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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    GC-MS结合保留指数分析不同方法提取的羊红膻挥发油成分

    程美玲孙艳刘瑞王颖莉...
    921-928页
    查看更多>>摘要：目的:气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数比较不同方法提取羊红膻挥发油成分异同.方法:采用水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、酶解辅助水蒸气蒸馏法提取羊红膻挥发油,通过GC-MS结合保留指数分析上述不同方法提取挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算挥发油成分相对含量.结果:3种提取方法的挥发油提取率大小顺序为酶解辅助水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法.盐析辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油种类最多,其次为酶解辅助水蒸气蒸馏法,最后为水蒸气蒸馏法.不同方法提取的羊红膻挥发油主成分种类基本不变,但各类化合物的相对含量有变化.3种方法提取出的挥发油共鉴定出47个化合物,共有化合物35个,主要包括萜烯类、萜醚类、萜醇类、芳香族类和脂肪族类,其中含量较高的化合物有β-红没药烯(17.25％～19.42％)、石竹素(12.90％～15.70％)、1-(3-甲基-2-丁烯氧基)-4-(1-丙烯基)苯(5.02％～9.36％)和 β-蒎烯(5.31％～6.62％).结论:不同方法提取的羊红膻挥发油的化学成分种类及相对含量有一定的差异,但差异不大.研究结果可为提取羊红膻挥发油选择适宜提取方法及进一步的开发利用提供参考.

    羊红膻挥发油气相色谱-质谱联用保留指数盐析辅助水蒸气蒸馏法酶解辅助水蒸气蒸馏法

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    基于HUVEC细胞膜色谱的莱菔子中抗血管性疾病活性成分筛选及验证

    李华妮刘长河菅单单陈胜虎...
    929-937页
    查看更多>>摘要：目的:构建人脐静脉细胞膜色谱(HUVEC/CMC)模型,并将其应用于莱菔子中抗血管性疾病活性成分的快速筛选.方法:采用HUVEC/CMC模型二维在线联用HPLC-ESI IT TOF MS系统对莱菔子活性成分进行分离、筛选和鉴定,并将筛选的活性成分进一步作用于氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导的HU-VEC,验证其保护作用.结果:利用所建立的方法从莱菔子中共筛选出2个保留组分,通过与对照品比对,鉴定出1个成分为芥子酸.与模型组比较,芥子酸低、中、高预处理组细胞存活率显著增加,细胞中ICAM-1和VCAM-1的含量下降,并呈剂量依赖性;Bcl-2蛋白表达水平下降、Bax蛋白表达升高,具有统计学意义(P＜0.05).结论:构建的HUVEC/CMC在线联用HPLC-ESI IT TOF MS系统可用于快速筛选复杂中药体系中活性成分,为细胞膜色谱的应用和莱菔子的开发提供了参考.

    莱菔子细胞膜色谱芥子酸人脐静脉内皮细胞

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    熄风活络胶囊HPLC特征图谱建立及11个成分含量测定

    谭姣章夏建成周红玲刘阳...
    938-945页
    查看更多>>摘要：目的:建立熄风活络胶囊的HPLC特征图谱,并测定天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量.方法:熄风活络胶囊的75％甲醇水提取液,采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1;柱温为30℃,检测波长为变波长.测定10批熄风活络胶囊特征图谱,标定共有峰并进行归属分析及相似度评价,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定.结果:10批熄风活络胶囊特征图谱标定共有峰31个,相似度均大于0.99,归属于12味药材,指认出11个色谱峰.11个成分在各自范围内线性良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为99.3％～103.0％,RSD为1.5％～2.4％.结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,HPLC特征图谱结合多成分定量测定能全面地反映其内在质量,可用于熄风活络胶囊的质量控制.

