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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量

    张俊黄冬梅黄宣运史永富...
    249-254页
    查看更多>>摘要：提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝 4 类水产品中甲霜灵残留量的方法.取样品(5±0.05)g,加入 10 ng的内标甲霜灵-d6,静置 10 min,用 10 mL含 1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心.取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入 7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用 7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C18 固相萃取柱富集净化.所得溶液于 45℃氮吹至干,用 1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过 0.22 μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中.以SHISEIDO CAPCELL PAK C18 色谱柱为固定相,以不同体积比的 0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量.结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为 1.0～100.0 μg·L-1,检出限(3 S/N)为 0.5 μg·kg-1.以不同品种水产品为空白基质,在 1.0,2.0,10.0 μg·kg-1 等 3 个浓度水平下,甲霜灵的回收率为 93.8%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 13%.

    甲霜灵水产品同位素稀释法液相色谱-串联质谱法

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    基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量

    安彩秀赫彦涛刘淑红李然...
    255-259页
    查看更多>>摘要：道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法.取 10.0 g道路扬尘样品与 10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约 0.5 cm的硅藻土),用体积比 1∶1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取 2 次.将萃取液浓缩至 5.0 mL左右,氮吹至 1.0 mL左右,用正己烷定容至 1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等 9 种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量.结果表明,9 种PAEs 标准曲线的线性范围均为0.1～5.0 mg·L-1,检出限(3.143s)为 1.10～1.39 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 76.6%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于 10%.方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为 8.06～233 μg·kg-1,23.9～3 148 μg·kg-1,16.5～4 106 μg·kg-1.

    邻苯二甲酸酯加速溶剂萃取基质固相分散气相色谱-质谱法道路扬尘

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    电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量

    贾雷李俊东黄青春祁伟...
    260-265页
    查看更多>>摘要：目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法.取 0.05 g样品,用少量水润洗,加入 4 mL硫酸和 8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于 250℃加热 18 h蒸干溶液,冷却至室温,用 3～4 mL的 10%(体积分数)硝酸溶液溶解,并用水定容至 25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释 100 倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以 0.6 mL·min-1 的稀释气流量来降低物理干扰.结果表明,5 种元素的质量浓度在 1.00 mg·L-1 内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为 0.006～0.201 mg·kg-1.方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于 8.0%.仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线.

    钼矿石MoWCuZnAg电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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    顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

    梁静文周智明刘亚雄梁柱业...
    266-270页
    查看更多>>摘要：提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等 5 种香料含量的方法.取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在 80℃下孵化 20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压 400 V·cm-1,迁移管温度 45℃,迁移气流量 150 mL·min-1 的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等 5 种香料的含量.结果表明,5 种香料标准曲线的线性范围为 0.1～5.0 mg·L-1,检出限(3 S/N)为 0.02～0.05 mg·L-1.方法用于分析 8 批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为 0.005～352 μg·g-1,与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%～10%.

    气相色谱-离子迁移谱法化妆品香料筛查

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    高光谱结合人工神经网络鉴别不同来源的丹参饮片

    孙成玉焦龙闫春华王彩玲...
    271-276页
    查看更多>>摘要：提出了高光谱结合人工神经网络法(ANN)鉴别不同来源丹参饮片的方法.采集了9 种不同来源丹参饮片的高光谱;分别采用最大最小归一化、均值中心化、标准正态变量变换、Savitzky-Golay平滑滤波、多元散射校正等 5 种光谱预处理方法,结合ANN建立了鉴别这些样品来源的分类模型.测试集验证结果表明,当隐含层节点数设置为 17 时,对光谱进行均值中心化预处理可建立最佳的ANN模型,分类准确率为 98.77%.7 种丹参样品判别结果的真正率、命中率和特异度均达到 100.00%;其余 2 种丹参样品的真正率、命中率和特异度也不小于 90.00%.

    高光谱人工神经网络定性分类中药丹参

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    超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

    李根容阮燕田小艳余文琴...
    277-282页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等 4 种异噻唑啉酮类化合物含量的方法.取 10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用 10 mL乙腈超声提取 30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入 5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用 2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣.所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱.洗脱液于 40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至 1 mL,过0.22 μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18 色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线.结果表明,4 种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为 0.5,0.5,0.5,0.025 μg·kg-1.在不同蔬菜基质中进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 68.8%～81.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 9.0%.方法用于20 种蔬菜样品分析,仅一组韭菜样品中检出BIT,检出量为 2.3 μg·kg-1.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)异噻唑啉酮蔬菜固相萃取基质效应

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    液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

    刘君王雪张菅王青松...
    283-287页
    查看更多>>摘要：取混合均匀的样品 1.00 g于比色管中,加入 15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于 35℃超声提取 15 min,将提取液离心 5 min,取 10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至 2 mL,过 0.45 μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量.以EC-C18 色谱柱为固定相,以不同体积比的 0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量.结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在 0.1～2.0 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为 0.031 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为 86.9%～92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 4.0%.方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各 10 个样品,其中溶剂型涂料中有 2 个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg-1;水基型涂料中有 1 个样品检出三丁基氧化锡,检出量为 0.48 mg·kg-1.

    超声提取液相色谱-串联三重四极杆质谱法防腐涂料三丁基氧化锡

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    高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

    卢鑫张琳王铁良周晓华...
    288-293页
    查看更多>>摘要：取 0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用 5 mL pH 7.5 的 130 mmol·L-1 三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡 30 min,用 15 mg链霉蛋白酶于 37℃振荡酶解 5 h,离心后取上清液,过 0.22 μm尼龙有机滤膜.滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C18 色谱柱上分离,以含 2%(体积分数)甲醇和 0.5 mmol·L-1 四丁基溴化铵的 40 mmol·L-1 磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3 种硒代氨基酸的含量.结果表明,3 种硒代氨基酸在 7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为 5～100 μg·L-1,检出限依次为 0.086,0.075,0.047 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 85.5%～103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于 3.0%.方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的 85.5%～94.5%.

    高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)硒大豆硒代氨基酸硒形态

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    反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

    陈松辉钱辉李兴根汶海花...
    294-299页
    查看更多>>摘要：目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究.取消毒产品 1.000 0 g,用水稀释并定容至 10 mL,超声提取 5 min,静置,过 0.45 μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵 3 种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在 Agilent XDB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以体积比70∶30 的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L-1 乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在 262 nm处检测.结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从 1%降低到 0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题.苯扎氯铵 3 种同系物的质量浓度在 10～500 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)分别为 1.1,1.2,1.5 mg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 98.8%～105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于 2.0%.方法用于实际消毒产品的分析,检出量为 0.027%～44.60%,从微量到常量均有涉及.

    反相液相色谱-二极管阵列法消毒产品苯扎氯铵同系物

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    QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量

    蒋晓勤袁荷芳程妍高蕙文...
    300-304页
    查看更多>>摘要：取 2.00 g茶叶样品,用 10 mL水浸泡,再用 10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含 6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取.吸取 8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装 1 200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C18 和 200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过 0.45 μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量.结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在 0.005～0.50 mg·kg-1 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25～0.5 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 96.6%～136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 7.0%.方法用于分析 100 批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为 77.1 μg·kg-1(以氟虫腈计).

    QuEChERS氟虫腈及其代谢物气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)茶叶

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