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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
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    GH4169合金中富铌相的定量统计分布表征方法研究及应用

    宋妍王蓬杨植岗周晴晴...
    1-8页
    查看更多>>摘要：GH4169合金中加入了大量的铌元素来提高其高温强度,在其制备过程中不可避免产生铌偏析,并导致较多富铌相的产生,这些富铌相的形貌、数量、尺寸及其分布均会对材料的力学性能产生直接影响,因此有必要对富铌相进行原位定量统计分布表征.本文基于扫描电子显微镜(SEM)多视场自动采集和能谱高效分析技术,建立了GH4169合金大尺寸范围内全域微米级富铌相的定量统计分布表征方法,通过对扫描电子显微镜亮度、对比度进行设置,能谱计数采集时间的优化,实现了富铌相颗粒与基体组织图像的良好分割和微米级富铌相的可靠检出,获得了测试区域内全域富铌相的位置、形貌、尺寸、数量等信息,并绘制了富铌相二维分布图和尺寸频度分布图谱.将方法应用于GH4169合金棒材横截面不同区域富铌相的定量统计分布表征,探讨了棒材中心到边缘富铌相数量、尺寸分布的演变规律.富铌相数量呈中心、边缘少,r/2(r为半径)处多的趋势;富铌相中心平均尺寸最大,r/2与边缘富铌相平均尺寸较为接近,较中心处有减小趋势.对后续改进工艺,降低富铌相的尺寸提供了参考.

    富铌相扫描电子显微镜(SEM)能谱(EDS)定量统计分布GH4169合金尺寸数量

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    易切削银亮棒钻孔开裂原因解析

    张晓宇苏蒙蒙徐翔宇邹虎...
    9-16页
    查看更多>>摘要：1215MS易切削钢具有良好的切削加工性能,其表面质量的好坏直接影响产品的生产加工.现某钢厂生产的1215MS易切削银亮棒钻孔加工后,零件芯部出现开裂现象.为了探究钻孔开裂原因,采用扫描电镜及能谱仪(SEM/EDS)等分析检测设备,对试样开裂区域进行研究.结果表明:1215MS易切削钢金相组织主要为铁素体十珠光体,占比分别为92.0％和4.4％,在试样开裂侧发现粗大的珠光体带状组织,其等效直径可以达到15.0μm,而普通珠光体等效直径为6.2μm.相较于铁素体组织,珠光体组织平均硬度较高,为243 HV0.01,高硬度的珠光体带在钻孔加工时导致钻头施力不均,引起材料开裂.

    1215MS易切削钢银亮棒表面裂纹珠光体元素偏析扫描电镜(SEM)能谱仪(EDS)

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    K因子在ZAF迭代计算中的作用和强基体效应样品中ZAF修正系数的具体分析

    张晓峰胡晋生李明周子浩...
    17-22页
    查看更多>>摘要：ZAF法是目前电子探针(EPMA)定量分析时最常用的修正方法,其本质就是准确测量样品中每个元素的K因子,然后进行K因子的数学迭代计算(数学修正).理解了这一修正过程,有利于操作者正确、精确地设置定量分析实验条件.对于超轻元素含量不低或基体效应强的样品,K因子和实际浓度相差较大,修正系数相应也较大,这种情形下K因子的准确测量尤为重要.本文首先对ZAF法的迭代计算数学过程进行了推导,说明K因子是ZAF定量分析的核心;通过CrTiAlC磁控溅射材料(C质量分数约为8％)的微区定量分析结果,进一步分析造成C、Al元素的K因子和实际浓度相差较大的物理原因并对ZAF修正系数的每一项进行分析,进一步理解ZAF定量的数学迭代过程,建立强基体效应样品系统下的定量分析参数设置思路.

    电子探针(EPMA)K因子ZAF迭代计算ZAF修正系数磁控溅射材料质量吸收系数

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    广告目次

    22页
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    H13钢中碳化物及非金属夹杂物扫描电镜自动统计的影响因素探讨

    李云玲马党参钟振前迟宏宵...
    23-30页
    查看更多>>摘要：以H13钢为研究对象,利用扫描电镜(SEM)对钢中碳化物及夹杂物进行自动统计,讨论了放大倍数、图像分辨率、束流大小、工作距离、检测面积、灰度阈值对分析结果的影响,进而确定利用扫描电镜同时测量夹杂物和碳化物的测试方法.研究结果表明,随放大倍数的增大,碳化物数量增加量明显大于夹杂物数量增加量,H13钢中夹杂物及碳化物(1 μm以上),放大倍数建议设置在200倍左右.图像分辨率与放大倍数对于最小颗粒尺寸的识别具有一致性,H13钢建议选取512×512以上分辨率.H13钢中碳化物及夹杂物数量密度随束流增大均呈现出先增大后减小的趋势,这与电镜最大束流达到最佳分辨率有关.工作距离对颗粒类型、数量、尺寸影响不大,主要影响能谱计数率.检测面积越大,所用检测时间越长,实际测试中H13钢检测面积应保证在20 mm2以上,才能确保结果的有效性.对H13钢中碳化物及夹杂物测试应采用双阈值设置.

    H13钢碳化物夹杂物扫描电镜(SEM)自动统计分析

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    X射线荧光光谱法测定纯镁中7种杂质元素

    瞿媛媛白万里
    31-39页
    查看更多>>摘要：纯镁中杂质元素含量较低,主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等,应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长,应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定,但多类金属交叉测试时存在污染风险.试验采用铣床制备样品后快速测定,确立了X射线荧光光谱法(XRF)测定纯镁中Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb的分析方法.经标准样品分析,各元素测定值与标准值相吻合,有效解决了化学湿法分析测试周期长的问题和火花放电原子发射光谱法测定多类金属时交叉污染的问题.经实际样品分析及实验室间结果比对,0.001 0％级别以上元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在7％以下,方法具有良好重现性和广泛适用性.

