期刊,药物分析杂志 2024年卷7期_国家学术搜索

期刊信息/Journal information

药物分析杂志

主　　编：涂国士

出版周期：月刊

国际刊号：0254-1793

电　　话：010-67058427

邮政编码：100050

地　　址：北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。

正式出版

收录年代

人促甲状腺激素作用机制及生物活性方法研究进展

高婧梁成罡李晶

1105-1112页

查看更多>>摘要：促甲状腺激素(thyroid-stimulating hormone,TSH)是由垂体前叶产生的糖蛋白激素.可调节甲状腺滤泡细胞中甲状腺激素的合成和分泌,具有重要生理学意义,作为药物具有重要应用价值,生物学活性检测是评价其质量的有效和必要手段,本文就促甲状腺激素的信号转导作用机理、促甲状腺激素的临床诊断与治疗、生物学活性测定方法进行论述.

关键词：

促甲状腺激素信号转导机制诊断与治疗骨质疏松甲状腺癌多囊卵巢综合征生物学活性测定

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查看更多>>摘要：治疗性寡核苷酸(oligonucleotides,OGNs)药物是人工化学合成的短单链或双链核酸,长度通常为15～30个碱基对.OGNs作为一种新的治疗药物正在迅速发展,并在各种疾病领域的药物发现和开发中受到越来越多的关注.与欧美相比,除Spinraza(nusinersen)作为孤儿药在中国获批上市外,暂无其他OGNs药物在国内上市.国内OGNs药物开发起步较晚,仍然处于发展初期,但由于国内患者群体基数较大,需求较多,未来伴随OGNs药物开发的持续推进,以及国内企业相应技术的逐步成熟,我国OGNs药物市场有望迎来快速发展.OGNs药物由于其独特的理化性质,生物分析方法开发难度大,目前,国内关于OGNs药物定量分析方法的报道还很少.开发一种灵敏可靠的方法来表征生物样品中的OGNs是研究其药代动力学和药效学性质的关键.相对于传统的ELISA法,LC-MS法可以同时定量完整OGNs及其代谢物,特别是高分辨质谱的广泛应用不仅可以提供目标OGNs的定量信息,还可以对代谢物进行鉴定,提供碱基组成、序列结构等信息,目前已成为OGNs定量分析的首选方法.本文主要描述了 LC-MS在治疗性OGNs药物检测中的应用,并阐述了其优点和局限性,最后探讨了 LC-MS用于检测OGNs的发展趋势,即更低的检测水平和潜在的通用方法.

关键词：

治疗性寡核苷酸药物液相色谱质谱联用杂交提取离子对试剂亲水作用液相色谱法高分辨质谱

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栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

刘珂吕贵杰王希琳谢玉和...

1125-1136页

查看更多>>摘要：目的:建立栝楼桂枝汤(Gualou Guizhi decoction)物质基准指纹图谱和多成分含量测定方法,探究饮片-物质基准关键质量属性的量值传递规律.方法:制备15批栝楼桂枝汤物质基准,采用ChromCore 120 C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)建立指纹图谱,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component an alysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选不同批次栝楼桂枝汤物质基准质量差异的主要化学成分.建立HPLC法测定主要差异性成分含量,以含量、出膏率和转移率分析栝楼桂枝汤的量值传递规律.结果:建立了栝楼桂枝汤物质基准HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,与对照品比对共指认出其中9个成分,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷、甘草素、肉桂酸、异甘草素、甘草酸.15批栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱相似度均＞0.920.3种化学识别模式均将样品分为2类,造成主要差异化学成分共5个,分别为甘草酸、甘草素、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷.建立了多成分HPLC含量测定方法,符合方法学要求.饮片-物质基准之间5个差异成分的平均转移率分别为51.65％、40.46％、74.74％、60.06％、34.54％,平均出膏率为14.20％.结论:栝楼桂枝汤物质基准的关键质量属性在饮片-物质基准间稳定传递.建立的栝楼桂枝汤指纹图谱和含量测定方法准确、可靠,可为栝楼桂枝制剂的质量控制提供技术参考.

关键词：

栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱量值传递高效液相色谱甘草酸甘草素芍药苷甘草苷芒柄花苷

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RP-UPLC-PDA法同时测定不同产地雷公藤饮片中6个活性成分

周国梁宿树兰尚尔鑫钱大玮...