    熄风活络胶囊高效液相色谱法特征图谱相似度分析化学成分

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    定量核磁共振氢谱法同时测定千年健中芳樟醇、原儿茶酸的含量

    蒋丽娟韦佳先周平秀张凤兰...
    946-951页
    查看更多>>摘要：目的:采用氢核磁定量方法快速测定千年健中主要成分芳樟醇、原儿茶酸的含量.方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在400 MHz光谱仪上进行1H-qNMR测量,其中吡嗪、芳樟醇、原儿茶酸的定量共振峰分别为δ8.66、δ5.85～5.95、δ6.78～6.80.结果:芳樟醇、原儿茶酸的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.998 5,精密度RSD分别为0.30％、0.40％,回收率分别为98.8％～100.7％(RSD为3.7％)和99.4％～100.6％(RSD为4.4％),表明所建立的氢核磁定量方法,结果准确,稳定可行,且整个检测过程在3 min左右完成.4批千年健药材中芳樟醇、原儿茶酸的含量范围分别为0.328～0.398 mg·g-1、0.559～0.630 mg·g-1.结论:该方法操作简单,分析速度快,专属性强,可用于千年健中2个有效成分的同步测定,为千年健药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据.

    千年健芳樟醇原儿茶酸氢核磁共振多指标质量评价

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    UPLC-MS/MS同法测定熥敷颈腰痛酊中9个有效成分的含量

    赵继荣杨文通李硕朱宝...
    952-959页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种同时测定熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素含量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法:采用Waters ACQUITY UP-LC HSST3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为45℃,进样量为2.0μL;电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式多反应监测采集.结果:芹菜素、芫花素、大豆苷元在0.2～1 000 ng·mL-1范围内线性良好,葛根素、芦丁、木犀草素、山柰酚、芒柄花黄素在0.2～2 000 ng·mL-1范围内线性良好,槲皮素在1.0～5 000 ng·mL-1范围内线性良好;分离度较好,精密度、重复性、重现性、稳定性试验RSD均小于5％(n=6);平均加样回收率在82.7％～111.8％,RSD为2.0％～5.4％(n=6).6批熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素的含量范围分别为 8.46～17.97 μg·mL-1、0.62～1.67 µg·mL-1、0.03～0.08 µg·mL-1、1.34～2.22 μg·mL-1、0.70～1.14 µg·mL-1、0.48～0.99 μg·mL-1、0.20～0.90 µg·mL-1、0.10～0.16 µg·mL-1、167.95～227.75 μg·mL-1.结论:本方法专属性强,线性范围宽,准确高效,可同时对熥敷颈腰痛酊中9个有效成分进行含量检测,为该方建立有效的质量控制方法.

    熥敷颈腰痛酊超高效液相色谱串联质谱法液质联用活性成分含量测定质量控制

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    实时直接分析串联质谱法检验血液和尿液中12个苯二氮类药物

    刘富邦张瑛王继芬周沛龙...
    960-971页
    查看更多>>摘要：目的:优化并建立一种快速检验血液和尿液中12个苯二氮革类药物的实时直接分析串联质谱(direct analysis of real time,DART-MS/MS)方法,使其能够用于法医毒物检验工作.方法:使用DART离子源与API4000 Q Trap质谱仪联用;装载DART 12Dip-ItTM自动进样模块,模块移动速度为0.6 mm·s-1,进样量为5μL,栅极电压为200 V;质谱部分在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式扫描监测.进一步优化DART-MS/MS条件后建立的方法经过方法学验证,并应用于实际案例检材.结果:选用乙酸乙酯为萃取剂进行液液萃取,优化载气加热器温度;该方法选择性良好,无延迟效应;线性关系良好,血液和尿液中目标物检测限分别在0.5～10 ng·mL-1 和0.2～2 ng·mL-1,定量限分别在 1～50 ng·mL-1 和 0.5～5 ng·mL-1;回收率在78.8％～119.0％,基质效应在-17.5％～18.5％;高、中浓度的日内、日间精密度与重复性不大于14.4％,定量限不大于18.1％.结论:该方法快速简便,灵敏度良好,可应用于毒物快速检验研究与工作,提高检验效率.

