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分析测试学报
中国广州分析测试中心；中国分析测试协会
分析测试学报

中国广州分析测试中心；中国分析测试协会

程誌青

月刊

1004-4957

fxcsxb@china.com

020-37656606

510070

广州市先烈中路100号

分析测试学报/Journal Journal of Instrumental AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是由中国分析测试协会主办的专业性学术刊物，被选为我国论文和引文统计源，化学类核心期刊；在1998年统计的1286中科技期刊中影响因子排序居第26名，在化学类科技期刊影响因子排序中居第4名；98年《分析测试学报》的总被引频次为第98名；CA千种表中《学报》排第615名，居我国科技期刊第34名；每年被美国科学引文索引（SCI）引证的论文18篇以上。《分析测试学报》刊登分析测试的新理论、新方法、新技术、新仪器及其在各领域中的应用研究成果；反映国内外分析测试的进展和动态。读者对象为从事分析测试工作的技术、管理人员和教育工作者。
正式出版
收录年代

    基于质谱的单细胞蛋白质组学分析策略与应用

    李国星魏星陈明丽王建华...
    99-105页
    查看更多>>摘要：细胞间异质性已被证明存在于各类生物体及其发育过程中。传统对于群体细胞的测量所得到的平均结果往往无法用于单细胞异质性的分析，因此开展单细胞水平的研究对于单个细胞的生理状态至关重要。蛋白质作为生命活动的主要承担者，进行单细胞蛋白质组学分析对于准确研究信号分子与相关信号通路之间的关系具有重要意义。常规的免疫荧光等技术受限于抗体的结合特异性与可用性，且仅限于分析预先选定的蛋白质。该文综述了近年来基于质谱的单细胞蛋白质组学中的常用方法，根据分析策略的不同，将其分为自下而上、自上而下与天然蛋白质组学3种方法，在介绍研究方法的同时对蛋白质样品预处理的进展进行了讨论。最后，对基于质谱的单细胞蛋白质组学研究所面临的挑战以及发展方向进行了总结与展望。

    质谱(MS)蛋白质组学单细胞样品预处理

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    碱-酶水解结合分散式固相萃取提高大豆异黄酮活性总量测定的准确性

    顾文黎晨曼孙震庞月红...
    106-115页
    查看更多>>摘要：通过碱性甲醇溶液超声提取，结合杏仁来源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步骤，建立了超高效液相色谱测定大豆异黄酮活性总量的方法。样品中的丙二酰及乙酰类大豆异黄酮苷在碱性条件下水解成基本型苷，并在β-葡萄糖苷酶的作用下进一步脱去糖基转变为相应的苷元。样品中12种不同形式的大豆异黄酮转变为仅含3种大豆异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)后，以聚酰胺粉进行分散式固相萃取，C18反相色谱柱(2。1 mm i。d。×50 mm，1。8 μm)分离。结果显示，大豆苷元、黄豆黄素及染料木素在3 min内实现基线分离，3种异黄酮苷元的标准曲线相关系数(r2)均大于0。999，总异黄酮的回收率为94。3％～102％，相对标准偏差(RSD，n=6)小于5。0％，具有较高的准确度和精密度。该方法通过检测样品中的全部苷元来计算异黄酮总量，有助于降低异黄酮检测在分离度、准确度及检测成本上带来的挑战;考虑异黄酮在体内的转化吸收机制和生理效应，以苷元总量计能更科学地反映实际的异黄酮活性水平，避免因通过苷和苷元的简单加和而造成对异黄酮含量水平的高估。

    大豆异黄酮聚酰胺(PA)分散式固相萃取(d-SPE)β-葡萄糖苷酶超高效液相色谱(UPLC)

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    高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成

