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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    BC@CdS复合材料的原位生长制备及光催化性能

    谭岑黄相如陈明英苏亚斌...
    2189-2198,2205页
    查看更多>>摘要：以生物质气化炭渣为原料,采用原位水热生长策略制备了一系列生物炭(BC)负载CdS复合材料(BC@CdS),通过 XRD、SEM、BET、XPS、UV-VisDRS、PL、EIS 对其进行了表征.以左氧氟沙星(LVF)为目标污染物,探讨了 m(BC):m(CdS)对BC@CdS光催化性能的影响,对影响BC@CdS光催化降解LVF的因素进行了考察,测试了其循环稳定性和对不同污染物的适用性,推测了 BC@CdS光催化降解LVF的机理.结果表明,CdS纳米颗粒均匀生长在BC表面上,有效防止了自身的团聚;以m(BC)∶m(CdS)=1∶2制备的BC@CdS-2具有最优光催化性能,在90 min可见光照射下,20 mg BC@CdS-2对50 mL质量浓度为20 mg/L LVF进行降解,LVF降解率为90.87％,循环使用5次,LVF降解率仍可达85.45％;BC@CdS-2对质量浓度为20 mg/L的不同污染物(环丙沙星、氧氟沙星、土霉素、盐酸四环素、罗明丹B)降解率在83.57％～93.65％之间;对体系环境的pH和共存离子有抗干扰能力.BC@CdS光催化体系中的主要活性基团是空穴和超氧自由基.

    生物炭BC@CdS复合材料光催化降解左氧氟沙星功能材料

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    CS-PAA/Zn2+复合网络水凝胶的制备与性能

    金泽天程青毛黎罗立新...
    2199-2205页
    查看更多>>摘要：以壳聚糖(CS)和丙烯酸(AA)为原料、Zn2+为配位离子,采用紫外光照射法制备了 CS-聚丙烯酸(PAA)/Zn2+复合网络水凝胶.通过FTIR、XRD、SEM对样品进行了表征,考察了 AA与CS上的氨基(—NH2)物质的量比、Zn2+溶液加入量对CS-PAA/Zn2+溶胀能力、拉伸性能、细胞毒性和抗菌性能的影响.结果表明,CS-PAA/Zn2+复合网络水凝胶是以CS链为主链,—NH2为第一位点交联较短的PAA短链,减少了 PAA的生成,形成第一网络;PAA短链上的—COOH为第二位点,利用Zn2+的动态金属配位作用,形成第二网络.CS-PAA/Zn2+复合网络水凝胶存在较均匀、平整的外侧结构和富有管道空间及孔隙的内部结构;当使用1.0 gCS为原料、n(AA)∶n(—NH2)=1.0∶1、0.01 mol/L的Zn2+溶液加入量为4.0 mL时,制备的CS-PAA/Zn2+复合网络水凝胶溶胀能力和拉伸能力最强,在pH=1的溶液中,最大溶胀度为87.2％,断裂伸长率为331.265％,同时保持了较好的细胞(MDA-MB-231细胞)活性与抗菌(大肠杆菌)性能,其细胞毒性低,细胞增殖率最低可达327.9％,具有良好的抗菌性能,添加Zn2+后抑菌圈直径最大可达5 mm.

