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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    全钒液流电池用磺化聚芴醚酮质子交换膜的制备及性能

    叶洲麟熊雷林起浪陈栋阳...
    348-357,380页
    查看更多>>摘要：首先,将9,9-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)芴(DMBHF)、9,9-双(4-羟苯基)芴(BHF)和4,4'-二氟二苯甲酮(DFB)在高温下缩聚,得到聚芴醚酮(PFEK-x)(x=30、40、50,x为DMBHF含量,以DFB的物质的量计,下同);接着,利用溴代反应将PFEK-x的甲基功能化为溴甲基;然后,通过4-羟基苯磺酸钠的SN2 亲核取代制得具有不同离子交换容量的磺化聚芴醚酮(SPFEK-x);最后,通过溶液浇铸法成膜并酸化,制得新型低成本质子交换膜(PEMs).采用 1HNMR、FTIR、TGA对其进行了表征,并对其性能进行了测试.结果表明,SPFEK-40膜具有较高的质子传导率及离子选择性、较低的钒离子渗透率及面电阻,综合性能优异.以 SPFEK-40 膜组装的全钒液流电池(VRFB)在电流密度为80 mA/cm2时的能量效率为88.2%,高于以Nafion 212膜组装的VRFB的 84.8%.此外,以SPFEK-40 膜组装的VRFB在 30 次循环后放电容量保持率为 84.3%,远高于以Nafion 212膜组装的 VRFB(66.1%).该合成路线的原料来源广泛,价格低廉,不涉及危险的磺化反应,易于工业放大.制得的SPFEK-x均具有良好的机械性能和氧化稳定性.

    全钒液流电池质子交换膜聚芴醚酮质子传导率能量效率功能材料

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    锂单离子导电聚合物电解质的制备及界面稳定性

    王子阳付茹邹海凤陈卓...
    358-363页
    查看更多>>摘要：以苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiSTFSI)、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGM)和 2,2,3,3-四氟丙基甲基丙烯酸酯(TFMA)[或甲基丙烯酸八氟戊酯(OFMA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)]为单体,合成了3种锂单离子导电聚合物电解质,并将其制成了隔膜,组装了CR 2025扣式电池.采用FTIR、SEM、EIS和线性扫描伏安法对隔膜进行了表征,对CR 2025扣式电池进行恒电位间歇滴定法测试.结果表明,合成的电解质膜具有较高的离子电导率(90℃,2.0×10-5 S/cm)、较宽的电化学稳定窗口(4.5 V)和高的锂离子迁移数(≈1).电解质膜拥有较高的锂离子扩散系数(60℃,≥3.7×10-9 cm2/s).经热处理后,电解质膜与锂金属的界面稳定性得到明显提升,这归因于含氟侧链基团在聚合物电解质表面的富集.

    单锂离子导体聚合物电解质隔膜界面稳定性锂离子电池功能材料

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    基于Co-MOFs衍生物用于L-Cys的比色和智能手机双模检测

    高仪刘耀鹏储婷婷郑寅...
    364-372页
    查看更多>>摘要：采用室温合成-热解法制备了一种具有类过氧化物酶性质的金属钴有机框架衍生纤维棒状碳材料(Co-DM).利用 SEM、TEM、XRD 和 XPS 对其形貌、结构及元素组成进行了表征.通过活性氧捕获实验研究了其催化机理,Co-DM可催化H2O2使其释放出超氧阴离子自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH),从而使无色的显色底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)氧化成蓝色的氧化态产物(oxTMB),在652 nm处有最大的紫外吸收峰;而L-半胱氨酸(L-Cys)具有抗氧化性,能够还原oxTMB使蓝色褪色.基于此原理建立了一种检测L-Cys的比色检测方法.在pH=4.0、温度为40℃的最优条件下,L-Cys的浓度与652 nm处的吸光度在0.1～15.0 μmol/L范围呈线性关系,检出限(LOD)为0.35 μmol/L.此外,借助自制的智能手机光学设备和Color Garb软件,通过记录不同浓度L-Cys下溶液在白色(0,0,0)至黑色(255,255,255)范围内颜色变化的特征值R(红)、G(绿)、B(蓝)值,建立了Co-DM的相对活性与颜色特征值的定量关系,检测范围为0.1～70.0 μmol/L,LOD为0.27 μmol/L.该方法还成功地应用于临床人血清中L-Cys的检测,回收率在94.0%～101.5%之间.

