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称二芳基酚)〕:n(三乙胺):n(POCl3)=1:2.8:1.10,二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L.产物收率从间歇式反应的90％提升至连续流反应的96％,空时产率提升了约43倍.

    二芳基磷酰氯连续流制备静态混合工艺优化沉淀反应强湍动流场精细化工中间体

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