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期刊信息/Journal information
合成化学
合成化学

熊成东

双月刊

1005-1511

hchx@cioc.ac.cn

028-85255007

610041

成都市武侯区人民南路四段9号

合成化学/Journal Chinese Journal of Synthetic ChemistryCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是由中国科学成都有机化学研究所和四川省化学化工学会联合主办的学术期刊。于1993年创刊，国内外公开发行。主要内容包括基本有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文或英文研究论文、研究快报、研究简报以及关系合成化学领域各学科的中文综合评述。2003年被收录为“中国科技论文统计源期刊”（中国科技核心期刊）。2003年度在“CA收录千种表”中名列第710名（中国入选科技期刊的第39名）。为首批入选“中国学术期刊”（光盘版）的刊物之一，1999年被“中国科学技术文献计量评价研究中心”认证为《中国科学引文数据库》来源期刊。
正式出版
收录年代

    新型含酰胺基硫脲结构1,3,4-噻二唑衍生物的合成及其抗菌活性

    梁馨文高田田邱敏胡继亮...
    501-507页
    查看更多>>摘要：酰基硫脲结构化合物具有多种生物活性.以噻二唑胺为原料,经卤代、肼解生成酰肼,再与不同取代的苯甲酰基异硫氰酸酯反应合成10 个新型含酰胺基硫脲结构的1,3,4-噻二唑衍生物(9a～9j).所有化合物的结构经IR、1 H NMR和HR-MS(ESI)表征.采用牛津杯法对其进行抗菌活性筛选,结果表明:9a～9j对哈氏弧菌活性存在不同程度的抑制作用,其中9d抗菌活性最好,抑菌圈直径为15.74±0.26 mm.

    异硫氰酸酯酰胺基硫脲结构1,3,4-噻二唑衍生物牛津杯法抗菌活性哈氏弧菌

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    LiMn2O4正极材料的制备及其电化学性能

    曾帅波陈烨唐俊雄潘惜园...
    508-516页
    查看更多>>摘要：相比钴酸锂等传统的正极材料,锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好及倍率性能好等优点,是理想的动力电池正极材料.利用高温固相合成法,通过改变合成温度制备LiMn2 O4正极材料,并对LiMn2 O4正极材料调制的浆料采用不同涂覆厚度以达到改善锰酸锂电池的电化学性能.利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对制备的电极材料进行形貌分析;利用热重差热测试(TGA/DSC)对电极反应物和制备电极成分进行分析;利用蓝电电池测试系统和电化学工作站对电极电化学性能进行分析.研究表明:制备的LiMn2 O4正极材料为纳米结构且部分颗粒发生了团聚现象;TGA/DSC数据表明制备的正极材料在800℃依然没有分解;对比电化学测试数据,当合成温度达800℃时,样品材料具有良好的结晶度和尖晶八面体形貌,其综合电化学性能远优于其他合成温度下(600℃,700℃和900℃)的样品材料,在0.2C下最高的首次比容量高达135.8 mAh·g-1,库伦效率为94.15%,且涂覆200 μm厚度的电极比100 μm的电极片表现出更好的电化学性能.

    锂离子电池锰酸锂材料合成温度涂覆厚度电化学性能制备工艺

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    酸碱度对硼酸/柠檬酸(钠)络合物合成的影响及其分析策略

    徐晨孙艺格曹红高云玲...
    517-524页
    查看更多>>摘要：目前市面上柠檬酸硼膳食补充剂的商品信息中缺乏对其确切结构的描述,其质量参差不齐,甚至存在安全隐患,这与常规分析手段无法满足对柠檬酸硼络合物的结构和质量评价有关.此外,对于柠檬酸硼络合物合成的相关研究也鲜有报道.综合运用核磁共振(11 B NMR,13 C NMR)、红外光谱(FT-IR)和热分析法协同密度泛函理论计算(DFT)和Chemdraw软件预测的分析策略,探究了不同酸碱度(pH)下硼酸和柠檬酸(钠)络合作用的规律.结果表明:硼酸与柠檬酸的络合能力和形成的络合物结构会随着pH的变化而发生改变,在pH=9.5 时硼酸与柠檬酸络合程度达到最高,此时合成的络合物Na-Cit-BpH9.5 包含五元和六元 2 种单环阴离子络合物.本研究可为柠檬酸硼及其他含硼膳食补充剂的开发利用与质量控制提供方法与策略.

