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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    含钛渣制备多孔沸石分子筛吸附剂及其CO2吸附性能

    皇甫林尚波罗中秋祖运...
    1726-1736,1856页
    查看更多>>摘要：以钒钛磁铁矿高炉冶炼产生的水淬渣为主要原料,经"酸处理-碱熔-水热晶化"制备了多孔沸石分子筛吸附剂(简称吸附剂,下同),采用XRD、SEM、FTIR对吸附剂进行了表征,考察了NaAlO2添加量对吸附剂结构的影响,采用动态吸附法评价了吸附剂的CO2吸附性能,考察了预处理温度、吸附温度和CO2 流量对吸附剂的 CO2 吸附性能的影响,并利用动力学模型进行了数据拟合,分析了其吸附行为.结果表明,随着 NaAlO2 添加量的增加,水热晶化产物依次完成了"无定形→初步结晶→FAU型→LTA型"沸石分子筛的结构转变;制备的吸附剂(Z-4)经350℃预处理,在吸附温度 25℃、CO2流量分别为1.4 mL/min(固定床反应装置)和50 mL/min(同步热分析仪)的条件下,CO2吸附效果最佳,其CO2穿透与饱和吸附量为2.16、3.39 mmol/g;其CO2吸附行为符合拟二级动力学模型,吸附过程由物理和化学吸附共同主导,拟二级动力学模型吸附速率常数为 0.0785 mmol/(g·s);经5次循环吸附/再生后,其CO2饱和吸附量保持率为96.8%.

    含钛渣水热合成多孔沸石分子筛CO2吸附吸附动力学功能材料

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    POM-ILs的制备及其在聚混合二元酸乙二醇酯合成中的应用

    王雪健徐铁军郭立颖孙营晰...
    1737-1744页
    查看更多>>摘要：制备了以Sn、Fe、Ti、Zn为配位金属的Keggin型单取代多金属氧酸盐离子液体(POM-ILs)催化剂,利用FTIR、XRD、SEM、EDS及TGA对催化剂进行了表征和测试,将其用于催化混合二元酸二甲酯(DBE)与碳酸乙烯酯(EC)反应合成聚混合二元酸乙二醇酯(PDBE),考察了不同配位金属对POM-ILs催化活性的影响.采用FTIR、GPC、TGA、DSC和微机控制电子万能试验机对PDBE进行了测试,并对PDBE的酶降解性能进行了测试.结果表明,Sn单取代的锌钨酸盐离子液体[Bmim]6ZnW11SnO39(H2O)的催化性能最优,在n(EC)∶n(DBE)=1.5∶1、反应时间5 h、温度215℃、催化剂用量为总原料质量的1.1%的条件下,PDBE预聚物选择性为57.85%,收率为54.76%.在反应时间3.5 h、反应温度220℃的最佳条件下,制备的PDBE特性黏数达到0.591 dL/g,拉伸强度为33.4 MPa,断裂伸长率为17.9%;数均相对分子质量为14433,重均相对分子质量为33429,平均相对分子质量为 70859,多分散性指数(PDI)为 2.3161.当添加质量浓度为 1.2 g/L固化脂肪酶 435 的磷酸盐缓冲溶液降解至质量剩余率为2%～3%时,PDBE需28 d,而聚丁二酸乙二醇酯需30 d.

