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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    立构规整性偶氮苯聚醚的制备及储能性质

    王梦微李杰吕小兵
    1820-1826页
    查看更多>>摘要：以合成的具有不同碳链长度的含偶氮苯基的外消旋端位环氧化合物为单体,双金属Salen钴配合物〔(S,S,R,S,S)-SalenCo(Ⅲ)Cl〕/双-(三苯基正膦基)氯化铵(PPNCl)为催化剂,通过对映选择性均聚反应,合成出一系列具有主链手性的立构规整性偶氮苯聚醚.采用GPC、13CNMR对其进行了表征,通过DSC和UV-Vis考察了偶氮苯聚醚的热性质、光异构化和作为新一代太阳能热燃料的储能性质.结果表明,全同反式偶氮苯聚醚均为半结晶材料,熔点为230～259℃,结晶温度为197～221℃;聚醚中的偶氮苯基团在光照下可实现高效可逆的顺-反异构化转变.由于全同聚醚自结晶的特点,其储能密度较无定形聚醚有明显提高,最高可达193.7 J/g,说明结晶性对偶氮苯聚醚的储能密度起着重要作用.

    光储能材料储能密度偶氮苯立构规整性聚醚结晶功能材料

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    椰油基丙撑醋酸二胍盐的制备及其复配体系应用性能

    王志飞姜亚洁李俊张璐...
    1827-1833,1865页
    查看更多>>摘要：以N-椰油基-1,3-丙撑二胺(CPDA)、单氰胺和醋酸为原料,合成了椰油基丙撑醋酸二胍盐(CPGA).利用FTIR和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对产物结构进行了鉴定.考察了CPGA与3种阴离子表面活性剂〔脂肪醇醚羧酸钠(AEC9-Na)、月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸钠(AES)、十二烷基苯磺酸钠(LAS)〕和两种非离子表面活性剂〔脂肪醇聚氧乙烯(9)醚(AEO9)、C12～14烷基聚葡萄糖苷(APG1214)〕组成的5种复配体系的稳定性、润湿性能、乳化性能、泡沫性能、去污性能和抑菌性能.结果表明,AEC9-Na/CPGA复配体系外观澄清透明,润湿、乳化、泡沫、去污和抑菌性能良好,在质量浓度0.02 g/L下对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到75.96％,对大肠杆菌的抑菌率达到91.49％,综合性能优于其他4种复配体系,在抑菌洗涤剂方面有很好的应用前景.

    胍基表面活性剂椰油基丙撑醋酸二胍盐复配体系抑菌洗涤剂表面活性剂

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    葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂的合成与性能

    智丽飞石秀芳张二壮李泽鑫...
    1834-1844,1865页
    查看更多>>摘要：以D-葡萄糖酸-δ-内酯、N,N-二丁基-1,3-丙二胺和溴代烷为原料,采用先胺酯反应、后季铵化两步法合成了系列葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂(CnDGMAPB,n=8、10、12、14、16).采用FTIR、1HNMR和13CNMR对中间体和产物结构进行了鉴定,并对其表面活性、润湿性能、乳化性能、泡沫性能和产品毒性进行了研究.结果显示,CnDGMAPB具有较好的表面活性,随着碳链长度的增长,临界胶束浓度(cmc)和分子截面积(Amin)逐渐减小,表面活性效率(pC20)和饱和吸附量(Гmax)逐渐增大,表面张力(γcmc)为28～32 mN/m.在表面活性剂浓度为0.01～5 mmol/L范围内,C12DGMAPB和C16DGMAPB溶液与聚四氟乙烯(PTFE)膜的接触角降低到47º,此类糖基酰胺季铵盐具有较好的润湿和乳化性能.5 min时泡沫体积都很小,属于典型的低泡型产品.此类葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂为低毒产品.当C12DGMAPB质量浓度在0.2 g/L时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率都能达到100％,对皮肤无刺激,具有较好的抗静电性能.

