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期刊信息/Journal information
精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    废弃花生壳活化热解炭用于检测芦丁的电化学传感

    刘耀鹏鲁猷栾高仪石震...
    2467-2473,2491页
    查看更多>>摘要：以废弃花生壳为原料,NaCl为活化剂,通过简易的熔融盐一步热解法制得了花生壳活化热解炭(PHAPC).通过SEM、TEM、XRD、XPS、BET、EIS和CV对材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征和测试.与未经熔融盐活化的花生壳热解炭(PHPC)相比,PHAPC具有更丰富的孔道结构和更大的比表面积,同时表现出更优异的导电性与电化学性能.将PHAPC或者PHPC修饰在玻碳电极(GCE)表面,然后采用微分脉冲伏安法(DPV)考察了芦丁在这些电极(PHAPC/GCE或PHPC/GCE)的电化学行为.结果表明,PHAPC/GCE对芦丁的电化学活性高于PHPC/GCE.当芦丁的浓度在0.05～10µmol/L范围内时,基于PHAPC/GCE构建的传感器的响应电流值与其浓度呈现良好的线性关系,检出限〔信噪比(rSN)=3〕为0.05µmol/L,灵敏度为83.61µA·L/(µmol·cm2).此外,该传感器具有良好的重复性,其相对标准偏差(RSD)为3.06％.采用标准加入法对芦丁片中芦丁进行检测,回收率为96.0％～101.5％.

    生物炭废弃花生壳芦丁电化学传感器功能材料

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    正丁醇和油水体积比对馏分油微乳液体系的影响

    陈爽高盛嵩康耀明李增霞...
    2474-2480页
    查看更多>>摘要：以异构十三烷基聚氧乙烯醚-5(E1305)为表面活性剂,分别以柴油和350～395、395～450、450～500℃馏分油为油相,考察了正丁醇用量和油水体积比(简称油水比,下同)对不同油相的微乳液相行为的影响.结果表明,随正丁醇用量的增加,微乳液体系相态由WinsorⅠ型→WinsorⅢ型→WinsorⅡ型转变.油相馏程温度升高,体系的最佳增溶参数降低而最佳醇度升高.对于正丁醇及E1305含量较低体系,随着油水比的增大,相态发生由胶团溶液类→类WinsorⅡ型→WinsorⅣ型→WinsorⅠ型转变.对于正丁醇含量较低且E1305含量较高体系,随着油水比的增大,相态由胶团溶液直接转变为WinsorⅠ型微乳液.对于正丁醇含量较高体系,随着油水比的增大,相态均由WinsorⅡ型→WinsorⅢ型→WinsorⅠ型转变,发生相转变所需的油水比与表面活性剂含量和油相的馏程温度相关.

    表面活性剂馏分油微乳液油水比相行为

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    蚕蛹虫草生物活性肽的制备及其性能分析

    郭尚徐莉娜李艳婷郭伟伟...
    2481-2491页
    查看更多>>摘要：以蚕蛹虫草子实体干粉为材料,采用碱溶酸沉法提取蚕蛹虫草蛋白质,通过正交实验优化提取条件;通过蛋白质复合酶酶解蚕蛹虫草蛋白质,超滤法分离获得蚕蛹虫草小分子多肽液;通过测定抑菌圈和细胞毒性实验评价蚕蛹虫草多肽的抗菌及抗癌活性.结果显示,蚕蛹虫草蛋白质最佳提取条件为:pH 8.5、料液比(g:mL)为1:28、提取时间3.5 h、提取3次,蚕蛹虫草蛋白质含量最高为45.06％;蚕蛹虫草多肽最佳酶解工艺为:碱性蛋白酶与木瓜蛋白酶酶活力比4:3、酶解最佳pH 7.2、温度55℃、酶加量7000 U/mL、酶解时间为3.5 h.在此条件下制备的蚕蛹虫草多肽含量为16.73％,其相对分子质量<3.0×103 Da组分对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌及金黄色葡萄球菌均表现出较好的抑菌效果,其抑菌圈分别为(12.08±0.22)、(6.67±0.12)和(10.32±0.23)mm;对骨肉瘤Sao-S细胞〔半数抑制浓度(IC50)为0.49 mg/L〕和膀胱癌T24细胞(IC50为0.23 mg/L)有很好的抑制作用.

