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中国卫生检验杂志
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张绍武

月刊

1004-8685

wsjyzz@126.com

010-84030401

100007

北京市100007-9号信箱

中国卫生检验杂志/Journal Chinese Journal of Health Laboratory Technology北大核心CSTPCD
正式出版
收录年代

    固相萃取-气相色谱法检测人血浆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

    张伟东张伟威安迪连靠奇...
    2433-2436页
    查看更多>>摘要:目的 草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸水溶性强、极性大,并且含有膦酸基和氨基酸2个基团,难以使用气相色谱直接分析,该研究旨在开发衍生化方法结合固相萃取技术,建立同时检测人血浆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的气相色谱新方法.方法 血浆经沉淀蛋白、被测物经固相萃取后,与七氟丁酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,氮气吹干乙酸乙酯复溶后,采用气相色谱法对衍生化产物进行测定.分离柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰光度检测器检测.程序升温,氮气为载气,分流比为5∶1,进样口温度:250℃;检测器温度:280℃,1μl进样检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸在质量浓度10 ng/ml~1 000 ng/ml内相关系数>0.99,日内和日间精密度为1.3%~5.5%,准确度为93.5%~109.4%,检出限(LOD)分别为0.10 ng/ml 和0.22 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.37 ng/ml 和0.81 ng/ml.结论 本方法准确、快速、灵敏、特异性好,可应用于草甘膦中毒患者人血浆中草甘膦和氨甲基膦酸浓度的测定.

    草甘膦氨甲基膦酸血浆气相色谱法

    通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈及7种雌激素

    李志梅胡建刚赵超群张亮...
    2437-2442页
    查看更多>>摘要:目的 雌激素、五氯酚及氟虫腈是三类常在鸡蛋中检出的残留物质.本实验建立了通过型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈与其代谢产物及7种雌激素共12种化合物的检测方法.方法 样品采用加水浸润,1%乙酸乙腈超声提取,提取液经通过型固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SBC18色谱柱,以0.5 mmol/L氟化铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,以溶剂标准曲线外标法定量.结果 因12种物质的定量限均不同所以添加水平分别选1倍5倍10倍定量限添加水平下,12种目标物的加标回收率为84.7%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.7%,方法定量限为0.5 μg/kg~2.5 μg/kg.样品基质对12种目标化合物的基质效应均为弱基质效应.结论 本方法前处理过程简便快速、灵敏度高、重现性好、绿色环保,以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值大幅度提高,适用于鸡蛋中雌激素、五氯酚及氟虫腈的同时快速准确定性与定量分析.

    通过型固相萃取超高效液相色谱-串联质谱雌激素五氯酚氟虫腈

    2022年甘肃省疾病预防控制机构水质实验室能力验证结果分析

    康芬艳樊玉芳魏巧珍王慧娟...
    2443-2445,2459页
    查看更多>>摘要:目的 评价甘肃省疾病预防控制机构市县两级水质实验室检测能力,掌握实验室规范化管理情况.方法 每个实验室发放氟化物、硫酸盐、铅和三氯甲烷4份考核样品,依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)进行检测,采用Z值判定结果.结果 全省12个市(州)实验室和67个县(市、区)实验室上报了 304个检测结果.满意值215个(占73.38%),可疑值20个(占6.83%),不满意或离群值58个(占19.80%).各考核指标满意率由高到低依次为氟化物(79.75%)、铅(74.65%)、硫酸盐(74.36%)、三氯甲烷(63.08%).不同方法检测硫酸盐和铅,结果满意率差异无统计学意义(P>0.05);不同方法检测氟化物,满意率差异有统计学意义(P<0.05).市级疾病预防控制机构实验室总体检测能力高于县级疾病预防控制机构实验室(x2=12.195,P<0.05).结论 本省市、县级疾病预防控制机构水质实验室检测能力有所提高,但水质检测中质量控制还需加强,提高基层实验室人员专业技术水平和仪器设备操作能力是工作重点.

