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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物

    刘子琪黄元礼付步芳
    1209-1215页
    查看更多>>摘要:参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1-2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含量.结果显示,在1.7,2.1,2.5 min附近发现3种可沥滤物,经质谱解析和对照品比对,分别确定为2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.3种可沥滤物的质量浓度分别在0.089 6~4.48 mg·L-1,0.469 5~18.78 mg·L-1和0.102 6~5.130 mg·L-1内与其对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005 1,0.009 9,0.010 5μg·g-1.方法用于28个血液透析器的分析,乙醇-水浸提液中3种可沥滤物的溶出量高于水浸提液中的,最大溶出量分别为376.7,2 668.4,517.8 μg.

    血液透析器液相色谱-高分辨质谱联用法可沥滤物

    拱桥状NiO/碳纸电极的制备及对葡萄糖的电传感性能

    王瑞娟曾涛施灿璨景钇淇...
    1216-1221页
    查看更多>>摘要:采用纳米NiO构建无酶葡萄糖传感器时,纳米NiO易团聚,导致电极的比表面积和电传感性能降低,因此进行了题示研究.采用恒电位法在碳纸(CP)上修饰纳米NiO,分别以所得的NiO/CP电极、铂片电极和甘汞电极作工作电极、辅助电极和参比电极,在0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液中采用安培电流-时间(I-t)法定量检测葡萄糖.扫描电子显微镜(SEM)表征结果显示,合成的NiO/CP电极上纳米NiO呈拱桥状,其表面为层状堆砌结构,有利于增加电极的比表面积和表面的活性位点.能量色散光谱(EDS)表征结果显示,电极中含有C、Ni、O元素,结合SEM图说明纳米NiO已成功与CP复合.循环伏安法结果显示,随着葡萄糖浓度的增大,氧化/还原峰电流绝对值不断增大/减小且分别向高/低电位移动,电极对葡萄糖的电催化过程主要受扩散控制.在检测电位0.50 V下,I-t法表征结果显示:电极对葡萄糖的响应时间约为10 s;电流密度绝对值随着葡萄糖浓度的增大呈台阶式上升,电流密度绝对值与葡萄糖浓度在0.000 5~0.71 mmol·L-1,0.71~4.71 mmol·L-1和4.71~12.21 mmol·L-1内呈线性关系,且电极的重现性、重复性和抗干扰能力均较好;方法用于5%(质量分数)葡萄糖注射液的分析,葡萄糖测定值为理论值的96.44%,且经5次重复测定值的相对标准偏差为4.0%.

    拱桥状NiO/碳纸电极无酶葡萄糖传感器安培电流-时间法

    大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量

    王溪钟诚荣维广顾显显...
    1222-1230页
    查看更多>>摘要:为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果,进行了题示研究.参考GB 5009.168-2016进行样品前处理.取1 g混合均匀的食用油样品,加入含2%(质量分数)氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,于(80±1)℃加热回流至油滴消失.在回流冷凝器上端加入7 mL 15%(体积分数)三氟化硼甲醇溶液,于(80±1)℃加热回流2 min.冷却至室温,加入10 mL正庚烷,振摇2 min,再加入3 mL饱和氯化钠溶液,静置分层.吸取上层正庚烷提取溶液5 mL,加入3 g无水硫酸钠,振摇1 min,静置5 min,上层溶液采用大气压气相色谱-串联质谱法测定.37种脂肪酸甲酯以CD-2560毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,大气压气相色谱电离源电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果显示:37种脂肪酸甲酯在一定范围内和峰面积呈线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限(3S/N)为0.1~1.3 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%.方法用于5种食用油样品的分析,饱和脂肪酸检出量最高的为猪油(54.450 7%),其余依次为玉米油(22.970 2%)、橄榄油(20.556 1%)、核桃油(11.367 4%)、菜籽油(9.530 8%);不饱和脂肪酸检出量最高的为菜籽油(90.463 0%),其余依次为核桃油(88.626 8%)、橄榄油(79.436 0%)、玉米油(77.025 0%)、猪油(45.547 2%).