    多金属氧酸盐离子液体催化剂尼龙酸聚混合二元酸乙二醇酯生物可降解聚酯功能材料

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    光热光动力协同抗菌碳点的制备、表征及性能

    吕菊潘浪邱愚蘅张馨月...
    1745-1753,1832页
    查看更多>>摘要：以烯丙基三甲基氯化铵(QAC)为碳源、CuCl2·2H2O为Cu掺杂原料,采用一步水热法合成了具有光热光动力协同抗菌性能的铜离子掺杂碳点(CuQACDs).通过TEM、Zeta电位、FTIR、XPS、Raman光谱、UV-Vis吸收光谱对CuQACDs进行了结构表征.选用大肠杆菌(E.coli)及金黄色葡萄球菌(S.aureus)评价了CuQACDs的抗菌性能.结果表明,n(QAC)∶n(Cu2+)=1∶2 制备的CuQACD2 是具有良好分散性的球形纳米颗粒,平均水合粒径约为4.9 nm,Zeta电位为8.17 mV;在功率密度1.5 W/cm2的808 nm激光照射下,CuQACD2光热转换效率为21.7%,同时可在细菌细胞内显著生成活性氧(ROS);CuQACD2 对E.coli和S.aureus均有显著抑制效果,在质量浓度1.50 g/L下,采用功率密度1.5 W/cm2的808 nm激光照射10 min后,E.coli的细胞存活率为1.67%,S.aureus的细胞存活率为1.06%.

    碳点一步水热法光热转换抗菌性活性氧功能材料

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    超声-酶辅助碱法提取黑木耳膳食纤维及对糖尿病小鼠的降血糖作用

    杨帆孙孝帆李德海王璐...
    1754-1764,1847页
    查看更多>>摘要：以提取多糖后的黑木耳残渣粉末为原料,采用超声-酶辅助碱法提取黑木耳膳食纤维(AADF),通过单因素实验和Box-Behnken设计确定了AADF的最佳提取工艺,进一步通过小鼠体内实验探究了AADF的降血糖功效.结果表明,在料液比(g∶mL)1∶15、超声功率350 W、超声时间50 min、耐高温α-淀粉酶用量5.0%(以黑木耳残渣粉末的质量为基准,下同)的最佳工艺下,AADF提取率为 69.18%.28 d经AADF干预糖尿病小鼠饮食期间,模型高剂量组[每天AADF灌胃量为200 mg/(kg·bw)]与模型对照组(每天灌胃生理盐水)的糖尿病小鼠相比,空腹血糖值下降13.72%、口服糖耐量降低16.95%,血脂总胆固醇和甘油三酯含量显著降低,高密度脂蛋白胆固醇和血清中谷胱甘肽过氧化物酶的水平升高,肝脏中的过氧化氢酶以及琥珀酸脱氢酶活力得到提高,与模型阳性组[每天二甲双胍灌胃量为100 mg/(kg·bw)]各项生理指标相近;肝脏组织病理学分析也表明,AADF对糖尿病小鼠肝损伤具有一定的修复作用.

    黑木耳膳食纤维工艺优化小鼠降血糖活性中药现代化技术

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    不同方法提取罗勒籽胶的理化性质及其结构特性

    刘树萍张佳美彭秀文李沛钊...
    1765-1773页
    查看更多>>摘要：采用酶法提取罗勒籽胶,通过单因素实验及响应面实验确定了最佳工艺,比较不同提取方法(常规法、微波法、超声法和酶法)对罗勒籽胶的得率、理化性质(凝胶强度、持水力、溶胀性能、颜色)、微观结构、流变特性、活性成分(总黄酮、总酚)及抗氧化性的影响.结果表明,酶法提取罗勒籽胶的最佳工艺为:以果胶酶为提取酶制剂、酶添加量4.1%(以预处理后罗勒籽质量为基准)、酶解时间30 min、酶解温度40℃、pH=5.1.在上述优化条件下,罗勒籽胶得率为12.96%;与其他3种方法相比,酶法提取罗勒籽胶得率最高、持水力最佳;微观结构表明,酶法提取的罗勒籽胶具有网络结构;动态流变温度扫描模式说明,罗勒籽胶是稳定的水胶体,其中,酶法提取的罗勒籽胶最稳定;酶法提取的罗勒籽胶能够最大程度地保留活性成分,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率达到 20.60%±1.44%,2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基清除率达到8.70%±0.37%.