    壳聚糖水凝胶复合网络伤口敷料低毒性功能材料

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    丁炔二醇醚改性有机硅表面活性剂的制备及构效关系

    查达航董勇谈继淮李仁爱...
    2206-2215页
    查看更多>>摘要：以八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷为单体、六甲基二硅氧烷为封端剂,在酸性条件下经缩聚反应制得了不同硅氧烷链长(简称链长,m+n)和硅氧烷链节与含氢硅氧烷链节比(简称链节比,m/n)的含氢聚硅氧烷(LPMHS);接着,LPMHS与丁炔二醇二乙氧基醚(BEO)进行氢化硅烷化反应,制得了一系列丁炔二醇醚改性有机硅表面活性剂(PSi-EO).采用FTIR和1HNMR对PSi-EO进行了表征,测试了其性能,探究了其结构与性能之间的构效关系.结果表明,当m/n=4时,随着m+n的增加(5～30),PSi-EO消泡能力持续降低,抑泡能力呈先升高后降低的趋势,当m+n=20时抑泡时间为16.53 min,而其水溶液的临界胶束浓度不断减小、最低表面张力不断提高,PSi-EO水溶液的最低表面张力由链长决定;当m+n=20时,随着m/n的减小(18/2～14/6),PSi-EO的消泡能力增加,而抑泡能力降低,m/n=17/3时的PSi-EO具有较优的消/抑泡能力(消泡时间71.28 s;抑泡时间19.34 min);随着m+n的增加和m/n的降低,PSi-EO分子链延长且亲水基接枝量增加,其接触角也随之增大,润湿能力降低;PSi-EO在水溶液中均能形成球形胶束,较小的聚集体可自组装形成大而复杂的聚集体,平均粒径为100～300 nm,其聚集体形态与其链长和链节比无关;PSi-EO分子更倾向吸附于气液界面,可快速降低分子附近泡膜的表面张力,从而促使气泡破灭.

    有机硅丁炔二醇醚氢化硅烷化消泡剂表面活性剂

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    连翘多糖纳米硒的制备及体外抗氧化和降血糖能力

    姚琳琳任蕊蕊李菁岚孙建瑞...
    2216-2222,2309页
    查看更多>>摘要：利用水提醇沉法从连翘中提取了连翘多糖(FP),经硝酸-亚硒酸钠法制备了连翘多糖纳米硒(FP-SeNPs),采用UV-Vis、FTIR、XRD和SEM对其进行了表征.采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(·DPPH)、羟基自由基(·OH)、2,2-联氮-双(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(·ABTS+)清除实验考察了 FP-SeNPs的体外抗氧化能力.采用α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶活性抑制实验考察了 FP-SeNPs的体外降血糖能力.结果表明,FP-SeNPs中硒含量为908 mg/kg,其形成了颗粒状分布的表面结构,改变了多糖的表面形态,但未破坏多糖的基本结构.FP-SeNPs的UV-Vis吸收光谱在270 nm处出现新峰,其XRD谱图在2θ=20°～30°内出现一个弥散峰,表明FP和SeNPs之间存在相互作用,形成了 FP-SeNPs复合物.FP-SeNPs对·DPPH、·OH和·ABTS+的清除能力和对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶的活性抑制能力均呈浓度依赖性,质量浓度为1.6 g/L的FP-SeNPs溶液对·DPPH、·OH和·ABTS+的清除率分别为91.98％、56.81％和87.44％,对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶的活性抑制率分别为55.61％和72.73％,显著高于FP的自由基清除能力和酶活性抑制能力(P＜0.05).

    连翘多糖纳米硒表征抗氧化活性降血糖活性中药现代化技术

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    超声辅助深共熔溶剂提取栀子黄酮及其对HepG2细胞的降血糖作用

    宋巧英
    2223-2230页
    查看更多>>摘要：采用超声辅助深共熔溶剂(DES)对栀子黄酮进行了提取,通过单因素实验、正交实验优化了提取工艺,测试了提取的栀子黄酮溶液对人肝脏胚胎肿瘤细胞(HepG2细胞)的降血糖能力.结果表明,DES含水量(以加水前DES的体积计,下同)对黄酮得率的影响最大.在以n(氯化胆碱)∶n(1,2-丙二醇)=1∶3制备的DES为提取溶剂、含水量30％、料液比(g∶mL,下同)为1∶33、超声(功率120 W、时间40 min、温度60 ℃)的最佳工艺条件下,栀子黄酮得率最高,为32.70 mg/g.中(250.0 mg/L)、高(1000.0 mg/L)质量浓度的栀子黄酮可显著降低甘油三酯含量.栀子黄酮可通过增加IR-HepG2细胞内己糖激酶、丙酮酸激酶含量,降低甘油三酯的含量而促进糖代谢,从而达到降血糖效果.