    pH11BNMR密度泛函硼酸柠檬酸络合合成

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    含2,6-双(咪唑-2-基)吡啶的铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)配合物的合成、结构及其水溶性发光性能

    王文思梁海潮康舒铭
    525-533页
    查看更多>>摘要：稀土发光材料因具有尖锐的荧光发射峰、较长的荧光寿命和色谱纯度高等优点,使其在发光传感、生物探针和防伪等方面具有广泛应用.由Eu3+和Tb3+与2,6-双(咪唑-2-基)吡啶(PyBim,L)合成了 2 种新型水溶性单核镧系离子配合物(EuL3)Cl3和(TbL3)Cl3.固态配合物(EuL3)Cl3和(TbL3)Cl3是等结构的,并且均结晶在斜方晶系Pcca空间群.(EuL3)Cl3晶胞参数为:a=1.9111(11)nm,b=1.1406(6)nm,c=1.9470(10)nm,β=90°.(TbL3)Cl3晶胞参数为:a=1.9123(3)nm,b=1.1381(2)nm,c=1.9412(4)nm,β=90°.中心镧系元素离子通过3 个PyBim配体的氮原子形成九配位的配合物,接近三帽三棱柱(D3h)的局部对称性.此外,通过紫外和荧光光谱仪测定2 种配合物紫外吸收强度和荧光发射强度均随配合物浓度增大而增强,且呈线性关系.配合物(EuL3)Cl3和(TbL3)Cl3的紫外吸收强度符合朗伯比尔定律,说明其在水中具有良好溶解性.2 种配合物具有高荧光发射性,(EuL3)Cl3的量子产率为17.57%±0.01%,(TbL3)Cl3的量子产率为16.02%±0.01%,说明PyBim配体可以作为吸收和传输光能的有效天线,敏化配位的镧系元素离子.

    镧系配合物荧光性能水溶性2,6-双(咪唑-2-基)吡啶合成晶体结构三帽三棱柱

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    新型BTK-PROTAC分子的设计、合成及生物活性评价

    葛子豪周卯查永骏白海云...
    534-541页
    查看更多>>摘要：蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)技术在新药研发领域越来越受到重视.基于 NX-5948 的靶蛋白配体(Warhead)结构,采用5-氟吲哚代替吡嗪胺的思路进行改造,成功合成化合物A.为研究不同连接子(Linker)和E3 配体对蛋白降解活性的影响,成功设计合成了化合物B～F,化合物A～F结构均经1 H NMR和MS表征.通过蛋白质免疫印迹法(Western blot,WB)分别测定目标化合物布鲁顿酪氨酸激酶(BTK)的降解活性.结果表明:化合物A、C、D、E、F都有近似于NX-5948 的蛋白降解活性,其半数降解浓度(DC50)小于1 nM;并且所有目标化合物24h最大降解程度(Dmax)均略优于NX-5948,为进一步化合物改造提供结构依据.

    蛋白降解靶向嵌合体布鲁顿酪氨酸激酶蛋白降解合成分子设计

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    羧酸配体金属Co配合物的合成、结构及磁性

    刘航诚阿娜尔古丽·吾甫尔潘言亮孙佳仪...
    542-550页
    查看更多>>摘要：羧酸配体配合物在气体吸附/分离、催化、光学和磁学等众多领域均有潜在的应用价值.以5-氨基间苯二甲酸(5-H2 AIPC)和吡嗪甲酸(2-HPC)2 种羧酸作为配体,在溶剂热条件下与氯化钴反应,合成2 种新型金属钴配合物{[Co2(μ3-OH-)2(5-HAIPC)(2-PC)]}n(1)和{[Co2Cl2(2-PC)2(H2O)3]}n(2).通过X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对配合物1 和2 的结构进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配合物 1 属于C2/c空间群,由椅式四核簇经5-氨基间苯二甲酸和吡嗪甲酸2 种配体连接形成三维框架结构.配合物2 属于P21/c空间群,由配体吡嗪甲酸与金属中心Co2 连接形成无限延伸的一维链,配体吡嗪甲酸与Co1 连接形成二维层状结构,金属中心Co1 和Co2 通过配体连接进而通过氢键组装成1 个三维超分子结构.对 2 种配合物的磁性进行测试研究,结果表明:配合物1 和2 均呈反铁磁性.