    实时直接分析血液尿液苯二氮类药物快速检验

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    HPLC-MS/MS法测定晚期乳腺癌患者血浆中FCN-437c浓度及临床应用

    姜丹凤黄京秋吴奇珍王漪璇...
    972-978页
    查看更多>>摘要：目的:建立测定人血浆中FCN-437c药物浓度的HPLC-MS/MS方法,并用于FCN-437c的Ⅰ期临床研究.方法:血浆经蛋白沉淀处理后,采用HPLC-MS/MS法进样测定.色谱柱为YMC Triart PFP柱(50 mm ×2.1 mm,5 μm),以0.5％甲酸水溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵,A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为35℃,进样量为2 μL,进样器温度为10 ℃.质谱采用ESI+,MRM模式.检测离子反应对为 m/z 549.4→449.5(FCN-437c)和 m/z 552.5→449.0(FCN-437-D3,氘代内标),雾化气压力276 kPa,辅助气压力207 kPa,去簇电压100 V,碰撞室出口电压25 V.结果:人血浆中FCN-437c的线性范围为5～1 000 ng·mL-1(r=0.999 0),定量限为5 ng·mL-1,批内、批间精密度分别小于2.0％和4.1％,平均回收率为 104.0％(FCN-437c)、78.6％(FCN-437-D3),内标归一化基质因子为 100％～102％.FCN-437c储备液4℃放置202 d,FCN-437c及FCN-437-D3工作液室温放置24 h,血浆样品室温放置20 h、冻融四循环、-20℃放置134 d、-80 ℃放置662 d,样品处理后自动进样器放置24 h,全血样品室温放置4 h均稳定.应用此方法检测了受试者口服FCN-437c后血浆药物浓度,ISR样品测试结果为97.0％与初测值的偏差在±20％以内.血浆样本稀释10倍后准确度为102.0％～108.0％.FCN-437c连续给药与单次给药相比,RAUC0-24和RCmax的累积比为1.33倍与1.59倍.结论:本方法简便、准确、耐用、专属性强,可满足人血浆中FCN-437c的定量分析的要求.

    高效液相色谱-串联质谱法血药浓度FCN-437c方法学验证药代动力学

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    超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法

    谭菊英蒋洁刘庄蔚何虹...
    979-989页
    查看更多>>摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法.方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量.结果:各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r＞0.995),检测限为0.01～2.00 μg·kg-1.分别在蔗糖样品中添加47种农药标准溶液10、25、50 μg·kg-1,进行标准添加回收试验,方法回收率为71.0％～106.0％,重复性RSD为0.90％～8.5％.15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺,其余均未检出.结论:该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点,符合农药残留检测要求,满足蔗糖中农药残留检测需要,可用于蔗糖的质量控制.

    蔗糖农药残留液相色谱-质谱多反应监测模式基质效应内标法

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    UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物

    赵琪贾昌平钱叶飞陈卫...
    990-998页
    查看更多>>摘要：目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DADQTOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法.方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS 联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,5％A;0～8 min,5％A→95％A;8～11 min,95％A;11～11.2 min,95％A→5％A;11.2～12 min,5％),流速为0.3 mL·min-1;进样体积1 µL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析.结果:经方法学验证,本方法在1～50μg·mL-1浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3％、回收率在80.5％～98.7％.应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出.结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑.

    超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪降血压非法添加化学药物食品中成药乐卡地平奈比洛尔

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    超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪

    李敏李婷韩潇潇马潇...
    999-1008页
    查看更多>>摘要：目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡.同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测.方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为 Phenomenex Kinetex C18(100 mm × 2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～5 min,15％A→25％A;5～30 min,25％A→30％A;30～35 min,30％A→90％A;35～36 min,90％A→15％A;36～40 min,15％A),流速0.3 mL·min-1,柱温25℃,进样量5 µL;采用电喷雾离子源(ESI-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对.结果:16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K.结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效.

    柴胡藏柴胡柴胡皂苷K补充检验方法超高液相色谱-三重四极杆串联质谱真伪鉴别质量问题

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