    深共熔溶剂栀子黄酮HepG2细胞超声辅助提取降血糖作用中药现代化技术

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    酞菁敏化MIL-53(Al)光催化氧化脱硫性能

    赵凯慧张雨帆朱亚芳田敏...
    2231-2237页
    查看更多>>摘要：采用水热法将羧基取代金属酞菁(MTcPc,M=Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn)负载在金属有机框架MIL-53(Al)表面上,制备了复合材料 MTcPc/MIL-53(Al).通过 SEM、XRD、FTIR、UV-Vis 吸收光谱和 XPS 对 MTcPc/MIL-53(Al)进行了表征,在常温常压、空气中氧气为氧化剂的条件下,测试其对噻吩/正辛烷为模拟燃油的光催化氧化脱硫性能.结果表明,MTcPc分子以有序晶态形式较均匀地分散在MIL-53(Al)表面上,其平面共轭结构对MIL-53(Al)晶体特定方向的生长具有明显诱导作用.与MTcPc相比,MTcPc/MIL-53(Al)的Q带存在一定程度的红移,扩展了光响应范围.MnTcPc/MIL-53(Al)表现出最佳的光催化脱硫性能,催化反应150 min,噻吩转化率100％,经4次循环后,噻吩转化率为93.01％.MTcPc与MIL-53(Al)之间的π-π堆积作用提高了 MTcPc的分散,MIL-53(Al)的呼吸效应促进了噻吩分子和氧分子在MTcPc/MIL-53(Al)表面的强吸附富集作用,有利于活性中间体MIL-53(Al)/MTcPc-1O2的形成,从而提高了氧化脱硫的活性;MTcPc的共轭结构和中心离子的构型也是影响氧化脱硫效率的重要因素.

    金属酞菁MIL-53(Al)水热法光催化氧化脱硫催化技术

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    Ni/Ti3C2(MXene)催化剂制备及催化肉桂醛选择加氢性能

    李孟函苏通明罗轩谢新玲...
    2238-2248页
    查看更多>>摘要：以氢氟酸为蚀刻剂,Ti3AlC2为原料制备的多层Ti3C2(MXene)为载体,采用KBH4还原法制备了 Ni负载量(即Ni的理论质量分数,下同)5％～20％的Ni/Ti3C2催化剂,通过XRD、FTIR、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、CO2-TPD对Ni/Ti3C2进行了表征,考察了其催化肉桂醛选择加氢的性能.结果表明,Ni负载量为10％的Ni/Ti3C2催化剂(记为10Ni/Ti3C2)具有最佳的性能,其Ni金属颗粒均匀负载在Ti3C2表面上,层状结构清晰,比表面积为9.6 m2/g,具有最小的金属Ni平均粒径(43.59 nm)和最高的分散度(0.21％).随着Ni负载量的增加,Ni/Ti3C2的比表面积和酸位点强度逐渐增加,表面酸性位点种类变化不大,10Ni/Ti3C2具有强Lewis酸位点(NH3脱附峰在511 ℃左右),热稳定性较好.在H2压力2.0 MPa、30mL异丙醇为溶剂、反应温度120 ℃的条件下,0.5000 g 10Ni/Ti3C2催化1.0000 g肉桂醛选择加氢反应3.0 h,肉桂醛转化率和苯丙醇选择性分别为100％和99.29％;在4次循环中,10Ni/Ti3C2表现较高的催化稳定性,肉桂醛转化率100％,苯丙醇选择性99.29％～92.07％.