    疾病预防控制机构水质检测能力能力验证质量控制

    慢性肝病患者血清基质金属蛋白酶-3检测的临床价值研究

    史波高国生
    2446-2450,2455页
    查看更多>>摘要:目的 探讨血清基质金属蛋白酶-3(MMP-3)在慢性肝病患者中的表达水平及临床价值.方法 收集2021年10月—2022年10月本院住院慢性肝病患者244例,并以健康体检者90例作为正常对照,采用乳胶增强免疫比浊法检测血清中MMP-3浓度,并对检测结果进行统计学分析.结果 慢性肝病患者血清MMP-3水平较正常对照组显著上调(P均<0.05);随着病情进展,血清MMP-3水平逐渐升高,其中肝癌组显著高于慢性肝炎组(P<0.05);不同疾病组中男性患者血清MMP-3水平均显著高于女性,差异均有统计学意义(P均<0.05),但与年龄无显著相关性(P均>0.05);肝硬化患者血清MMP-3水平随CTP评分的升高而逐渐升高,特别是B、C级显著高于A级,差异均有统计学意义(P均<0.05);肝癌患者血清MMP-3水平与临床病理特征均无显著相关性(P均>0.05).结论 血清MMP-3在慢性肝脏疾病中表达水平上调,但其单独应用于慢性肝病鉴别诊断的价值可能有限.

    基质金属蛋白酶-3慢性肝病肝硬化CTP评分肝癌

    联合检测低密度脂蛋白胆固醇与高密度脂蛋白胆固醇比值和NLR在乳腺癌筛查中的临床意义

    王聪胡丹章浙忠陈世良...
    2451-2455页
    查看更多>>摘要:目的 探讨低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)与高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)比值和中性粒细胞与淋巴细胞比值(NLR)在乳腺癌筛查中的临床意义.方法 收集2018年1月—2022年12月在浙江中医药大学附属第一医院确诊为乳腺癌的患者(147例)以及年龄匹配的健康对照者(154例)的临床资料,对其血脂水平、部分肿瘤标志物和炎症指标等检查结果进行统计学分析;采用二元logistic回归进行多因素分析;通过ROC曲线确定最优指标.结果 乳腺癌患者的总胆固醇(TC)、LDL-C水平和LDL-C/HDL-C比值低于对照组,HDL-C和NLR水平高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).LDL-C/HDL-C 比值与 TC、LDL-C 以及 HDL-C 成正相关(P<0.05),而 LDL-C/HDL-C与NLR无相关性(P>0.05).LDL-C/HDL-C比值为乳腺癌的保护因素,NLR为乳腺癌的危险因素(P<0.05);LDL-C/HDL-C比值和NLR联合指标诊断鉴别乳腺癌的灵敏度和特异度分别为0.667和0.740.结论 联合检测血清中的LDL-C/HDL-C和NLR在乳腺癌的早期筛查中具有一定的临床指导意义.

    乳腺癌低密度脂蛋白胆固醇高密度脂蛋白胆固醇中性粒细胞与淋巴细胞比值

    低共熔液相微萃取法测定塑料药品包装材料中抗氧剂的迁移

    刘萌王晓园张崇生李志梅...
    2456-2459页
    查看更多>>摘要:目的 建立以低共熔溶剂为萃取剂的分散相液相微萃取法,用于测定塑料药品包装材料中5种抗氧剂的迁移.方法 四正丁基氯化铵与环己基丙酸按摩尔比1∶2,在60℃水浴下搅拌,形成低共熔溶剂.该低共熔溶剂具有疏水性,作为液相微萃取的萃取剂.取该低共熔溶剂与四氢呋喃按体积比5∶1的混合液120μl,迅速注入5 ml经预处理的样品溶液中,以2 500 r/min涡旋1 min后,形成乳浊液,进行萃取,以8 000 r/min离心5 min,使两相分离.取聚集于离心管底部的低共熔溶剂用于高效液相色谱分析.结果 5种抗氧剂富集倍数为38倍~74倍,在0.08 μg/ml~0.50μg/ml范围内线性良好,相关系数r>0.991,检出限为0.005 μg/ml~0.024 μg/ml;回收率为93.1%~105.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.8%.结论 该方法制备的低共熔溶剂可作为萃取溶剂,用于液相微萃取法测定塑料药品包装材料中多种抗氧剂在液体样品中的迁移,方法简便、低成本,灵敏度高.

    低共熔溶剂液相微萃取抗氧剂药品包装材料

    气相色谱-质谱法同时测定饮用水中18种多氯联苯和16种多环芳烃

    李光明段毅宏
    2460-2465页
    查看更多>>摘要:目的 建立一种利用固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测饮用水中18种多氯联苯(polychlori-nated biphenyls,PCBs)和 16 种多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)残留的分析方法.方法 水样加入5‰体积甲醇改良极性,使用固相萃取法提取,无水硫酸钠脱水,经旋转蒸发仪浓缩,采用TG-1701 MS毛细管色谱柱,GC-MS进行分析,用外标法定量.结果 在0.5 μg/L~200.0μg/L的浓度范围内18种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs)能够有效分离、峰形较好,标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r>0.999,方法检出限为0.05ng/L~3ng/L,回收率为77.5%~124.5%,相对标准偏差(RSD)为0.84%~2.98%.结论 该方法简便、快速、整体成本较低、实用性强,检测指标广,回收率和检出限均能满足样品分析质量控制要求,适合饮用水中多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的同时检测分析.