    黄国锋王中伟谢志宜刘军...
    116-125页
    查看更多>>摘要：利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值，研究了 MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应，发现仪器存在非质量分馏效应，应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏，校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了 3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化，回收率大于98％，全流程空白小于0。22 ng。GBW07564 铅同位素的 206Pb/204Pb 为 19。960 3±0。030 3、207Pb/204Pb 为 15。767 5±0。006 1、208Pb/204Pb 为 39。086 8±0。026 4(n=9，2SD);GBW07 406a铅同位素的 206Pb/204Pb 为 18。802 4±0。001 8、207Pb/204Pb为 15。744 2±0。002 5、208Pb/204Pb为39。194 3±0。008 6(n=9，2SD);GBW07 980铅同位素的206Pb/204Pb为 18。614 2±0。005 7、207Pb/204Pb为 15。737 8±0。004 4、208Pb/204Pb 为 38。962 9±0。015 3(n=9，2SD)。这些土壤标准物质的 206Pb/207Pb 分别为1。265 9±0。0014、1。194 2±0。000 1、1。182 8±0。000 1(n=9，2SD)，208Pb/206Pb 分别为 1。958 2±0。001 8、2。084 5±0。000 3、2。093 2±0。000 2(n=9，2SD)，大致在自然界土壤铅同位素206Pb/207Pb(大于 1。17)、208Pb/206Pb(小于2。11)变化范围内，且容易获得，化学和铅同位素组成均一，适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。

    土壤标准物质铅同位素多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)Baxter法标准与实际样品的交叉组合法(SSB)非质量分馏

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    羟基磷灰石改性竹笋壳生物炭的合成及吸附性能研究

    夏蒸雷兰石铁应鲍云云...
    126-134页
    查看更多>>摘要：该研究以竹笋壳为原料合成了具有多孔结构和亲水性磷酸基团的羟基磷灰石改性竹笋壳生物炭(BS-HAP)，用于高效吸附废水中的铀酰离子(UO22+)。BS-HAP的多孔结构可有效增加与UO22+的接触面积，促进对UO22+的吸附;BS-HAP中的磷酸基团可为化学吸附UO22+提供结合位点，使得BS-HAP对UO22+具有优异的吸附性能。同时，Ca2+与UO22+之间的离子交换作用以及生物炭与UO22+之间的静电相互作用，协同促进了BS-HAP对UO22+的吸附。在酸性条件下，BS-HAP对UO22+的吸附容量为815。2 mg·g-1。BS-HAP不仅对UO22+具有强的吸附能力，还具有良好的选择性和稳定性，即使经多次循环使用，仍能保持对UO22+的高效去除能力。BS-HAP为含铀废水处理提供了有效方法，对推动绿色可持续的废水处理技术发展具有重要意义。

    竹笋壳生物炭羟基磷灰石铀酰离子吸附

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    SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异

    刘琪张华叶远青刘昌泽...
    135-144页
    查看更多>>摘要：以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段，通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件，构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析，结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段，筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头，添加2。0 g氯化钠，在60 ℃下平衡50 min，萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性，共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分，目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10％的色谱峰数量占总峰数量的92。7％，表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物，通过显著性检验，确定10种显著性差异化合物，分别为a-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异，具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点，能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。

    箭型固相微萃取气相色谱-质谱联用多元统计分析爆珠香精差异化合物

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    基于共价有机骨架的水凝胶固相萃取在农药检测中的应用

    孙蕾刘凌志刘玉碟沈晓芳...
    145-154页
    查看更多>>摘要：食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取，该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注，而COFs的结构决定了材料的吸附性能，这对提高农药的萃取效果有重要作用。该研究制备了 6种不同结构与性质的COFs(同一母体接枝不同官能团、具有不同带电性质、具有不同共轭结构)，在不改变COFs结构的情况下，将其制备为COFs-海藻酸钠水凝胶(CACPs)，建立了 CACPs-分散固相萃取(CACPs-dSPE)方法，比较不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的萃取效果。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线晶体衍射等方法对系列COFs以及系列CACPs的形貌、结构与性质进行表征。CACPs-dSPE结合高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法(UV-Vis)探究萃取效果，并结合理论计算模拟COFs与待测物的结合情况，探讨了不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的吸附机理。结果表明:CACPs对不同类型农药的吸附性能是由其多孔结构性质(比表面积、孔径大小)和所负载COFs的固有结构协调决定，大的共轭结构、接枝羟基基团的COFs所制备的CACPs最有利吸附三类农药，其中Dt-TAPB-CACPs的萃取效果最佳。这为萃取农药过程中吸附材料的选择和设计提供了理论指导。