    MXeneNi/Ti3C2催化肉桂醛苯丙醇选择加氢KBH4还原

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    Ni/γ-Al2O3催化混合长链α-烯烃加氢

    王晓昕林文添荣泽明郭方...
    2249-2257,2299页
    查看更多>>摘要：以γ-Al2O3为载体,通过等体积浸渍法(DI)和电荷增强型干浸渍法(CEDI)制备了不同Ni负载量(理论值,以载体质量为基准,下同)的催化剂Ni/γ-Al2O3(DI)和Ni/γ-Al2O3(CEDI).通过SEM、TEM、BET和XPS对催化剂进行了表征,探究了催化剂孔径和混合烯烃粒径之间的关系对催化活性的影响,并考察了其在加氢反应中的性能.结果表明,Ni/γ-Al2O3(DI)和Ni/γ-Al2O3(CEDI)的平均孔径大于混合烯烃的平均粒径宽度(2.17 nm),减小了内扩散的影响,从而提高了催化活性;在120 ℃、3 MPa条件下,Ni负载量为15％的15Ni/γ-Al2O3(DI)对十八烯和混合烯烃的催化效率分别为9666.1和6580.9 mol/(g·h);而Ni负载量为20％的20Ni/γ-Al2O3(CEDI)对其催化效率更高,分别达到19591.3和14537.8 mol/(g·h).这主要归因于CEDI通过调节γ-Al2O3表面酸碱性,利用电荷增强效应调控了 Ni和γ-Al2O3间的相互作用,使Ni更均匀地分散在载体上,减小了 Ni颗粒粒径的尺寸,并优化了活性组分的分散度和稳定性.

    α-烯烃Ni/γ-Al2O3等体积浸渍法电荷增强干浸渍法结构调控催化技术

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    木质素衍生介孔碳固体酸制备及催化木聚糖制备糠醛

    周翠瑶朱沛雯邓晓雅陶昱恒...
    2258-2265页
    查看更多>>摘要：以丙酮/水混合溶剂提取玉米秸秆得到的木质素和间苯三酚为碳前体、乙二醛为交联剂,采用溶剂蒸发诱导自组装法制备了介孔碳(MC),再经磺化合成了木质素衍生介孔碳固体酸(MC-SO3H).采用SEM、XPS、元素分析仪、N2吸附-脱附和酸度测定对催化剂进行了表征,以木聚糖转化率和糠醛产率为指标,考察了MC-SO3H催化降解木聚糖制备糠醛的反应条件,探究了 MC-SO3H失活的原因.结果表明,MC-SO3H具有120.74 cm2/g的介孔比表面积和4.15 nm的平均孔径;在1.0 g木聚糖、1.0gMC-SO3H、30 mL γ-戊内酯为溶剂、反应温度180 ℃、反应时间10 min的最佳反应条件下,木聚糖转化率和糠醛产率分别为90.0％和79.5％.MC-SO3H的总酸度(2.06 mmol/g)和—SO3H酸度(0.82 mmol/g)是其催化活性的主要来源,未反应的木聚糖及反应过程中形成的降解物等在催化剂上附着造成了 MC-SO3H的总酸度和—SO3H酸度的下降,是其失活的主要原因.在以木糖代替木聚糖评价MC-SO3H稳定性的实验中,重复使用4次后,木糖转化率和糠醛产率仍可达89.5％和 66.8％.

    木质素介孔碳固体酸木聚糖糠醛催化技术

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    K/KCC-1催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸甲乙酯

    钱俊刘飞李欢欢徐鑫...
    2266-2272,2309页
    查看更多>>摘要：以水热合成法制备的树突纤维状二氧化硅(KCC-1)为载体、乙酸钾为前驱体,采用等体积浸渍法制备了不同K理论负载量(x,x为K与Si物质的量的比值,分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1)的固体碱催化剂(xK/KCC-1).采用XRD、FTIR、BET、CO2-TPD和SEM对xK/KCC-1进行了表征,评价了其对碳酸二甲酯(DMC)和乙醇进行酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC)的催化性能.结果表明,xK/KCC-1具有2种碱性位,分别是由K2SiO3提供的弱碱性位和由K2CO3提供的中强碱性位,且随着K理论负载量的增加,弱碱性位点逐渐下降,中强碱性位点逐渐增强,催化剂的反应活性增强.K理论负载量≤0.9的xK/KCC-1仍保持KCC-1的树突纤维结构,使反应物分子能够较好地扩散到活性位点上,0.9K/KCC-1具有最高的催化活性.在反应温度为80 ℃、反应时间为5 h、乙醇与DMC(4.494 g)的物质的量比为4∶1、0.9K/KCC-1用量为DMC质量的5％的最佳反应条件下,DMC的转化率为91.0％,EMC的选择性为95.5％,且其具有良好的循环稳定性,重复使用5次后,DMC的转化率为86.7％,EMC的选择性为95.2％.

    树突纤维状二氧化硅固体碱碳酸甲乙酯酯交换催化技术

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