1137-1144页

查看更多>>摘要：目的:建立同时测定雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤内酯甲、雷公藤红素6个活性成分RP-UPLC-PDA分析方法.方法:雷公藤饮片采用乙酸乙酯超声提取,甲醇溶解分离,利用RP-UPLC-PDA法对其6个成分进行定量分析,采用AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm × 2.1 mm,1.7 µm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,进样量2 μL.结果:6个活性成分在测定浓度范围内线性关系良好(0.999 2≤r≤0.999 7);加样回收试验中平均回收率为99.2％～103.1％,RSD为1.2％～2.9％.对10批不同产地雷公藤饮片进行含量测定,结果显示不同产地饮片中成分含量具有差异性,雷公藤甲素含量最高为140.2 μg·g-1,最低为103.2 μg·g-1;雷公藤内酯酮含量最高为224.7 μg·g-1,最低为112.2μg·g-1;雷酚内酯含量最高为306.7μg·g-1,最低为189.6 μg·g-1;雷公藤次碱含量最高为283.2μg·g-1,最低为211.2 μg·g-1;雷公藤内酯甲含量最高为31.2 μg·g-1,最低为16.8 μg·g-1;雷公藤红素含量最高为87.6 μg·g-1,最低为52.1 µg·g-1.结论:建立RP-UPLC-PDA法能够同时测定雷公藤饮片中6个成分,方法稳定,结果可靠,适用于雷公藤饮片定量分析测定.

关键词：

雷公藤饮片反相超高效液相色谱-二极管阵列检测法不同产地雷公藤甲素雷公藤内酯酮雷酚内酯雷公藤次碱雷公藤内酯甲雷公藤红素定量分析

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基于正交试验和多指标加权法分析并优化醋芫花饮片的炮制工艺

张萍米宏英严华魏锋...

1145-1153页

查看更多>>摘要：目的:基于正交试验设计的多指标加权评分法分析研究并优化醋芫花饮片的炮制工艺,为规范芫花饮片的醋制炮制工艺提供技术支持.方法:采用正交试验设计,以醋制品中绿原酸、银椴苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素6个成分的总含量,醇溶性浸出物的量及外观性状为评价指标,分析辅料醋用量、闷润时间、炮制温度及炮制时间4个因素对炮制工艺的影响,并优选芫花饮片的醋制工艺.结果:辅料醋用量及炮制温度对试验结果有显著影响,而闷润时间及炮制时间对试验结果无显著影响,综合考察各因素对工艺的影响,优化后的醋炙芫花炮制工艺为每1 kg芫花饮片加醋0.3 kg,闷润15 min后160℃炒制10 min.结论:本研究对规范芫花的醋制炮制工艺具有一定的指导和参考意义.

关键词：

芫花饮片正交试验醋制工艺加权评分法成分含量浸出物外观性状

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分子设计和效应面法优化环糊精流动相添加法测定山茱萸中的熊果酸和齐墩果酸

杨若朦田军李蕴哲

1154-1160页

查看更多>>摘要：目的:建立以环糊精为流动相添加剂的高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸和齐墩果酸,为山茱萸的质量控制提供依据.方法:运用分子设计和效应面法优化山茱萸中熊果酸和齐墩果酸含量测定的方法,采用安捷伦Eclipse XDB C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-3 mmol·L-1 γ-环糊精溶液(含0.05％磷酸)(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸和齐墩果酸的分离度为3.81,熊果酸进样量在400～4 000 ng,齐墩果酸进样量在200～2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 7和0.999 9),精密度RSD≤1.4％,重现性RSD≤1.8％,稳定性RSD≤1.7％,回收率分别为98.5％(RSD=1.7％)和99.1％(RSD=2.0％),3批山茱萸药材中熊果酸含量分别为2.66、2.35和2.91 mg·g-1,齐墩果酸含量分别为0.83、0.78和1.12 mg·g-1.结论:该方法简便,准确可靠,且经济环保,可作为山茱萸的质量控制方法.

关键词：

环糊精流动相添加法分子设计效应面法熊果酸齐墩果酸山茱萸

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HPLC法测定复方氨基酸注射液(3AA)中主成分及有关物质含量

左利民茹仙古丽·依明郭鑫肖菁...

1161-1168页

查看更多>>摘要：目的:建立复方氨基酸注射液(3AA)的主成分和有关物质测定的高效液相色谱方法.方法:采用反相高效液相色谱法并结合二维柱切换LC/MSn法对制剂中主要杂质进行分离和结构鉴定,建立复方氨基酸注射液(3AA)中缬氨酸、异亮氨酸和亮氨酸及其有关物质含量检测方法.采用Capcell PAK AQ C18(250 mm ×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量20 µL.采用Thermo Accucore AQ C18(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液为流动相A,以0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相B,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;质谱条件采用ESI电离源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z 100～1 000,二级质谱采用数据依赖型扫描开展.结果:主峰和相邻杂质峰分离度良好,缬氨酸的线性范围为1.2635.050 mg·mL-1,平均回收率(n=9)为99.0％;异亮氨酸的线性范围为1.350～5.402 mg·mL-1,平均回收率(n=9)为99.4％;亮氨酸的线性范围为1.647～6.588 mg·mL-1,平均回收率(n=9)为99.5％.3批样品中主要杂质均为原料引入的工艺杂质,其中甲硫氨酸含量分别为4.344、3.751、4.503μg·mL-1,苯丙氨酸含量分别为4.636、4.889、4.753 μg·mL-1.其他单个未知杂质分别为0.01％、0.02％、0.01％.结论:经方法学验证,本方法可用于复方氨基酸注射液(3AA)的质量控制.

