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期刊信息/Journal information
广东化工
广东化工

邹思民

半月刊

1007-1865

gdcic200@163.com

020-83380392;020-8302517

510034

广东省广州市越秀区越华路116号

广东化工/Journal Guangdong Chemical Industry
查看更多>>本刊一直是广东省化工行业最有权威和影响力的刊物，编委会的委员均是广东省化工界的知名人士，甚至有香港科技大学或城市大学的教授。
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    HPLC-MS/MS法测定西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质

    李钰鑫扈麟李晓燕郑金凤...
    152-154页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-甲基-N-亚硝苯胺、N-亚硝基二乙醇胺、(2S)-N-亚硝基降烟碱、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基-N-乙基异丙胺、N-亚硝基二乙胺).方法 采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL∙min-1,离子源为APCI离子源,以正离子模式采集.结果:11种N-亚硝胺类基因毒性在1 ng∙mL-1～500 ng∙mL-1 范围内线性关系良好,回收率在80.81%～105.13%,RSD均小于 4.0%.结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于西咪替丁片中 11种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量控制.

    西咪替丁片N-亚硝胺基因毒性杂质

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    HS-GC-MS法测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯残留量

    李小聪廖宗权谢瑶周妮...
    155-157页
    查看更多>>摘要：目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量.方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min-1;进样口温度200℃,定量环温度 80℃,顶空平衡温度70℃,传输线温度90℃,程序升温;质谱采用EI源,质谱传输线温度为250℃;定量测定采用选择离子(SIM)模式,特戊酸乙酯m/z 57.1.以4 批头孢氨苄原料药为测定对象,测定其基因毒性杂质特戊酰氯的残留量.结果:特戊酸乙酯与相邻色谱峰之间的分离度良好,且在浓度范围 50.170 ng.mL-1～501.695 ng·mL-1 内,其与峰面积线性关系良好(r=0.995),其定量限和检测限分别为 24.945 ng·mL-1和12.473 ng·mL-1,平均加样回收率为110%,RSD为6.0%(n=9).结论:该法灵敏度高、专属性强,可用于测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯的残留量.

    顶空气相色谱-质谱头孢氨苄特戊酰氯基因毒性杂质

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    GC-MS/MS法测定缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)中亚硝胺类基因毒性杂质

    林秋婕傅俊陈露许文佳...
    158-160页
    查看更多>>摘要：建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)中 2 个基因毒性杂质 N-亚硝基二甲胺(NDMA)和 N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量.采用Agilent DB-WAXms(30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱进行分离,程序升温,载气流速3 mL/min,进样体积3μL.质谱分析采用电子轰击(EI)离子源,多反应监测模式,外标法定量.结果表明,NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间的分离度好,NDMA浓度在0.25 ng/mL～100 ng/mL、NDEA浓度在 0.1 ng/mL～50 ng/mL范围内,线性关系良好.NDMA和NDEA的定量限分别为0.2 ng/mL和 0.3 ng/mL,检测限分别为0.07 ng/mL和 0.1 ng/mL.精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%,NDMA的平均回收率为91.2%～98.1%,NDEA的平均回收率为89.9%～96.3%,本方法简便快捷,专属性强,灵敏度、准确度高、线性范围宽,可用于测定缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)中NDMA和NDEA的含量.

    气相色谱-串联质谱法基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺:N-亚硝基二乙胺缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)

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    抗肿瘤药物奥拉帕利与大鼠血浆蛋白结合率的测定

    游新雨张素素程逍遥张文霞...
    161-163页
    查看更多>>摘要：建立了高效液相色谱法测定大鼠血浆中奥拉帕利的血浆蛋白结合率,对血浆中奥拉帕利的含量进行测定,用平衡透析法进行奥拉帕利的血浆蛋白结合率测定.采用Kromasil Column C18 色谱柱,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速1.0 mL/min,检测波长为 275 nm,应用平衡透析结合HPLC-UV法,对3个浓度的奥拉帕利大鼠的血浆蛋白结合率进行测定.在低、中、高浓度下与大鼠的血浆蛋白结合率分别为80.09%、78.44%、79.06%,平均值为 79.20%.研究结果表明,采用高效液相色谱法结合平衡透析法可以准确并快速地测得大鼠血浆中奥拉帕利的血浆蛋白结合率.

    奥拉帕利血浆蛋白结合率平衡透析法高效液相色谱法

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    痛风金黄凝胶贴膏的质量标准研究

    卢勇章斌杨亚赵松梅...
    164-166,160页
    查看更多>>摘要：目的:建立痛风金黄凝胶贴膏的薄层鉴别及含量测定方法,并进行制剂检查.方法:采用薄层色谱法(TLC)建立制剂中冰片、黄柏、大黄的鉴别方法;采用高效液相色谱法(HPLC)建立制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法;进行含膏量、赋形性、黏附力和微生物限度检查.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰、阴性无干扰、分离度好.盐酸小檗碱质量浓度在7.1469 μg/mL～71.4688 μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率98.49%(RSD 1.46%).含膏量、赋形性、黏附力和微生物限度检查均符合规定.结论:所建立的方法简便可行、准确度高,可用于痛风金黄凝胶贴膏的质量控制.

