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期刊信息/Journal information
分析科学学报
分析科学学报

陈洪渊

双月刊

1006-6144

fxkxxb@whu.edu.cn

027-68752248

430072

湖北省武汉武汉大学化学与分子科学学院

分析科学学报/Journal Journal of Analytical ScienceCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是教育部主管。武汉大学，北京大学和南京大学三校共同主办的分析科学领域的综合性学术期刊。其办刊宗旨为：及时报道我国在分析科学领域具有先进性、创造性的研究成果，反映国内外分析科学前沿领域的进展和动向，推动我国分析科学学科的发展，它的任务是坚持理论联系实践，以基础研究和应用基础研究为主，普及与提高相结合，以提高为主，贯彻“双百方针”，追踪世界分析科学发展新动向，充分反映当代分析科学新成就，为促进学术交流和四化建设服务。
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    基于光子爆发计数的双链DNA抗体均相分析方法研究

    万晴董朝青任吉存
    249-254页
    查看更多>>摘要：本文报道了一种基于共振散射光子爆发计数技术的双链DNA抗体(Anti-dsD-NA antibody)分析新方法.基于金纳米粒子(Gold Nanoparticles,GNPs)极强的共振光散射性质,以GNPs为探针,通过激光强度、金纳米颗粒表面结合双链DNA数目、探针浓度、反应时间等实验条件的优化,建立了双链DNA抗体的均相免疫定量分析方法.最优实验条件下,该方法的线性范围为1.0× 10-8 mol/L～1.0 × 10-7 mol/L,检测限为5.2×10-9 mol/L.与目前已有的方法相比,该方法具有快速、简单、灵敏度高和特异性好等优点,在临床诊断和生命科学中具有广阔的应用前景.

    光子爆发计数散射金纳米粒子双链DNA抗体均相分析

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    荧光共振能量转移上转换适配体探针法检测牛奶中的痕量氯霉素

    李琰刘欣欣
    255-262页
    查看更多>>摘要：本研究合成了亲水性稀土掺杂的上转换荧光纳米颗粒(UCNPs)作为荧光能量的供体,金纳米颗粒(AuNPs)作为荧光能量的受体,基于荧光共振能量转移(FRET)体系,建立了检测痕量氯霉素(CAP)的适配体探针方法.UCNPs在波长980 nm激发下,在波长547 nm处有特征发射光.柠檬酸钠还原法制备的AuNPs在波长519 nm处有吸收峰.UCNPs通过链霉亲和素-生物素放大系统连接CAP适配体,形成荧光供体探针(UCNPs-apt),AuNPs与修饰巯基的CAP互补链连接,形成荧光受体探针(AuNPs-cDNA).由于适配体和cDNA的碱基互补配对,发生FRET导致UCNPs荧光猝灭,加入CAP后部分荧光恢复.在最优的检测条件下,CAP浓度与荧光恢复值具有良好的线性关系,线性范围为0.01～10 ng/mL,检测限为5 μg/mL.采用本方法对牛奶样品进行加标回收实验,回收率在93.5％～99.4％之间,相对标准偏差为1.18％～2.84％.该方法具有简单、特异性强、灵敏度高、抗荧光背景干扰能力强等特点.

    上转换荧光纳米材料金纳米颗粒荧光共振能量转移氯霉素适配体

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    环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体

    黄志琴曾庆丽李丹李来生...
    263-269页
    查看更多>>摘要：本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7.以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法.血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量.结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923～0.9989).对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4～1.5 mg/L和1.5～4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96％～103.88％,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88％～3.29％和3.02％～5.17％.该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本.