关键词：

复方氨基酸注射液(3AA)含量测定二维柱切换串联质谱法有关物质结构鉴定质量控制

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高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D3含量研究

吴珏郭伟斌邱晓峰郑淑凤...

1169-1175页

查看更多>>摘要：目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D3进行准确定量分析.方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm ×2.1 mm,2.7 μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40 ℃.二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D3峰和维生素D3峰进行多次连续切割.结果:维生素D3质量浓度在1.018 4～5.092 mg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 8),前维生素D3和维生素D3精密度试验RSD分别为0.95％和0.40％,重复性试验RSD为0.41％,平均加标回收率为101.4％.供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58％、0.66％.采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D3的含量分别为100.4％、101.6％、100.9％、101.6％、102.7％、101.6％,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致.结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D3的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法.

关键词：

高分辨采样二维液相色谱法正相色谱法维生素D滴剂前维生素D3维生素D3含量测定峰纯度确证

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基于UPLC-MS/MS法结合BP神经网络模型在小槐花产地溯源中的应用

杨婧符传武覃华亮覃冬杰...

1176-1185页

查看更多>>摘要：目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小槐花中9个成分(烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸)的含量并构建BP(back prop-agation)神经网络模型对不同产地的小槐花进行产地预测.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-C18(50 mm × 3.0 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(含0.02 mol·L-1乙酸铵)水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1.质谱采用ESI正负离子检测模式,多反应监测模式(MRM)的扫描模式.测得各成分含量进行相关性分析,并构建BP神经网络模型用于进行不同产地的小槐花药材的溯源.结果:小槐花中烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸9个成分质量浓度分别在0.388 8～38.88、10.07～1 006.6、34.22～34 221.6、3.944～394.4、2.124～212.4、4.344～434.4、46.50～4 650.1、1.649～164.9、4.880～488.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.995 1),平均加样回收率96.9％～103.9％,RSD均＜1.9％.40批小槐花中烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸9个成分的含量分别为1.657～7.407、15.801～64.488、1 068.348～4 270.780、10.608～123.228、3.897～16.802、1.269～97.834、405.285～1 955.796、13.614～36.124、4.417～87.509 µg·g-1.通过相关性分析可知,当药黄素、芦丁、斯皮诺素、木犀草素4个成分相互呈高度线性正相关,表明小槐花中这4个成分具有一定互相协同的作用.构建BP神经网络模型用于预测不同产地的小槐花样品,检验集的正确率达到92.3％.结论:试验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于小槐花成分的快速测定,结合BP神经网络模型对产地进行预测在小槐花产地的溯源中有一定作用.

关键词：

小槐花超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱相关性分析BP神经网络模型烟酸山柰酚当药黄素槲皮素木犀草素芦丁牡荆素斯皮诺素水杨酸

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一测多评法同时测定一枝黄花中9个有效成分含量

杨群肖文涛刘德鸿

1186-1194页

查看更多>>摘要：目的:建立一测多评法同时测定一枝黄花中酚酸类及黄酮类共9个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法:采用超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC ® HSS T3(100 mm ×2.1 mm,1.8 µm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1 μL.酚酸类成分以绿原酸为内标,黄酮类成分以芦丁为内标,采用多点校正法,分别建立新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的相对校正因子,并计算其含量.测定结果与外标法结果进行比较,验证其准确性.结果:9个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率分别为98.2％～101.7％,RSD分别为1.0％～1.7％.9批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为 0.008％～0.014％、0.055％～0.097％、0.010％～0.019％、0.191％～0.412％、0.018％～0.035％、0.116％～0.250％、0.028％～0.048％、0.111％～0.235％、0.113％～0.182％.一测多评法测定结果与外标法结果一致(相对平均偏差＜2.8％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于一枝黄花药材的质量控制.

关键词：

一枝黄花酚酸黄酮绿原酸咖啡酰奎宁酸芦丁异槲皮苷山柰酚-3-O-芸香糖苷含量测定超高效液相色谱一测多评

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