    糖基酰胺季铵盐表面活性泡沫毒性

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    长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的合成及性能

    李润植张群李书沐沈刚...
    1845-1850页
    查看更多>>摘要：为了考察长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的性能,以硬脂酸甲酯、油酸甲酯、11-(3,4-二甲基-苯基)-硬脂酸甲酯、3-二甲胺基丙胺、1,3-丙磺酸内酯为原料,通过两步反应合成了3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱,并采用1HNMR及MS进行了结构确认.对样品进行了表面张力、耐温耐盐性、泡沫性能、油水界面张力性能测试,发现3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱均具有良好的表/界面活性、泡沫稳定性、乳化能力、耐盐性及耐温性;长脂肪链中引入芳烷基增强了11-(3,4-二甲基-苯基)-十八烷基酰胺丙基-N,N-二甲基磺基甜菜碱(C18DAMSB)的表面活性,临界胶束浓度及表面张力分别为1.57×10–5 mol/L、28.89 mN/m,低于油酸酰胺丙基磺基甜菜碱(UC18AMP3SB)及硬脂酸酰胺丙基磺基甜菜碱(R18DMSA);UC18AMP3SB疏水链中的双键使其耐盐性优于C18DAMSB和R18DMSA.

    两性表面活性剂磺基甜菜碱表/界面活性乳化性能泡沫性能耐盐性

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    超声辅助离子液体提取人参多糖工艺及其抗氧化活性

    黄冬婷黄俊生汤静洁张平军...
    1851-1857,1871页
    查看更多>>摘要：采用超声辅助离子液体提取人参中的人参多糖,通过单因素实验和正交实验确定了人参多糖的最优提取工艺条件;利用苯酚-硫酸法测定提取的人参多糖中总糖含量;以抗坏血酸为对照组,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH•)、•OH、2,2′-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS•)测定提取的人参多糖的抗氧化活性.结果表明,人参多糖的最佳提取工艺为:质量浓度为8 g/L的1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液为提取溶剂,料液比(人参和离子液体水溶液之比)为1:40(g:mL,下同),在80℃下超声辅助提取30 min,人参多糖提取量为172.89 mg/g,提取的人参多糖总糖含量(质量分数)为65.9％.采用HPLC对纯化后的人参多糖的单糖组成进行了测定,得到人参多糖的单糖主要成分为:甘露糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖.人参多糖对DPPH•和•OH以及ABTS•具有一定的清除力,其抗氧化能力随质量浓度的增大而增强,但弱于抗坏血酸.

    人参多糖离子液体超声提取抗氧化性中药现代化技术

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    中空多孔磁性Fe3O4/纤维素/海泡石微球异相Fenton催化降解亚甲基蓝

    李婷婷李瑞雪冯馨心程帅...
    1858-1865页
    查看更多>>摘要：以微晶纤维素和纳米Fe3O4为原料,采用包埋法制得Fe3O4/纤维素(Fe3O4/MCC)溶液,将海泡石(SEP)掺入至Fe3O4/MCC溶液中,制得Fe3O4/纤维素/海泡石复合微球(Fe3O4/MCC/SEP).通过SEM、FTIR、XRD、VSM、N2吸附-脱附对Fe3O4/MCC/SEP的形貌、化学结构、磁响应性能、比表面积进行了表征,探讨了其作为Fenton催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解效果及机理.结果表明,Fe3O4/MCC/SEP呈现出优异的中空多孔结构和超顺磁性.当MB质量浓度为10 mg/L、pH为3、Fe3O4/MCC/SEP的投入量为0.02 g、H2O2用量为5 mL、反应300 min时,Fe3O4/MCC/SEP对MB的Fenton催化去除率高达99％.此外,经过4次循环使用后,Fe3O4/MCC/SEP对MB的去除率仍达83％.

    纤维素海泡石磁性微球Fenton降解亚甲基蓝催化技术

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    高比表面积高分散度铜基催化剂的制备及其性能

    赵鹬侯振江高姣姣雷福红...
    1866-1871页
    查看更多>>摘要：采用改进共沉淀法(通过精确控制pH=5合成出催化剂前体,再用正丁醇对前驱体预干燥处理)成功制备出高比表面积(383.87 m2/g)、高分散度(42.74％)的Cu—O—Al骨架结构催化剂.结果表明,改进共沉淀法可有效增大催化剂比表面积和孔容,并使催化剂上铜物种的颗粒更小、分散度更高,进而表现出较高的催化活性.由于催化剂形成了Cu—O—Al骨架结构,可显著抑制铜物种的移动,从而提高其稳定性.以成本较低的空气作为氧源,在典型催化剂(CuAl3,Cu/Al标称物质的量比为0.3)上催化氧化1-甲氧基-2-丙醇(MOP)合成1-甲氧基-2-丙酮(MOA),在反应温度300℃、液时空速1.75 h–1条件下,MOP转化率为85.2％,MOA选择性为55.7％,在液时空速为1.75～2.00 h–1时MOP转化率和MOA选择性几乎不变.可稳定运行32 h,而该空速下传统浸渍法制备的催化剂(IM-CuAl)已基本无催化活性.