    大气压气相色谱-串联质谱法食用油脂肪酸

    电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布

    丁贝贝李丽敏曹帅彭韦楠...
    1231-1239页
    查看更多>>摘要:为系统了解石膏的物质基础及其影响因素,采用题示方法同时测定石膏中51种无机元素(常量元素、微量元素、稀土元素、重金属及有害元素)的含量.取0.200 0 g石膏粉末,加入5 mL硝酸,密封,混匀,于220 ℃微波消解30 min,消解液用水定容至50 mL(原液).分取1 mL,用水稀释至50 mL(稀释液).样品稀释液用于元素Ca、S的测定,样品原液用于其余49种元素的测定.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素S、P、Si,电感耦合等离子体质谱法联合内标法测定其余48种元素,IBM SPSS Statistics 26.0软件对含量较高的16种元素进行相关性分析,Simca软件的正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)识别引起产地差异的元素,并对石膏中伴生元素的差异以及石膏无机元素与药效及安全性关系进行了探讨.21批样品分析结果显示:石膏中Ca、S含量最高,与理论值基本一致且在不同产地差异不显著(p>0.05);重金属及有害元素Pb、As、Hg含量较低,可能源于石膏采矿、加工过程;Mg、Na、Mn、Fe、Cu、Ti等文献推测具有清热药效协同作用的元素含量与体内经其他途径获得的含量相比基本可以忽略,且在不同产地石膏中含量差异极大,可能不是影响石膏清热作用的关键元素.相关性分析结果显示,39对元素显著正相关(p<0.01),18对元素正相关(p<0.05),可能为石膏成矿或采挖过程的伴生或共生元素.OPLS-DA分析结果显示,Cu、Si可能是引起内蒙古产地石膏与山东、山西产地石膏差异的元素,Na、P可能是引起山西产地石膏与山东产地石膏差异的元素.

    石膏无机元素电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法产地判别

    自组装π共轭聚合物微激光传感器的制备及在糖尿病患者呼出气体中丙酮检测上的应用

    郭小慧樊滢玮
    1240-1245页
    查看更多>>摘要:鉴于现有血糖检测方法多为有创测试,进行了题示研究.采用乳液-溶剂挥发法制备了聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-苯乙炔](MEH-PPV)微球,该微球具有完美圆形边界和超光滑表面,在330~380 nm紫外激发波长下发出均匀的红色荧光,发射峰位于601 nm和638 nm处.改变微球直径,在泵浦功率密度160 nJ·cm-2下用飞秒激光激发微球,发现微球有效折射率(2.04)与MEH-PPV聚合物的固有折射率(1.85)比较吻合,说明激光调制是由球形回音壁腔共振引起的,有利于传感器感应共振波长处非常微小的变化.采用自行搭建气体传感器检测不同体积分数丙酮气体,丙酮气体体积分数在(2.0~4.0)×10-5内与丙酮气体暴露前后激光波长变化量Δλs(暴露前激光波长λ0约621 nm)呈线性关系,检出限为9.0×10-8(体积分数),且传感器对丙酮具有良好选择性;方法用于含2×10-6(体积分数,下同)丙酮的模拟糖尿病患者呼出气体的分析,丙酮检出量为健康人呼出气体的4.05倍,2×10-6丙酮气体的78%,说明研制的传感器可为糖尿病的无创诊断提供一种新方法.

    π共轭聚合物微球微激光传感器丙酮糖尿病无创检测

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗骨增生片中41种消炎止痛类化合物的含量

    黄晓姗李沁刘岩庭陈海滨...
    1246-1251页
    查看更多>>摘要:取抗骨增生片样品20片,除去包衣后研细,取粉末1 g,加入50%(体积分数)甲醇溶液25 mL,在水温不超过60 ℃的条件下超声处理30 min,振摇混匀后过0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.在色谱分析中,以Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为固定相,不同体积比的乙腈-含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.在质谱分析中,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,41种消炎止痛类化合物的质量浓度在一定范围内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.991 0,检出限(3S/N)为0.1~2μg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为64.0%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于11%.方法用于来自33个生产企业的57批样品的分析,均检出了阿司匹林,其来源值得进一步试验探究;3批样品检出了对乙酰氨基酚,推测来源于生产过程中的交叉污染.检出的阿司匹林和对乙酰氨基酚的含量均远低于对应药品的每日最小服用剂量.