    固相萃取气相色谱-质谱法饮用水多氯联苯多环芳烃

    高效液相色谱法测定抑汗除臭类化妆品中3种M胆碱受体拮抗剂

    严俊
    2466-2468页
    查看更多>>摘要:目的 建立高效液相色谱法测定抑汗除臭类化妆品中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱的方法.方法 样品经甲醇超声提取,采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)分离后,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 在优化后的实验条件下,抑汗除臭类化妆品中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱得到有效分离,在1 mg/L~100 mg/L内线性相关系数r>0.999,方法检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg.3种托品烷类生物碱在10 mg/kg、50 mg/kg,200 mg/kg 3个浓度的加标量下,回收率为96.7%~108.2%(n=6),相对标准偏差为0.5%~4.5%.方法 精密度、稳定性及重复性良好.结论 本法准确、灵敏、前处理简单,可用于抑汗除臭类化妆品中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱的定量测定.

    阿托品东莨菪碱山莨菪碱M受体拮抗剂高效液相色谱法

    2018年-2022年扬州市公共场所微生物指标监测结果分析

    许蓉蓉周丽萍陆荣荣周乐...
    2469-2472页
    查看更多>>摘要:目的 了解扬州市公共场所监测中各项微生物指标监测情况,为今后公共场所卫生监管提供依据.方法 分析2018年—2022年微生物室所接收的公共场所监测相关样本,按相关国家标准进行细菌总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌等微生物指标检测.结果 2018年—2022年对5类公共场所6种微生物项目,共6 130份样本进行检测,总合格率为96.00%,各年份检测总合格率差异有统计学意义(P<0.001),2021年总合格率最高(99.09%),2018年最低(93.97%);室内空气细菌总数监测情况较好,总合格率为96.07%;各类公共用品用具中,其他公共用品用具合格率最高(99.62%),鞋类合格率最低(56.25%);集中空调通风系统及冷却冷凝水检测总合格率为91.65%;游泳场所微生物项目检测总合格率为92.50%.结论 2018年—2022年扬州市公共场所监测样本微生物指标总体情况较好,总体合格率逐年上升,建议可以扩大室内空气质量监测范围,加强洗浴温泉场所鞋类公共用品用具消毒培训及落实,扩大并增加集中空调通风系统的监督力度,加强游泳池水的卫生监督力度.

    公共场所微生物指标分析

    宁波地区临床分离CRKP中mcr基因分布及常用黏菌素敏感差异性分析

    卢雯君吴巧萍李情操裘雪丹...
    2473-2476页
    查看更多>>摘要:目的 了解宁波地区医院临床分离CRKP中mcr基因分布,以及黏菌素耐药情况,为临床治疗和医院感染控制提供依据.方法 采用聚合酶链反应(PCR)扩增和琼脂糖凝胶电泳的方法,对2019年7月—2022年6月宁波地区多中心医院临床分离CRKP分别进行mcr-1、mcr-2、mcr-3、mcr-4和mcr-5基因筛查;检测CRKP对临床常见抗菌药物的耐药率;采用微量肉汤稀释法进行黏菌素(硫酸多黏菌素B和硫酸多黏菌素E)的敏感性检测.结果 150株CRKP中mcr-1阳性菌株共有1株,阳性率为0.68%,未检出mcr-2、mcr-3、mcr-4和mcr-5基因;CRKP对临床常见抗菌药物的耐药性较高,极少数具有敏感性;150株CRKP对硫酸多黏菌素B和硫酸多黏菌素E的敏感率分别为97.3%和96.7%,无明显差异,其中MIC50分别为1μg/ml和0.5μg/ml,MIC90均为1 μg/ml;mcr-1阳性菌株对硫酸多黏菌素B和硫酸多黏菌素E均耐药.结论 宁波地区CRKP对临床常规抗菌药物敏感性较低,对2种黏菌素敏感性均较高,其中mcr基因分布率较低,但携带mcr-1基因菌株表现为黏菌素耐药.

    CRKPmcr基因硫酸多黏菌素B硫酸多黏菌素E耐药性