    β-受体阻滞剂桥联双β-环糊精液相色谱固定相手性拆分对映体定量人体血浆

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    Ni-Co基纳米针簇无酶葡萄糖电化学传感器性能研究

    胡雨润李涛戴冰冰韦晨慧楠...
    270-276页
    查看更多>>摘要：对Ni-Co基前驱体材料分别进行氧化和硫化处理,制备了尖晶石结构的NiCo2O4和NiCo2S4纳米针簇,并将合成材料作为电催化剂修饰于氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面以构建无酶葡萄糖电化学传感电极.通过电化学表征技术,研究Ni-Co基双金属化合物的阴离子种类对其电催化氧化葡萄糖的性能影响.结果表明,基于NiCo2S4的传感电极具有更高的电催化活性,更快的电子转移速率.NiCo2O4/ITO电极在0.1～0.7 mmol/L的线性范围内灵敏度为81.8 μA/(mmol/L)·cm2,而NiCo2S4/ITO电极的线性范围为0.1～2.0 mmol/L,且灵敏度提升至 166.8 μA/(mmol/L)·cm2.NiCo2S4/ITO 电极选择性、稳定性和重现性良好,在血糖检测中具有较好的应用前景.

    阴离子双金属化合物电化学传感葡萄糖

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    空心球状碳纳米管-MXene-钴复合物对硝基芳烃化合物的电化学检测

    刘雨李厚燊姚庆双李佩瑶...
    277-285页
    查看更多>>摘要：本文通过超声喷雾热解法一步制备出Co空心球(Co hollow sphere,Co HS),然后通过浸渍法将MXene纳米片包覆其上,制得MXene/Co空心球.采用化学气相沉积法,以乙炔作为碳源,氢气作为还原气体,在Co HS的催化作用下在其表面生长碳纳米管(Carbon nanotubes,CNT),成功制备出CNT-MXene/Co空心球复合材料(CNT-MXene/Co HS).将此电极材料修饰到玻碳电极表面可实现对硝基芳烃化合物的精准电化学检测.结果表明,CNT-MXene/Co HS修饰电极对4-硝基苯酚(4-NP)、2,4-二硝基甲苯(DNT)、间二硝基苯(DNB)、1-氯-2,4-二硝基苯(Cl-DNB)和间硝基苯(TNB)的检出限(S/N=3)分别为 6.6、11.6、10.9、10.7 和 21.4 nmol·L-1.本方法具有良好的抗干扰能力,在环境监测及水样分析领域具有极大的应用前景.

    MXeneCo空心球超声喷雾热解化学气相沉积电化学检测硝基芳烃化合物

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    基于还原氧化石墨烯-MXene三维气凝胶修饰碳纤维超微电极的一氧化氮检测

    韦相宇尚翎君李振新于帅群...
    286-292页
    查看更多>>摘要：一氧化氮(NO)作为人体内重要的二级信使,在多种生理过程中起到关键作用,对其高灵敏度、高选择性的在体检测至关重要.基于电化学方法快速、准确、灵敏度高等优点,本研究提出了基于还原氧化石墨烯-MXene三维复合材料修饰碳纤维超微电极的NO检测方法.利用碳纤维超微电极极小的体积、良好的生物相容性和较高的灵敏度等优点,最大限度的减小电极本身对生物体的刺激和损伤.利用还原氧化石墨烯-MXene复合材料大的比表面积、高电导率、丰富的多孔结构及金纳米材料对NO的高催化性能,聚苯胺和聚邻苯二氨的高导电性和分子过滤性能,提高了电极的灵敏度和选择性.测得NO的线性检测范围为0.11～235.67 μmol/L(R2=0.998),检出限(S/N=3)为16.8 nmol/L,灵敏度为0.23 nA/(μmol/L).该电极对抗坏血酸、多巴胺等体内常见干扰物没有响应,具有较强的抗干扰能力.

    一氧化氮MXene三维还原氧化石墨烯碳纤维超微电极

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    固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法检测水中大环内酯类抗生素

    范素素蔡萌方烨渟王丽婕...
    293-299页
    查看更多>>摘要：采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法.调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用Kinetex F5色谱柱进行分离,用0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液进行洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子(EPI)扫描模式对样品进行检测,用多反应监测(MRM)进行定量,增强子离子(EPI)谱图库辅助定性.结果表明:5种大环内酯类抗生素线性关系良好,相关系数均大于0.9992;检出限为0.01～0.30 μg·L-1,定量限为0.10～0.50 μg·L-1;3种不同浓度的水样加标回收率为71.60％～111.05％,相对标准偏差均在10％以内,EPI谱库比对纯度值均大于90％.该方法将传统的MRM扫描模式结合EPI谱图库检索,实现了同时定性和定量分析,对未知物准确定性定量检测提供了重要参考.