    痛风金黄散凝胶贴膏盐酸小檗碱TLCHPLC

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    HPLC法测定氯雷他定有关物质及含量

    李昭石笑弋谭英郑金凤...
    167-169页
    查看更多>>摘要：目的:建立测定氯雷他定有关物质和含量的HPLC法.方法:色谱柱为沃特世symmetry C 8 Column(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为 0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液-甲醇-乙腈(36∶32∶32)(用磷酸调节pH值至 7.2±0.05),柱温 30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,有关物质进样体积 50 μL,含量进样体积15 μl.结果:各色谱峰分离度良好,系统适用性满足要求;空白溶剂、强制降解试验无干扰;含量测定项氯雷他定在0.2028 mg/mL～0.6084 mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关(r=0.9999),有关物质项杂质D在0.1874 μg/mL～0.5621 μg/mL范围内、杂质G在 0.2092 μg/mL～0.6276 μg/mL范围内、杂质F在 0.4214 μg/mL～1.2641 μg/mL范围内、氯雷他定在 0.3826 μg/mL～1.1477 μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数r分别为 0.9996、0.9998、0.9997、0.9996,精密度、重复性、回收率、耐用性试验结果良好,48 h内稳定.结论:该方法操作简便,结果准确,稳定性好,可用于测定氯雷他定含量和有关物质.

    氯雷他定有关物质含量测定高效液相色谱法

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    中药材二氧化硫残留量检测前处理方法研究

    胡林林蒋菲石桧桢王远见...
    170-172页
    查看更多>>摘要：建立了人参叶、枸杞、芡实、八角、小茴香、山楂、甘草、阿胶和金银花9种中药材二氧化硫检测方法.比对3种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索二氧化硫的最优前处理方法.结果表明:蒸馏时间为10 min,蒸汽流量为60%,样品与水比例为1∶10时二氧化硫前处理最优,加标回收率在 94.2%～105.4%,9种中药材进行加标实验,二氧化硫的回收率为 82.4%～106.8%,相对标准偏差小于8%,满足《中国药典》2020版要求,较此前处理方法更快速、简便,准确度及灵敏度高.

    二氧化硫残留量药食同源凯式定氮快速离子色谱仪

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    一款保湿沐浴产品的制备方法与应用研究

    罗文森刘海军亓丰伟张晔翔...
    173-175页
    查看更多>>摘要：通过对比不同表面活性剂的起泡性、温和性、清洁能力以及增稠效果,根据测试结果合理搭配沐浴产品的表面活性剂;通过对比不同保湿剂的吸湿能力、保湿能力以及作用部位,根据测试结果合理搭配沐浴产品的保湿剂,并通过人体测试和体外测试验证产品温和性和保湿性.

    沐浴保湿剂表面活性剂功效测试温和性

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    超级微波消解——电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素

    莫健文韦衍凯王磊孙旦旦...
    176-178,138页
    查看更多>>摘要：本文研究目的是建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素的检测方法.方法:使用超级微波消解仪消解处理样品,采用内标法进行方法优化和评估.结果:各种待测元素在测量范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,平均回收率为81.7%～119%,相对标准偏差为0.02%～2.39%.结论:本方法简单、高效、准确,适用于地铁空调冷却水中27种元素的检测,并为研究循环冷却水中金属元素对地铁空调系统腐蚀、结垢、环保等问题提供更科学的技术支持.

    超级微波消解电感耦合等离子体质谱地铁空调冷却水元素腐蚀结垢

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    N掺杂的红色荧光纳米碳点检测汞离子

    陈芳刘芮语李心悦马阳阳...
    179-181,169页
    查看更多>>摘要：以对苯二胺和多巴胺为原料,通过一步水热法合成表面富含氨基基团的氮掺杂碳点(N-CDs),经过离心、过滤以及柱层析对所制备碳点进行提纯.采用高分辨透射电子显微镜和荧光对其进行表征.结果表明:该碳点粒径均一,具有良好的红色发光特性,且在最佳实验条件下,Hg2+对该碳点进行选择性荧光猝灭,其荧光猝灭程度与Hg2+浓度在 0.1 μM～2.1 μM范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.01 μM.最后,该碳点成功用于实际水样中Hg2+的测定,加标回收率为95.0%～103.1%.

    荧光碳点水热法汞离子

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