期刊,理化检验-化学分册 2023年卷1期_国家学术搜索

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期刊信息/Journal information

理化检验-化学分册

主　　编：吴诚

出版周期：月刊

国际刊号：1001-4020

电子邮箱：hx@mat-test.com

电　　话：021-65556775-263

邮政编码：200437

地　　址：上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。

正式出版

收录年代

石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量

周元元王帅邹勇平胡云...

71-74页

查看更多>>摘要：提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法.称取两份0.5 g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0 mL和30％(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0 mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0 mL、30％过氧化氢溶液2.0 mL和氢氟酸2.0 mL(测定总镁含量),均敞口放置1 h,然后于120℃消解2 h.消解完毕后冷却至室温,用0.5 mol•L-1硝酸溶液定容至100 mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线.结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100～3.00 mg•L-1,检出限为0.002 g•kg-1;实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80％～2.7％,加标回收率为97.3％～109％.按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品.在95％置信水平下,3个样品的t值均小于t0.05(4),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好.

关键词：

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)滑石粉香皂

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万方数据
维普

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量

倪海平刘祥萍霍宗利李登昆...

75-78页

查看更多>>摘要：提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法.称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg•L-1内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测.以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z)162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量.结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0～200.0μg•L-1,检出限分别为0.5,2.0μg•kg-1;对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5％～108％和96.7％～120％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6％～7.7％和2.9％～7.2％;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.0009～0.0380 mg•kg-1,均未检出可替宁.

关键词：

气相色谱-三重四极杆串联质谱法鲜食用菌尼古丁可替宁

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管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量

乐胜锋王宁刘伟丽魏晓晓...

79-83页

查看更多>>摘要：提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法.样品经冷冻研磨,分取5～10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1050℃,后燃烧时间为160 s.样品充分燃烧后,以30％(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol•L-1 Na2 CO3和1.0 mmol•L-1 NaHCO3的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F-、Cl-、Br-、SO42-的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量.结果显示:F-、Cl-、Br-、SO42-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.10 mg•L-1;方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致.

关键词：

离子色谱法管式炉燃烧石墨烯氟氯溴硫

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电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

张成龙李鹏国菲杨瑞琴...

84-87页

查看更多>>摘要：为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法.收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2％(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量.结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7200.32 ng•g-1,而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng•g-1;镉回收率为82.5％～94.1％,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.

关键词：

镉电感耦合等离子体质谱法标准加入法微波消解中毒尸体

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万方数据
维普

流动注射-化学发光法测定百草枯的含量

龚一歌周子琪牛卫芬

88-92页

查看更多>>摘要：基于百草枯在碱性环境中能够增强铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度,提出了流动注射-化学发光法测定百草枯含量的方法,并对该体系的发光机理进行了探讨.1.0×10-3 mol•L-1铁氰化钾标准溶液与百草枯溶液通过三通管混合,经10 cm长的混合管进入流通池,然后将含0.005 mol•L-1氢氧化钠的2.0×10-6 mol•L-1鲁米诺标准溶液载入上述混合溶液中,记录信号值.试验推测在碱性条件下,铁氰化钾催化溶解氧氧化鲁米诺产生化学发光,百草枯的加入使得鲁米诺氧化产物3-氨基邻苯二甲酸根离子的激发态浓度水平增大,从而发出更强的光.在最佳试验条件下,百草枯的质量浓度分别在5.0×10-4～1.0×10-2 g•L-1和2.0×10-2～1.0×10-1 g•L-1内与其对应的化学发光强度呈线性关系,检出限为7.4×10-5 g•L-1;对百草枯标准溶液平行测定11次,测定值的相对标准偏差不超过5.0％;对空白尿样进行加标回收试验,百草枯的回收率为96.4％～104％.

关键词：

百草枯化学发光法鲁米诺铁氰化钾

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碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物的含量

张晨芳刘献锋李墨龚亮...

93-97页

查看更多>>摘要：提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物(以F-计)含量的方法.称取过筛后的土壤样品0.2000 g于镍坩埚中,加入氢氧化钠2.00 g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃•min-1速率升温至300℃,保持10 min;再以5℃•min-1速率升温至560℃,保持30 min)熔融样品.熔融结束后,将镍坩埚放入预先装有40 mL水的烧杯中,超声提取10 min,将提取液转移至100 mL比色管,用15 mL水清洗烧杯3次,清洗液转移至比色管中,缓慢加入50％(体积分数)盐酸溶液5.0 mL,再用水定容,静置15 min,所得溶液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液经DionexTM InGuardTM Ag柱处理后采用离子色谱柱法测定其中总氟化物的含量.结果显示:F-质量浓度在5.00 mg•L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为25 mg•kg-1;以土壤标准物质GBW 07408、GBW 07446、GBW 07447验证方法精密度和准确度,氟化物测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1％～2.8％,相对误差为-0.87％～2.7％;方法用于分析3个实际土壤样品,氟化物的测定值分别为309,927,636 mg•kg-1,与离子选择电极法所得测定结果基本一致.

关键词：

氟化物超声提取土壤离子色谱法

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