    铜基催化剂甲氧基丙酮载体分散度比表面积催化技术

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    SAPO-34的改性及其在合成气制低碳烯烃中的应用

    梁晓彤王丽娜李忠孟凡会...
    1872-1880,1900页
    查看更多>>摘要：采用水热法合成不同金属(Ce、Zn、Zr)及不同Zr掺杂量改性的SAPO-34分子筛,并与GaZrOx金属氧化物物理混合制备GaZrOx/SAPO-34双功能催化剂,考察其催化合成气制低碳烯烃(STO)的反应性能.采用XRD、TEM、SEM-EDS、BET、FTIR、NH3-TPD、XPS对分子筛进行了表征.结果表明,不同金属改性的分子筛均合成了具有CHA结构的SAPO-34,掺杂Zr提高了分子筛的相对结晶度,减小了颗粒尺寸.Zr掺杂量为1.0％〔n(ZrO2):n(Al2O3)=1:100〕时合成的1.0％ZrSP-34分子筛颗粒尺寸最小,平均粒径为0.53μm,且强酸量适中(1.34 mmol/g);Zr掺杂量为2.0％时导致多余的Zr以ZrO2形式存在于分子筛表面,覆盖了强酸中心.与未改性的SAPO-34相比,采用1.0％ZrSP-34制备的GaZrOx/1.0％ZrSP-34双功能催化剂可使CO转化率从14.2％增加到21.2％,低碳烯烃选择性从71.0％提高至82.4％,且该催化剂反应60 h后未出现明显失活.

    合成气低碳烯烃分子筛改性颗粒尺寸酸性质催化技术

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    恩施土家烟熏腊肉挥发性成分提取

    刘双双冯亮谢雅婷张路晗...
    1881-1893页
    查看更多>>摘要：采用索氏提取法(SE)、水蒸气蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取恩施土家烟熏腊肉挥发性物质.结合GC-MS技术对挥发性物质进行了分析,并对比了各提取方法对挥发性物质分布与含量的影响;此外,对挥发性物质进行了风味总结和嗅闻分析.结果表明,4种提取方法提取的挥发性物质种类分别为83、53、79和62种,其中相同的挥发性物质有22种.挥发性物质分别为烃类、醇类、酚类、醛类、酮类、酸类、酯类、醚类及其他含硫含氮杂环化合物;各挥发性物质含量较大的为HS-SPME提取得到的苯酚,为42016.73 ng/g.通过各挥发性物质的香气活度值(OAV)分析发现,对恩施土家烟熏腊肉风味有贡献的主要风味物质有59种,其中OAV较突出的为经HS-SPME提取得到的愈创木酚,高达10934.尽管不同提取方法各有优缺点,可以相互补充,但HS-SPME得到的大部分挥发性物质的相对含量比其他方法要高.

    烟熏腊肉挥发性物质香气活度值提取嗅闻分析气质联用

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    妥卡替尼的合成

    黄加香刘洋王巳天赵圣印...
    1894-1900页
    查看更多>>摘要：以2-氨基-4-氯吡啶为起始原料,经过缩合、取代、环合、乌尔曼反应和水合肼还原硝基5步反应得到中间体4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺(Ⅷ).2-氨基-5-硝基苯腈先与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)缩合,再与4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺环合得到N-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-6-硝基-4-喹唑啉胺(ⅩⅦ),再经硝基还原得到N4-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺(ⅩⅧ).同时,采用二硫化碳和2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经两步反应制备4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)唑三氟甲磺酸盐,收率68.6％.最后,N4-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺和4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)唑三氟甲磺酸盐以三乙胺为碱进行缩合反应得到妥卡替尼,收率62.8％,HPLC纯度99.08％.采用1HNMR、13CNMR和HRMS对产物结构进行了表征.

    妥卡替尼酪氨酸激酶抑制剂乳腺癌改进工艺医药原料

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