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中国口岸科学技术
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王宪法

月刊

1002-4689

ciq95777@sina.com

010-59194141

100125

北京市朝阳区麦子店街22号楼

中国口岸科学技术/Journal China Port Science and Technology
正式出版
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    磁固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中溶剂蓝4残留量

    张晓婷冯云程志钱钱微君...
    54-59页
    查看更多>>摘要：本研究建立了一种磁固相萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中溶剂蓝4残留量的方法.通过试验,确定了磁固相萃取的最佳前处理条件为:以20 mL甲醇为萃取溶剂,在40℃水浴下超声萃取30 min,然后加入20 mg 磁性氧化石墨烯(Fe3O4@GO)作为吸附剂进行吸附,吸附完成后经洗脱、定容、过滤,最后采用高效液相色谱仪进行测定.在优化的仪器参数条件下,溶剂蓝4在0.1～10.00 mg·L-1 范围内具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.2 mg·kg-1 和0.5 mg·kg-1.3 种添加浓度条件下,溶剂蓝 4 的回收率在 84.1%～93.8%之间,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为2.57%～6.05%.该方法灵敏度高,操作方便,重现性好,满足纺织品中溶剂蓝 4残留量的检测.

    磁固相萃取高效液相色谱法纺织品溶剂蓝4

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    预氧化-熔片制样-X射线荧光光谱法同时测定铜精矿中16种元素成分

    肖彦亮张艳燕陈权刘芳美...
    60-66页
    查看更多>>摘要：采用X射线衍射仪对铜精矿及其预氧化效果进行考察,结果表明铜精矿中的铜、铁、硫元素主要以黄铜矿的形式存在;以硝酸钠作为氧化剂,在 650℃下氧化 30 min后,上述元素转变成氧化铜、三氧化二铁及硫酸盐的形式,从而可以避免熔融过程中坩埚腐蚀和元素的损失.同时,研究了熔剂与样品的比例、脱模剂加入量等关键熔融制样条件对熔片质量的影响.采用溴化锂作为脱模剂,在1050℃下以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比为12∶22)熔融12 min后得到均匀、完整的玻璃片;采用铜矿、铜精矿有证标准物质作为校准标样,并以上述标样的混合样及部分化学法定值实际样品作为补充,建立了具有一定含量梯度且涵盖日常分析所需的校准曲线.另外,还系统研究了仪器电压、电流、谱线重叠等测试条件的影响,建立了铜精矿中铜、铁、硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化钾、锌、砷、铅、铋、镍、锰、钴、钼等16种元素成分的波长色散X射线荧光光谱法.该方法对各元素成分测定的检测限为0.0010%～0.15%,定量限为0.0033%～0.50%,相对标准偏差为 0.14%～10.12%,方法测定结果与有证标准物质标示值基本一致.

    X射线荧光光谱法铜精矿预氧化熔片制样元素

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    同位素内标稀释-UPLC/MS/MS快速筛查五氯酚及其钠盐残留

    黄圣南刘冬妮王显龙禤开智...
    67-73页
    查看更多>>摘要：本文建立了一种同位素内标稀释结合浓硫酸磺化处理,经液相色谱串联质谱对样品中五氯酚(Pentachlorophe-nol,PCP)及其钠盐快速分析筛查的方法.通过改变样品的pH值将样品中的五氯酚钠(Sodium pentachlorophenate,PCP-Na)转化成五氯酚后,用正己烷提取后辅以浓硫酸磺化,后采用高效液相色谱串联质谱法进行测定,内标法定量.结果显示,五氯酚在 0.15～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999;方法加标试验的平均回收率为 90%～101%、RSD为4.17%～12.69%(n=6),检出限和定量限分别为0.15 μg/kg、0.50 μg/kg.结果表明,该方法操作简便,准确度和灵敏度较高,检出限、定量限均达到痕量分析标准,为五氯酚及其钠盐的快速检测提供了方法依据.

    五氯酚及其钠盐磺化内标法

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    气相色谱-质谱法测定滑子蘑中20种农药残留

    贺舒文王威褚莹倩
    74-79页
    查看更多>>摘要：本文建立了气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析法测定滑子蘑中 20 种农药残留的方法.经Sep-Pak CarbonNH2 固相萃取柱净化样品,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子模式检测,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行定性,外标法定量.滑子蘑中残留的20种农药在0.01～0.50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限在0.01～0.05 mg/kg之间;添加浓度范围为0.01～0.5 mg/kg时,回收率在70.5%～108%之间,相对标准偏差为 3.95%～12.6%.结果表明,该方法能够稳定、快速、准确地同时检测滑子蘑中 20 种农药残留,精密度和准确度均满足国家标准对农药残留限量的要求和规定.

    滑子蘑农药多残留气相色谱-质谱联用技术

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    基于透明度和互操作的绿色贸易数字化协同监管框架研究

    王翔
    80-87页
    查看更多>>摘要：面对严格的绿色贸易监管要求,口岸部门需要借助数据和数字技术,更好地平衡监管资源投入与监管负荷的关系.由于国际供应链中绿色化、数字化融合涉及的干系方种类众多、规模庞大,为了实现良好的透明度协同机制,互操作需求凸显.本研究通过信息熵和信息增益分析,推导出6项互操作集成推定,并设计了由可追溯事件、产品数字护照、可信合格证书、数字标识锚、标识、可持续术语目录6个构成要件集成的透明度协同监管框架.根据联合国欧洲经济委员会的2个试点项目,可以证明本研究提出的框架的有效性.

    绿色贸易洗绿透明度互操作国际供应链环境、社会和治理产品数字护照

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    单核细胞增生李斯特氏菌与副溶血性弧菌RPA-CRISPR/Cas12a检测方法的建立

    谢晓倩史梅梅杨俊王昱...
    88-96页
    查看更多>>摘要：本研究建立了快速检测单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes,LM)与副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus,VP)的重组酶聚合酶等温扩增(Recombinase polymerase amplification,RPA)方法.根据单核细胞增生李斯特氏菌hlyA基因和副溶血性弧菌tlh基因设计合成引物和CRISPR RNA(cr RNA),合成荧光标记ssDNA探针,建立RPA-CRISPR/Csa12a检测方法.对建立方法的特异性、灵敏度进行检测,并通过人工污染样本对方法进行验证.结果显示,建立的RPA-CRISPR/Cas12a方法可特异性检出单核细胞增生李斯特氏菌和副溶血性弧菌靶标基因,且不与大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、伊氏李斯特菌等常见致病菌发生交叉反应;灵敏度试验结果显示,对于质粒标准品,副溶血性弧菌检出限为27 copies/μL,单增李斯特菌检出限为21 copies/μL;人工污染样品检测结果显示,本方法可以准确快速地检出样品中的单核细胞增生李斯特氏菌和副溶血性弧菌.该方法特异性良好,灵敏度高,不依赖温度循环装置,可实现采样现场快速检测,提升检测效率.

    单核细胞增生李斯特氏菌副溶血性弧菌等温扩增CRISPR/Cas12a

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