    罗勒籽胶酶法提取工艺优化理化性质结构特性中药现代化技术

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    Mo12Bi1.2Fe3Co8K0.4用于异丁烯气相氧化制甲基丙烯醛

    王加升王庆荣吴友根包明...
    1774-1779页
    查看更多>>摘要：以(NH4)6Mo7O24·4H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O和KNO3 为前驱体金属盐,通过共沉淀法制备了一系列MoBiFeCoK混合氧化物催化剂,考察了主金属Mo、Bi,助金属Fe、Co和掺杂金属K含量对催化剂催化异丁烯气相氧化反应的影响,通过SEM、EDX、XRD、NH3-TPD对掺杂K前后的催化剂进行了表征,同时对催化异丁烯气相氧化反应条件进行了优化,并测试其100 h的催化稳定性.结果表明,Bi、Fe、Co 和 K 的含量对 MoBiFeCoK 混合氧化物催化剂催化异丁烯气相氧化反应的性能有显著影响,其中,Mo12Bi1.2Fe3Co8K0.4表现出最优催化性能;K的掺杂降低了催化剂酸量(从Mo12Bi1.2Fe3Co8的15.27 μmol/g降至Mo12Bi1.2Fe3Co8K0.4的5.91 μmol/g),并明显提升主产物甲基丙烯醛(MAL)的选择性;异丁烯气相氧化反应的最佳条件为:以0.66 g Mo12Bi1.2Fe3Co8K0.4为催化剂,反应温度320℃,n(O2)∶n(异丁烯)(氧烯比)=10∶1,体积空速(GHSV)=2000 h-1.在该条件下,Mo12Bi1.2Fe3Co8K0.4在100 h的催化异丁烯气相氧化反应中表现稳定,异丁烯转化率保持在98.6%,MAL选择性保持在86.4%.

    甲基丙烯醛选择性氧化异丁烯K掺杂催化技术

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    弱碱性低共熔溶剂溶解角蛋白过程及氢键机制

    刘屹首李瑞鹏秦大恩宋凯利...
    1780-1787,1839页
    查看更多>>摘要：利用低共熔溶剂(DES)较强的氢键拆解能力定向解构角蛋白分子间的次级键,结合还原剂和DES高效断裂二硫键的能力,建立了一种弱损溶解并提取鸡毛中角蛋白的方法.以氯化胆碱为氢键受体(HBA)、乙醇胺、乙二醇、乳酸等为氢键供体(HBD),设计合成了 3 类(碱性、中性和酸性)13 种功能性的DES,考察了还原剂用量(以鸡毛质量为基准,下同)、温度、DES中水质量分数对角蛋白相对分子质量和提取率的影响,通过密度泛函(DFT)理论计算和溶剂显色参数分析了DES内部的氢键网络结构,研究了DES对鸡毛角蛋白的弱损溶解机制.结果表明,以乙醇胺为HBD,不添加还原剂,在n(乙醇胺)∶n(氯化胆碱)=2∶1、DES中不含水、温度65℃、0.5 h的最优条件下,再生角蛋白提取率为 31.8%,相对分子质量最高,为 66000.以乙醇胺为HBD制备的DES具有还原性,作为碱性DES,其内部的氢键数量多,氢键作用小,氢键能低,可以打乱鸡毛内部的氢键网络,而不会对鸡毛二级结构造成太大破坏.

    低共熔溶剂角蛋白溶解机制分子模拟氢键分离提纯技术

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    Pd-Pt/HZSM-5催化剂的制备及催化低浓度甲烷燃烧性能