    蚕蛹虫草酶解多肽抗菌性抗癌作用中药现代化技术

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    Pd亚纳米簇@SiO2催化芳香硝基化合物加氢制芳胺

    王加升张莹叶宏扬王万辉...
    2492-2496页
    查看更多>>摘要：以新配制的硝酸钯溶液为原料,在十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/环己烷形成的反相微乳液体系中采用一锅法制备Pd亚纳米簇@SiO2核壳材料,其中Pd质量分数为4％(以催化剂总质量计)、平均粒径为0.7 nm.采用TEM、XRD、XPS、N2吸附-脱附对材料的物化性质进行了表征,探讨了其对芳香硝基化合物加氢制芳胺反应的催化性能.结果表明,在温和的反应条件下(50℃、1.0 MPa H2),催化剂Pd亚纳米簇@SiO2上硝基苯加氢反应4 h,苯胺的产率高达99.5％.在该催化剂上,其他多种芳硝基化合物加氢反应同样获得了较高的芳胺收率(98.5％～100.0％).催化剂Pd亚纳米簇@SiO2循环使用4次后,活性无明显下降.

    钯亚纳米簇二氧化硅封装反相微乳液法芳香硝基化合物加氢催化剂

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    Al改性Cu/ZnO催化剂催化苯胺制备N,N-二甲基苯胺

    孙中华吴中王震钱俊峰...
    2497-2504页
    查看更多>>摘要：通过沉积沉淀法制备了Al改性Cu/ZnO催化剂,并利用XRD、BET、NH3-TPD、SEM、XPS对催化剂进行了表征.考察了铝源、铝添加量和催化剂焙烧条件对苯胺和甲醇N-甲基化反应制备N,N-二甲基苯胺(N,N-DMA)的影响,优化了N-甲基化反应工艺条件.得到的催化剂最佳制备条件为:以拟薄水铝石为铝源、n(Cu):n(Zn):n(Al)(即Cu/Zn/Al物质的量比)为1:3:1、焙烧温度为400℃,焙烧时间为3 h.在该条件下制备的Al改性Cu/ZnO催化剂用于苯胺的N-甲基化反应,在反应温度为250℃,反应压力为1.5 MPa,进料空速为0.3 h–1,氮气流量为150 mL/min,n(苯胺):n(甲醇)=1:7的条件下,苯胺转化率达99.8％,N,N-DMA选择性达92.8％,催化剂进行了800 h稳定性实验,苯胺转化率稳定在99％以上,N,N-DMA选择性稳定在90％以上.

    苯胺N,N-二甲基苯胺N-甲基化反应Cu/ZnO/Al2O3催化剂催化技术

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    双模板法CeO2/g-C3N4形貌特征及湿式催化过氧化性能

    梁慧李长波赵国峥王硕...
    2505-2513,2540页
    查看更多>>摘要：利用微波辅助双模板法、软模板法制备了一系列CeO2/g-C3N4复合材料,通过XRD、N2吸附-脱附、XPS、SEM和TEM对材料进行了表征与分析,并对其湿式催化性能进行研究.结果表明,双模板法制备的D-CeO2/g-C3N4表现出立方相CeO2和层叠g-C3N4的特征,比表面积和孔径较大,属于介孔结构,表面存在Ce3+和Ce4+,有利于氧空位的形成.加入1 g嵌段共聚物F127,以无水乙醇为溶剂,用NaOH调节混合液呈碱性,微波辐射反应120 min后得到的D-CeO2/g-C3N4(7.5)(硝酸铈7.5 mmol)样品,CeO2颗粒均匀负载于棒状g-C3N4表面,结构完整,孔隙明显.在催化性能实验中,控制反应温度75℃、D-CeO2/g-C3N4(7.5)投加量0.7 g、H2O2投加量0.5 mL、初始pH为5、反应时间180 min、苯酚溶液(200 mL)初始质量浓度为100 mg/L,其苯酚去除率可达80％以上.D-CeO2/g-C3N4(7.5)重复使用5次后,苯酚去除率仍可达60％以上.

    微波辅助双模板CeO2/g-C3N4湿式催化过氧化苯酚催化技术

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    Fe掺杂Bi12TiO20光催化剂的制备及光催化性能

    李明月李会鹏赵华蔡天凤...
    2514-2520页
    查看更多>>摘要：以Bi(NO3)3•5H2O、钛酸四丁酯和FeCl3为原料,采用水热-煅烧法制备Fe掺杂的Bi12TiO20光催化剂(Fe-Bi12TiO20),使用XRD、UV-Vis DRS、SEM、氮气吸附-脱附、XPS对其进行了表征,并将其用于光催化降解亚甲基蓝(MB).结果表明,当Fe的掺杂量为5％〔以Bi(NO3)3•5H2O和钛酸四丁酯的总质量为基准,下同〕时,制得的催化剂(记为5％Fe-BTO)投加量为0.05 g时,其对质量浓度为10 mg/L(溶液体积50 mL)MB的降解率达到98.95％.经过Fe掺杂后,Fe-Bi12TiO20光催化剂形成了新的杂化能级,吸收带边界发生红移,进而提高催化剂的光催化活性,Fe以+3和+2价掺杂于Bi12TiO20晶体中.Fe-Bi12TiO20光催化剂经过重复使用5次后,对MB的降解率仍可达88％以上,具有优秀的光催化稳定性能.空穴(h+)和超氧自由基(•O2–)是光催化降解过程中的主要活性物种.