    抗骨增生片超高效液相色谱-串联质谱法非法添加消炎止痛类化合物

    高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

    周羽晗袁榕穗段玉林边贺东...
    1252-1256页
    查看更多>>摘要:在医用敷料类医疗器械产品(样品)中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后,涡旋混匀,超声提取,离心分离,上清液过0.22 μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)在ShimNex CS C18色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.12%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,外标法定量.结果显示,17种PBs的质量浓度在1~50 mg·L-1内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~18 mg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.4%;利用该方法筛查10批不同基质的实际样品,PBs检出率为40%,检出对羟基苯甲酸甲酯的样品有1批、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的样品有3批.

    医用敷料类医疗器械产品对羟基苯甲酸酯类化合物高效液相色谱法测定

    顶空气相色谱-串联质谱法测定水产品中三甲胺的含量

    郑耀林卢贵婷林秋凤莫淑梅...
    1257-1262页
    查看更多>>摘要:取10 g水产品样品,加入20 mL 5%(体积分数,下同)三氯乙酸溶液,均质1 min,离心5 min.上清液经脱脂棉过滤,收集滤液.残留物分别用15,10 mL 5%三氯乙酸溶液各提取一次,合并所有滤液,用5%三氯乙酸溶液稀释至50 mL.分取2.0 mL于20 mL顶空瓶中,压盖密封后用注射器从盖垫边缘注入5 mL 10%(质量分数)氢氧化钠溶液,在45 ℃下平衡40 min,所得气体进入气相色谱-串联质谱仪,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以程序升温条件分离三甲胺,电子轰击离子源电离,多反应监测模式扫描,以所得特征离子对质荷比(m/z)58/42进行外标法定量,m/z 59/43和m/z 58/30进行定性.结果表明,三甲胺的质量浓度在0.2~50 mg·L-1内和对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1.5,25,100mg·kg-1添加水平下的回收率为88.3%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%.方法用于鱼肉样品的分析,未检出三甲胺.将上述样品于-18,4 ℃保存7 d后,三甲胺的检出量分别为0.4,195 mg·kg-1,可能与放置过程中鱼肉被微生物降解成三甲胺有关.

    三甲胺顶空气相色谱-串联质谱法水产品

    银纳米溶胶表面增强拉曼光谱法快速测定鱼腥草注射液中依诺沙星的含量

    陈美芳王鑫陈宏炬艾连峰...
    1263-1268页
    查看更多>>摘要:以自制银纳米溶胶为基底,采用表面增强拉曼光谱法(SERS)快速测定鱼腥草注射液中依诺沙星的含量.取1 mL质量分数1%的硝酸银溶液置于烧杯中,加入200 mL水,以转速8 000 r·min-1搅拌,并加热至沸腾,逐滴加入9 mL质量分数1%的柠檬酸钠溶液至溶液变为黄色,继续煮沸直至溶液变为乳白色,停止加热,冷却至室温,以转速3 000 r·min-1离心1 min,收集40 mL上层液体于离心管,加入5 mL水,以转速5 000 r·min-1离心5 min,弃去上清液,再加入5 mL水并超声5 min,所得的银纳米溶胶于4 ℃储存.取0.2 mL样品,加入0.1 mL银纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在200~3 200 cm-1内进行检测.结果表明,依诺沙星的质量浓度在0.5~100 mg·L-1内在1 469 cm-1拉曼位移处对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~5.7%.

    表面增强拉曼光谱法(SERS)银纳米溶胶鱼腥草注射液依诺沙星

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