    大环内酯类抗生素固相萃取线性离子阱液质联用残留检测

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    基于超高效液相色谱同时测定木本植物中12种内源激素的方法及应用

    胡晓雯黄海娇张雯雯许志茹...
    300-308页
    查看更多>>摘要：建立了超高效液相色谱同时测定木本植物中吲哚乙腈(IAN)、吲哚丙酮酸(IPYA)、吲哚乙酰胺(IAM)、色胺(TAM)、吲哚-3-乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、反式玉米素核苷(tZR)、脱落酸(ABA)和赤霉素A1(GA1)、赤霉素A3(GA3)、赤霉素A4(GA4)、赤霉素A7(GA7)等12种内源激素的分析方法.对前处理与测定条件进行了筛选和优化,木本植物组织经80％甲醇提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,以ZORBAX EP-C18为色谱柱,甲醇/0.1％冰乙酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,波长为254 nm和210 nm条件下,利用超高效液相色谱进行外标定量分析.测定12种激素线性相关系数R2＞0.99,方法检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为 0.002～0.029 ng·mL-1 和 0.006～0.088 ng·mL-1.样本84K杨和白桦在不同加标水平下的回收率分别为78.1％～116.8％和82.9％～114.2％,相对标准偏差(RSD)分别为0.3％～4.7％和0.2％～4.2％.应用本方法对两种木本植物组织内源激素含量的测定,结果表明,脱落酸含量最高分别为768.88 ng·g-1、366.27 ng·g-1,GA3、GA4与GA7等活性赤霉素含量偏低.所建立的方法适用于杨树、桦树中多种激素的快速纯化分析,为其他木本植物激素的测定提供了借鉴.

    前处理超高效液相色谱外标法内源激素木本植物

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    柱前衍生-高效液相色谱法检测魔芋飞粉中的神经酰胺

    张新月李玖江李玥陈尚卫...
    309-314页
    查看更多>>摘要：建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定魔芋飞粉中神经酰胺的方法.将神经酰胺与氢氧化钾乙醇溶液在高温条件下进行脱酰基反应,再与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化试剂反应,高效液相色谱分离后,采用紫外或荧光检测器检测.考察并确定了脱酰基以及衍生化反应的最佳条件,在110 ℃条件下用0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液对神经酰胺标品或样品处理1.5 h,然后用10 mg/mL的FOMC-Cl对其进行在线衍生.采用Wa-ters Symmetry C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,甲醇/水/磷酸(体积比 10/90/0.05)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器的激发波长和吸收波长分别为266 nm和305 nm;紫外检测器波长为262 nm.在神经酰胺浓度为20～500 μg/mL范围内方法的线性关系良好,其中紫外检测器检测的相关系数(R2)为0.9978,荧光检测器检测的R2为0.9978,回收率为97.3％～103.6％,相对标准偏差＜1.64％.所建立方法采用紫外和荧光检测器测定目标物的检测限分别为0.48 μg/mL和0.0082 μg/mL,定量限分别为1.6 μg/mL和0.027 μg/mL.

    神经酰胺脱酰基在线衍生高效液相色谱9-氯甲酸芴甲酯

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    固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

    金晓峰赵贵田兵苏伟...
    315-322页
    查看更多>>摘要：建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法.鸡粪经冻干制备,80％乙腈(含0.1％甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量.结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40～200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.996,检出限(LOD)为1 μg/kg,定量限(LOQ)为4 μg/kg.37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5％～104.2％,批内相对标准偏差为1.47％～10.5％,批间相对标准偏差为2.39％～14.2％.所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定.

    鸡粪固相萃取超高效液相色谱-质谱/质谱抗菌药物

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