    掺杂Bi12TiO20亚甲基蓝降解水热法催化技术

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    过热水蒸气提取杉木精油及组成分析

    马守肖段昊沅朱凯
    2521-2526页
    查看更多>>摘要：以杉木屑为原料,采用过热水蒸气蒸馏(SSD)法提取杉木精油.在投料量350 g、蒸气流量650 mL/h、蒸馏时间4 h的条件下,考察不同温提取温度(130、160、190、220、250、280℃)对杉木精油气味、得率及化学组成的影响.结果表明,SSD法蒸气温度为190℃时,精油得率最高,为4.89％,约是常压水蒸气蒸馏(SD)法的3.2倍.随着温度的升高,木香、膏香气息降低,焦甜味、酸味增加,精油中的柏木醇相对含量由100℃时的49.99％下降到280℃时的25.41％,α-柏木烯相对含量由16.61％上升至30.14％,β-柏木烯相对含量由4.10％上升至11.92％.SSD法实现了杉木精油的高质、高效提取,解决了高温提取需要高压锅炉等带来的设备投入大及安全性的问题,大幅度提高了精油得率,明确了精油化学组成及香气间的构效关系,并满足了对杉木精油产品的不同需求.

    杉木精油过热水蒸气蒸馏化学成分分离提纯技术

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    壳聚糖/β-甘油磷酸钠混合比对溶液-凝胶转变性能的影响

    姚勇波周志军申屠宝卿张军峰...
    2527-2533页
    查看更多>>摘要：将质量分数为2％壳聚糖溶液(以浓度为0.1 mol/L的稀盐酸为溶剂)与质量分数为24％的β-甘油磷酸钠(β-GP)水溶液按不同体积比混合后配成壳聚糖/β-GP溶液,再制成壳聚糖/β-GP膜.通过动态流变实验测定壳聚糖/β-GP溶液的储能模量与损耗模量,用SEM、XRD表征壳聚糖/β-GP膜的结构.结果发现,4℃时,壳聚糖/β-GP溶液保持稳定的溶液状态;25℃下壳聚糖/β-GP溶液能保持溶液状态700 s,体积比为6:4的壳聚糖/β-GP溶液(CP64)开始形成弱凝胶;温度>30℃后,壳聚糖/β-GP溶液迅速发生溶液-凝胶的转变,β-GP溶液加入量的增加不仅能提高溶液-凝胶转变速率,还能使壳聚糖膜的结构更疏松.壳聚糖溶液/β-GP溶液体积比变化能影响溶液-凝胶转变过程,调控壳聚糖/β-GP膜的结构.

    壳聚糖β-甘油磷酸钠流变热致溶液-凝胶转变相互作用医药原料

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    噻吩并[2,3-d]嘧啶类衍生物的合成及抗肿瘤活性

    刘波高慧张梦丹杨平...
    2534-2540页
    查看更多>>摘要：以2-丁酮、丙二腈和单质硫为原料,通过改良的Gewald反应制备了2-氨基-3-氰基-4,5-二甲基噻吩(Ⅰ),Ⅰ再与三氯氧磷和三氟乙酸反应"一锅法"合成了5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅱ),中间体Ⅱ分别与不同取代苄胺反应制得了16种噻吩并[2,3-d]嘧啶类含氟衍生物(Ⅲa～Ⅲp).通过1HNMR、13CNMR、FTIR、MS和元素分析对目标化合物进行了表征,并采用X射线单晶衍射测定了5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-苄氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲa)的晶体结构.对目标化合物的体外抗肿瘤活性进行了评价.结果表明,Ⅲa、5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-(3-氟苄氨基)噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲc)和5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-(3-氯苄氨基)噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲf)表现出良好的抗肿瘤活性,化合物Ⅲa对MCF-7和HepG2细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为2.01和2.44μmol/L,Ⅲc对MCF-7和HepG2细胞的IC50分别为1.44和1.47μmol/L,二者的活性均远优于对照组吉非替尼(Gefitinib).

    噻吩并[2,3-d]嘧啶含氟衍生物晶体结构抗肿瘤活性合成医药原料

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