查看更多>>摘要：取水产养殖用非规范药品样品1.00 g,加入1.0 mg·L-1扑草净-d6(内标)溶液10 μL和水20 mL,其中固态样品经均质、超声处理后离心5 min,液态样品经涡旋振荡混匀后离心5 min,均取上清液用水定容至100 mL;养殖水样经0.45 μm滤膜过滤,取滤液200 mL,加入1.0 mg·L-1扑草净-d6溶液10 μL,振荡混匀.将上述样品溶液过NPO HLB固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),用5 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,将洗脱液于40 ℃氮气吹至近干,加入体积比3∶7的甲醇-含0.1％(体积分数,下同)甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液混合液1.0 mL复溶,经涡旋、超声振荡、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量.以Waters ACQUITY UPLC C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇-含0.1％甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正离子(ESI+)扫描及多反应监测模式,内标法定量.结果表明:扑草净标准曲线的线性范围为0.2～15.0μg·L-1,阿维菌素、伊维菌素标准曲线的线性范围为2.0～150.0 μg·L-1,非规范药品样品中检出限(3S/N)分别为0.2,2.0,2.0 μg·kg-1,水样中检出限(3S/N)分别为1.0,10,10 μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0％.方法用于分析80个实际样品,结果显示,1个非规范药品样品中检出阿维菌素,其残留量为718 mg·kg-1,1个水样中检出扑草净,其残留量为3.2 ng·L-1.
NETL
NSTL
万方数据
维普