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中国无机分析化学
中国无机分析化学

李华昌

季刊

2095-1035

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中国无机分析化学/Journal Chinese Jorunal of Inorganic Analytical Chemistry北大核心
查看更多>>专业学术期刊,报道无机分析化学科研成果和工作动态,交流无机分析化学科研经验,服务无机分析化学的技术推广和科研生产,促进无机分析化学工作人员素质提升,推动无机分析化学技术行业发展和进步。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关公司及企事业单位。
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收录年代

    基于常规X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)技术的透明柔性导电膜薄膜厚度表征

    张少鸿莫家媚苏秋成
    118-125页
    查看更多>>摘要:X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备.XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究.XRD主要利用晶体对X射线的衍射测定材料的晶体结构;同时可利用材料表面、界面对X射线的反射,研究材料的物性,包括密度、厚度、粗糙度等.利用实验室常规的XPS和XRD联合表征多层薄膜厚度;结合两者各自的优势,通过简单、便捷的方法实现多层薄膜的结构表征.通过XRD测试多层薄膜的反射干涉条纹,运用快速傅里叶变换(FFT)方法得到其厚度信息;通过XPS深度剖析得到膜层组分及其纵向分布的信息,从而完整表征了多层薄膜的结构.所表征的样品为组成和结构未知的透明柔性导电膜.结合XPS和XRD分析得到结果:薄膜为三层复合膜结构,首层由SnO2、In2O3、TiO2和ZnO组成,厚度为42.6 nm;中间为19.2 nm Ag纳米线;靠近基底层由ZnO、In2O3和TiO2组成,厚度为59.0 nm.建立的方法完全避免了建模的繁杂过程和不确定性,方便、快速地得到薄膜结构组成,包括:每层薄膜厚度、组成成分、层间堆叠顺序等.方法在薄膜研究、生产过程质量控制等方面应用都有十分重要意义.

    X射线光电子能谱(XPS)X射线衍射(XRD)薄膜厚度深度剖析X射线反射率(XRR)快速傅里叶变换(FFT)

    基于X射线光电子能谱(XPS)的铁基合金氧化行为研究

    李亚丽隆聪赵勇杨妮...
    126-135页
    查看更多>>摘要:铁(Fe)作为目前应用最为广泛的金属材料之一,被应用在各种不同的服役环境中.在有氧条件下,铁基材料易发生不同程度与形式的氧化,会在表面形成一定厚度的氧化层.研究表明添加元素形成合金后能有效提高铁基材料的抗氧化性,而对于铁基合金氧化初期的氧化行为缺乏足够的研究.基于扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(EDS)与X射线光电子能谱(XPS)分析技术,对添加了 Si、Cr、Mn等元素的铁基材料在常温及高温环境下表面形成的氧化物进行形貌、元素及价态分析.结果表明,铁基合金在常温和高温含氧环境下会发生不同的氧化行为.常温环境下Fe进行自然氧化形成纳米尺度厚度的Fe2O3薄膜;高温下元素会按照Si>Mn>Cr>Fe的优先级进行氧化,并在表面形成Si-Mn-Cr-Fe-O复合薄膜,阻碍Fe的向外扩散,提高抗氧化性能;提高Cr的含量能够有效提高铁基合金的抗氧化性能.XPS技术有效地解决了X射线衍射(XRD)探测深度过大无法准确表征铁基合金表面氧化物薄膜物相的不足,能够分析出纳米级薄膜的化学组成与化学态,为后续金属氧化物薄膜研究提供了技术借鉴.

    X射线光电子能谱铁基合金氧化行为

    基于X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术的锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜的组成分析

    刘佳梅李超曹智
    136-142页
    查看更多>>摘要:锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜是决定电池性能与安全性的关键因素,准确解析SEI膜的化学组成及其深度分布对于认识SEI膜的形成机理和优化电池性能具有重要意义.X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术是研究SEI膜表面深度组分变化的重要方法,但在实际分析过程中存在诸多关键影响因素.通过XPS深度剖析技术系统研究了样品传递、溅射能量以及溅射面积等关键因素对SEI膜表面深度组分表征结果的影响.研究表明,样品传递方式的选择十分关键,空气中快速传样会导致SEI膜表面发生化学变化,因此应采用准原位传样方式以保持SEI膜的原始状态.在Ar+溅射过程中,适当提高溅射能量可以提高溅射速率,但不会对深度组成分布的分析结果造成明显影响.此外,研究还发现溅射面积大小对不同元素的溅射速率存在差异,表明溅射速率与元素种类有关,需要针对性地选择合适的溅射面积,以获得SEI膜准确的深度组成信息.研究结果为采用XPS深度剖析技术精准解析锂离子电池SEI膜的组成提供了有效的方法支持.

    锂离子电池固体电解质膜XPS深度剖析溅射条件溅射面积

    基于X射线光电子能谱(XPS)谱图信息研究焙烧温度对Mn基脱硝催化剂性能影响的机理

    陈静允冯波周佳丽蒋复国...
    143-149页
    查看更多>>摘要:Mn基脱硝催化剂中Mn的氧化态对其性能至关重要,但在利用X射线光电子能谱(XPS)分析Mn氧化物类型时,通常把Mn2p3/2峰按照对称单峰进行分峰拟合,忽略了峰形不对称、多重分裂及振激卫星峰产生的峰形影响,为分析结果带来了一定的不确定性.基于Mn氧化态和性能的关系,综合利用XPS谱峰信息包括Mn 2p谱峰峰形对比、Mn 3s谱峰劈裂间距、催化剂表面吸附氧及所含元素的含量变化、Mn-Fe-Nb三元素的峰间距等,再结合XRD结果,确定了Mn-Fe-Nb/TiO2脱硝催化剂在不同焙烧温度时Mn氧化物的类型,并解释了焙烧温度影响脱硝性能的机理:Mn氧化物类型、表面吸附氧量、Mn表面暴露量及元素间的相互作用均对催化剂的性能产生影响.通过对XPS谱图信息的综合利用,弥补了分峰拟合的不足,以期为更有效地利用XPS分析技术研究Mn基脱硝催化剂提供方法、为催化剂活性预测和配方优化提供更可靠的数据支撑.

    X射线光电子能谱Mn基脱硝催化剂Mn氧化态脱硝性能

    准原位X射线光电子能谱法分析薄膜半导体材料的环境失效行为

    李夏郭佳睿庄敏陈瑜...
    150-158页
    查看更多>>摘要:处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性.目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效的行为特性以及深入掌握其失效机理.利用原位及准原位X射线光电子能谱(XPS)分析技术,通过调控环境失效因素研究薄膜半导体材料表界面成分、化学态以及电子结构的变化规律,揭示环境失效行为与失效机理,建立薄膜半导体相关材料及器件环境失效行为的分析新方法.结合准原位XPS对Au/Ni/Cu/HfO2薄膜材料热过应力失效行为进行研究,结果表明:环境气氛中的氧气能够进一步诱导体相内Ni、Cu原子向表面层的扩散.热处理温度升高引起氧元素吸附模式由起初的物理吸附转变为化学吸附,并在Au层表面内反应产生NiO、Ni2O3以及CuO,导致薄膜材料表面成分的变化,表明利用准原位XPS法能够获取薄膜半导体材料准实时的表面成分及化学态信息,能更系统地剖析早期失效行为特性并分析其失效机理,对设备设计与生产过程中薄膜半导体材料体系的合理选择、设计改进以及提高电子芯片的环境适应性与可靠性具有重要意义.

    准原位X射线光电子能谱环境失效薄膜半导体表面分析扩散机理