    纯镁X射线荧光光谱法(XRF)杂质元素铣床放置时间实验室间比对

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    表面脱碳对高氮不锈轴承钢中析出相的影响

    许洁李玲霞王存宇李菁菁...
    40-44页
    查看更多>>摘要：X30N高氮不锈轴承钢在经过热处理后,材料表面会出现脱碳脱氮层,为研究C、N等局部成分变化对材料中第二相析出的影响,采用10 g/L氯化锂-40 g/L磺基水杨酸-5％(V/V)甘油甲醇溶液,通过电解萃取的方法将析出相从基体中分离,并利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了析出相的结构和形貌,用碳硫分析仪、定氮仪和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)研究了析出相的元素含量.研究结果表明:经过热处理后,试验钢中主要析出相的类型为M23C6和Cr2(C,N),脱碳表面以Cr2(C,N)为主,随着距离脱碳表面深度的增加,M23 C6的衍射谱峰逐渐明显,总析出相的含量逐渐增加,在脱碳表面下0.4 mm时基本达到稳定,C元素含量较脱碳层表面增加了460％,N元素含量较脱碳层表面增加了38.9％,总析出相元素含量较脱碳层表面增加了85.2％.Cr2(C,N)的形貌为球状颗粒,M23C6的形貌为不规则的短棒状.

    电解萃取高氮不锈轴承钢混合析出相表面脱碳定性定量分析

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    粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

    刘林王勇邵国庆施宗友...
    45-50页
    查看更多>>摘要：测定过磷酸钙中氟含量,对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义.实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74 μm,采用硼酸镶边,在压力35 t条件下保压30 s,制成样片,选择F-Ka线为分析线,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法.采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描,结果发现,过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅,故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体,加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀,配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线,以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致,且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响;选取3个不同氟含量的校准样品,用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次,氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0％,表明校准样品均匀性满足实验要求.以氟含量为横坐标,对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg.采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定,结果的相对标准偏差(n=10)为1.4％～3.1％;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致.

    波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)过磷酸钙氟氟化钙基体效应

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    基于原子荧光光谱仪的多道叠加测试技术探究

    王永杰李可魏丽娟
    51-56页
    查看更多>>摘要：采用多通道原子荧光光谱仪(AFS)测量多种元素时,因各种元素蒸气发生时所需介质、介质的浓度及测定工作条件等的差异,往往采用相互折中的工作条件,而非各元素最佳条件,使得测定结果的灵敏度和准确性受到了限制.本文基于多通道原子荧光光谱仪,提出了多道叠加测试技术,在提高原子荧光信号强度的同时避免了引入噪声,提升了仪器的整体技术性能.在双通道原子荧光光谱仪基础上,将采用多道叠加测试技术对As和Hg的测试结果与未采用多道叠加测试技术进行比对,考察了多道叠加测试技术对仪器灵敏度、精密度、正确度等指标的改善效果.结果表明,分别测试As和Hg两个校准曲线溶液系列,As和Hg的测试灵敏度较未采用该技术时均提高了近1倍;分别对含5％(体积分数)盐酸的空白溶液连续测量11次,结果表明,As和Hg的仪器检出限较未采用该技术时均降低了一半;分别测定5.0 ng/mL As标准溶液和0.50 ng/mL Hg标准溶液,测定结果的相对标准偏差(RSD)较未采用该技术时均略有降低;分别对3个土壤标准物质中的As和Hg进行7次平行测定,测定结果的相对误差(RE)均降低了约原来的1/3.

    原子荧光光谱法(AFS)信噪比多道叠加测试技术砷汞

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    焦硫酸钠熔融-电位滴定法和四苯硼钾重量法分别测定钾冰晶石中铝和钾

    王秀莉宋丹丹尚玉俊张金玉...
    57-64页
    查看更多>>摘要：为保证钾冰晶石钎剂的产品品质及其焊件的产品质量,需准确确定其K/Al分子比.X射线荧光光谱法(XRF)存在标准样品制备复杂、基体校正相对困难等问题,无法满足准确定量的要求.化学湿法分析通常需要分次熔样,过程较为繁琐.实验采用6 g焦硫酸钠于700 ℃熔融分解样品30 min.通过过量EDTA-氟化物置换法,于574 nm波长下采用动态等当点滴定(DET)模式用ZnCl2标准滴定溶液电位滴定置换出的EDTA,有效解决了钾冰晶石中铁、钛等金属杂质离子对铝含量测定的干扰问题,建立了自动电位滴定法测定钾冰晶石中铝的方法.碱性条件下以最初6～8 s每滴、之后2～3 s每滴的速度加入10 mL沉淀剂,并采用EDTA掩蔽铝、铁、钙、镁等离子,建立起四苯硼钾重量法测定钾冰晶石中钾含量的方法.通过焦硫酸钠一次熔样的前处理方法,避免了分次熔样的繁琐步骤.按照实验方法测定钾冰晶石实际样品中铝和钾,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2％;与其他方法(其中铝采用YS/T 273.4-2020中规定的EDTA滴定法测定,钾采用碱性氢氧化钠熔融-四苯硼钾重量法测定)的测定结果进行对比,绝对误差小于0.4％.

    钾冰晶石焦硫酸钠铝钾电位滴定法四苯硼钾重量法K/Al分子比

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