    羧酸配体Co配合物5-氨基间苯二甲酸吡嗪甲酸结构表征晶体结构磁性

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    一种毒死蜱半抗原衍生物的合成

    李庆刘娟张晨曦薛志勇...
    551-555页
    查看更多>>摘要：毒死蜱衍生物的羧基基团能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应,能够对农药残留快速进行分析检测,在食品安全领域具有潜在应用价值.以三氯硫磷和乙醇为原料,通过醇解,酚羟基、醇羟基亲核取代和三氟乙酸水解4 步反应设计并合成了毒死蜱半抗原衍生物,其结构经1 H NMR,13 C NMR和MS(ESI)表征,并对关键步骤的合成工艺进行优化.结果表明:二氯硫代磷酸乙酯与 3,5,6-三氯-2-吡啶酚的物质的量之比为 1.5∶1.0时,酚羟基亲核取代反应的收率最佳,可达39%.反应中引入4-羟基丁酸叔丁酯后,以4-二甲氨基吡啶为碱,当4-二甲氨基吡啶与O-乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸的物质的量之比为1.5∶1.0 时,醇羟基亲核取代反应的收率最高,可达22%.当水解底物与三氟乙酸的体积比为3.0∶1.0 时,水解收率最好,可达63%.

    毒死蜱合成衍生物醇解亲核取代酯水解

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    Janus激酶抑制剂Momelotinib的合成

    肖金阳王刚张帆
    556-561页
    查看更多>>摘要：Momelotinib是Janus激酶的选择性抑制剂,用于治疗中高风险骨髓纤维化.为了解决现有合成方法存在的成本高、反应条件严苛、收率偏低和废料对环境污染严重等问题,以1-氟-4-硝基苯为起始原料,经取代、还原、Pinner、与DMF-DMA 缩合、环合、水解和酰化反应合成目标化合物 Momelotinib,总收率为 55.04%,纯度为99.45%.Momelotinib的化学结构经1 H NMR、13 C NMR和MS(ESI)确证.上述合成路线试剂成本低、操作简便、收率高且绿色环保,适合工业化生产.

    MomelotinibJanus激酶抑制剂骨髓纤维化2-氨基嘧啶化合物合成

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    尺寸可控有机杂化二氧化硅胶体粒子的制备

    任宇航邹华
    562-568页
    查看更多>>摘要：有机杂化二氧化硅胶体粒子因其独特的性质被广泛地应用于生物医学领域.对于不同的器官组织,纳米粒子的尺寸不同,因而尺寸可控的有机杂化二氧化硅胶体粒子在生物医学应用中尤为重要.以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为硅烷前驱体,氢氧化铵为催化剂,通过硅烷前驱体在碱性条件下自发形成乳液,然后由引发剂过硫酸铵(APS)引发聚合来制备尺寸可控的有机杂化二氧化硅胶体粒子.采用场发射扫描电子显微镜和ImageJ软件,探究了引发剂种类、前驱体浓度、氢氧化铵浓度以及乳化时间等不同条件对有机杂化二氧化硅胶体粒子尺寸的影响.结果表明:前驱体浓度增大会造成有机杂化二氧化硅胶体粒子的尺寸增大,而氢氧化铵浓度增大则起到相反的作用.随着乳化时间延长,有机杂化二氧化硅胶体粒子的尺寸先减小后增大.

    硅烷自发乳化乙烯基三甲氧基硅烷氢氧化铵尺寸可控有机杂化二氧化硅胶体粒子

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    氮杂环卡宾与过渡金属协同催化反应研究进展

    武沛王博丁雅丽王苗苗...
    569-586页
    查看更多>>摘要：在有机化学反应中,过渡金属和有机小分子催化剂联合催化反应为构建复杂结构分子提供了强有力的策略.根据催化剂的作用方式以及加料的顺序不同,可分为协同催化、串联/序列催化.随着对氮杂环卡宾催化反应的不断深入研究,氮杂环卡宾与Brønsted酸/碱,Lewis酸串联/序列催化或协同催化得到了迅速发展,实现了反应选择性、对映选择性及非对映选择性的精准调控.目前,氮杂环卡宾在与钯、钛、铜和钌等过渡金属协同催化反应中取得了重要进展,该类反应可被用于一些手性活性分子、生物医药小分子等骨架的构建,具有潜在的应用价值及发展前景.

    过渡金属氮杂环卡宾协同催化不对称合成反应机理

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