    农药残留共价有机骨架COFs-海藻酸钠水凝胶分散固相萃取(dSPE)吸附机理

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    基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析

    陈小燕杨玲苏立燊吴晓苹...
    155-162,171页
    查看更多>>摘要：基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理，采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu2+，设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu2+亲和毛细管整体柱，用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件，在最优条件下，将poly(VIM-co-DVB)-Cu2+整体柱用于毛细管微萃取(CME)，并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用，建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0。89～1。23ng/L，加标回收率为80。0％～105％，相对标准偏差(RSD)不大于6。8％。该方法灵敏度高、准确性好，可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。

    微囊藻毒素固定化金属亲和整体柱毛细管微萃取高效液相色谱-质谱

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    喹啉羧酸共价有机框架微球在线固相萃取4种黄曲霉毒素

    王荣雨刘杰周静李涛...
    163-171页
    查看更多>>摘要：以1，3，5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体，氨基磺酸为催化剂，利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现，采用1，4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4，体积比)作为反应溶剂时，可获得具有微米级粒径的微球。采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线粉末衍射、N2吸脱附实验对QCA-COF微球的结构进行表征。由于QCA-COF微球具有芳环、喹啉基团、羧基等官能团，可通过氢键、π-π等多重相互作用与黄曲霉毒素进行吸附，其吸附能力优于C18、PSA以及GCB等商用材料。将QCA-COF材料作为在线固相萃取柱的填料，详细优化了在线固相萃取条件。将在线固相萃取柱与高效液相色谱联用，建立了 4种黄曲霉毒素的检测方法，检出限为0。024～0。030 ng·g-1。经方法学验证，该方法具有较好的回收率(82。5％～105％)和精密度(4。3％～10％，n=6)，适用于花生、小麦、陈皮、杏仁、决明子等食品与中药材中4种黄曲霉毒素的测定。

    黄曲霉毒素在线固相萃取共价有机框架高效液相色谱

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    顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物

    李丙阳王钊陈佳邱洪灯...
    172-179页
    查看更多>>摘要：利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针，结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响，确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯)，经甲醇提取，顶空固相微萃取快速富集，再结合GC-FID进行检测，基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下，该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s，解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好，相关系数(r2)均不小于0。998 9，方法检出限(LOD，S/N=3)为1。71～11。60 µg/g，定量下限(LOQ，S/N=10)为5。70～38。67 μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180 μg/g)下的平均回收率为87。3％～109％，相对标准偏差(RSD)不大于12％。该方法前处理简单快速，成本较低，数据稳定可靠，适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。

    芳香烃及其衍生物氧化石墨烯顶空固相微萃取气相色谱法快速萃取-解吸策略土壤

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    MIL-101@MF复合材料-枪头高效固相萃取鸡蛋中酰胺醇类抗生素残留

    王晓张洪铭常晨阳庞月红...
    180-187页
    查看更多>>摘要：将Fe-MIL-101通过聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫(MF)上制备MIL-101@MF复合材料，将其用做枪头固相萃取(PT-SPE)的吸附剂，并结合液相色谱-串联质谱法实现了鸡蛋中酰胺醇类(CAPs)抗生素的高效测定。对MIL-101@MF的形貌、晶体结构和官能团进行了表征，证实了Fe-MIL-101的成功合成并固定在MF上。优化了 PT-SPE萃取条件，在多反应监测模式下，以基质标准曲线结合内标法同时测定氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)。由于氢键、π-π、静电等相互作用，MIL-101@MF对3种CAPs具有极高的萃取能力，萃取过程小于3 min，材料可重复使用60次。3种CAPs的定量下限为0。1 μg/kg，加标回收率为78。2％～108％。采用该方法测定80批次鸡蛋样品，TAP的检出率2。50％，含量为0。21～1。2 μg/kg;FF的检出率8。75％，含量为0。47～4。2 μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确，有望应用于动物源性食品中多兽药残留的预处理中，为我国进出口食品安全残留监控提供技术支撑。

    金属有机骨架材料三聚氰胺泡沫枪头固相萃取液相色谱-串联质谱法鸡蛋酰胺醇类

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