    高倩文王晓波邓存宝张新琦...
    1788-1794,1803页
    查看更多>>摘要：以 Pt(NH3)4Cl2 和 Pd(NO3)2·2H2O 为 Pt 和 Pd 前驱体盐,HZSM-5 分子筛为载体,采用浸渍法制备了Pd-Pt/HZSM-5 催化剂,将不同硅铝比[n(SiO2)∶n(Al2O3)=38∶1、200∶1、800∶1]的Pd-Pt/HZSM-5催化剂分别命名为Pd-Pt/HZSM-5(38)、Pd-Pt/HZSM-5(200)、Pd-Pt/HZSM-5(800).采用XRD、SEM、TEM、Raman、XPS、CO2-TPD和NH3-TPD对催化剂进行了表征,并通过固定床反应器测试了其催化低浓度(体积分数为 0.5%)甲烷燃烧反应的活性.结果表明,Pd-Pt/HZSM-5(38)具有较小的Pd/Pt颗粒尺寸(6.3 nm),最多的PdO结晶、活性Pd/Pt物种和酸性位点,最高的n(Pd0)∶n(Pd2+)及最高的Pt质量分数(0.19%),其表现出最好的催化性能.与Pd-Pt/HZSM-5(800)和Pd-Pt/HZSM-5(200)相比,Pd-Pt/HZSM-5(38)催化低浓度甲烷燃烧的起燃温度(T10)分别降低了27.54和30.92℃,完全转化温度(T90)分别降低了3.38和17.51℃.Pd-Pt/HZSM-5(38)在360℃下可稳定运行150 h内,甲烷转化率在99.6%以上,活性无明显下降.

    低浓度甲烷催化剂HZSM-5催化燃烧双金属

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    叔丁基过氧化氢催化分解制备丙酮及催化剂失活原因

    李宁袁孟真徐家乐李修仪...
    1795-1803页
    查看更多>>摘要：以催化异丁烷和氧气为原料生成的叔丁基过氧化氢(TBHP)分解来制备丙酮.对制备丙酮的最优反应条件、催化体系、催化剂稳定性、循环利用性以及催化剂失活的原因进行了考察.结果表明,催化剂的酸性对反应的活性有明显的影响,β分子筛具有最优的催化性能(TBHP转化率为 100%),且主要产物丙酮的选择性为49%;在28 h的反应周期内,丙酮的选择性明显下降(降低21%),说明催化剂的稳定性较差,但多次(5次)再生活性仍可恢复.通过不同产物预处理催化剂,确定了丙酮的进一步反应是催化剂失活的主要原因;使用无水乙醇稀释TBHP后反应28 h的稳定性明显提高,并且催化剂的反应性能及重复利用性并未受到影响.

    叔丁基过氧化氢催化分解β分子筛催化剂丙酮制备稳定性丙酮聚合重复利用性

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    聚合钛盐除藻污泥的资源化回收及其光催化性能

    刘珊珊迟元彤张芬芬刘玉玉...
    1804-1812页
    查看更多>>摘要：采用一步煅烧法从钛基混凝剂混凝后的富藻污泥中回收制备TiO2纳米颗粒,并经光沉积法制备了Pt负载的TiO2光催化剂(Pt@TiO2).采用XRD、SEM、TEM、EDS、BET对Pt@TiO2进行了表征,结合PL光谱、UV-Vis DRS谱图探究了不同Pt负载量(以TiO2纳米颗粒的质量为基准,下同)Pt@TiO2光催化降解4-氯苯酚(4-CP)的活性,考察了Pt@TiO2用量(即在一定体积4-CP溶液中的加入质量,下同)、4-CP溶液质量浓度、溶液pH、腐植酸质量浓度对 4-CP降解率的影响,并考察了最优催化剂的循环稳定性.结果表明,Pt负载量为0.3%的0.3%Pt@TiO2具有最佳的光催化降解4-CP的活性,其为纳米球形(介孔)结构,平均孔径约为10 nm,晶格间距0.350 nm.当4-CP初始质量浓度为20 mg/L、0.3%Pt@TiO2用量为0.5 g/L、pH=7时,催化剂可在60 min内完全降解4-CP.Pt@TiO2光催化降解4-CP的活性物种为羟基自由基和超氧自由基,0.3%Pt@TiO2循环使用5次后,仍可降解92.5%的4-CP.

    混凝富藻污泥资源化利用光催化Pt@TiO2水处理技术

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