    比色检测即时检测类过氧化物酶L-半胱氨酸功能材料

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    FeO@C/MAX复合材料的制备及电化学动力学性能

    张鑫路馨语许蕊牛永安...
    373-380页
    查看更多>>摘要：将α-Fe2O3@C与钛粉和铝粉一同进行高温煅烧,制备了FeO@C/MAX(FCM)复合材料.通过XRD、SEM、TEM表征了FCM复合材料在不同Ti/C与Al/C物质的量比下的结构、组成及形貌变化,采用电化学动力学分析方法定量计算了FCM复合材料的赝电容占比,推测可能的电荷储存机理.结果表明,随着Ti/C与Al/C物质的量比的增大,FCM复合材料中MAX相(Ti2AlC和Ti3AlC2)的含量随之变化,而α-Fe2O3转变为不稳定的FeO.当n(Ti)∶n(Al)∶n(C)=3∶1∶2时,制得的FCM-312样品在1 mV/s扫描速率下的比电容最大,为125.09 F/g,约为α-Fe2O3@C的 4.76 倍.FCM复合材料中部分MAX相在电化学过程中发生氧化还原反应,为离子间电子快速输运提供了条件,增加了FCM复合材料的赝电容占比.其中,FCM-312 样品在 10 mV/s扫描速率下的赝电容占比为22.12%.

    MAXFeO煅烧动力学电荷存储功能材料

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    代谢组学探究刺梨提取物对高尿酸血症大鼠的作用

    刘含庄乾飞郭银萍穆兴燕...
    381-390页
    查看更多>>摘要：采用氧嗪酸钾建立高尿酸血症大鼠模型,分别以别嘌醇(阳性药物对照)、低、中、高剂量刺梨提取物对大鼠进行给药,使用LC-MS技术对大鼠血清进行非靶向定性解析,运用多元统计方法进行大鼠血清数据分析并筛选出差异代谢物,通过MBRole 2.0通路分析功能进行代谢途径分析.结果显示,不同剂量的刺梨提取物均能降低高尿酸血症大鼠的血清尿酸浓度,并在血清中鉴定出242种代谢物.在变量重要性投影(VIP)>1、P<0.01以及差异倍数(FC)≥2的标准下,共筛选出44种显著差异代谢物,与差异代谢物相关的代谢途径共有58条.刺梨提取物降低尿酸可能与其对黄嘌呤氧化酶活性的抑制以及对血清脂质和氨基酸代谢的调节有关.

    刺梨提取物高尿酸血症非靶向代谢组学差异代谢物代谢通路中药现代化技术

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    沙棘叶提取物的体外抗氧化及乙酰胆碱酯酶抑制能力

    黄瑜张锡宇赵海桃石统帅...
    391-400页
    查看更多>>摘要：以 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)清除能力、总还原力为指标,评估了沙棘叶提取物的体外抗氧化活性,考察其对乙酰胆碱酯酶的抑制能力.结果表明:5种不同乙醇体积分数的(40%、50%、60%、70%、80%)沙棘叶提取物均有较好的抗氧化活性及乙酰胆碱酯酶抑制能力.以体积分数为 60%乙醇水溶液提取的沙棘叶提取物的 DPPH·清除率、总还原力及乙酰胆碱酯酶抑制能力最强,分别为 85.80%±1.39%,2.45±0.18,97.14%±0.81%,可作为抗氧化剂与乙酰胆碱酯酶抑制剂.该沙棘叶提取物对乙酰胆碱酯酶有较强的抑制能力,半数抑制浓度(IC50)为(1.086±0.144)g/L,对乙酰胆碱酯酶的抑制类型是竞争性大于非竞争性的混合可逆抑制.Auto Dock分子对接及剂效相关性分析表明,沙棘叶活性成分与乙酰胆碱酯酶具有一定的对接亲和力,沙棘叶提取物的抗氧化、酶抑制活性与功能成分之间均存在良好的正相关性(P<0.05),沙棘叶提取物中起主要抗氧化与酶抑制作用的成分为多酚类化合物.

    沙棘叶活性成分乙酰胆碱酯酶体外抗氧化分子对接中药现代化技术

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    高效雷尼镍催化1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁二醇

    樊星亮张海涛秦树春荣泽明...
    401-408,457页
    查看更多>>摘要：通过控制加热电流大小制备了不同Ni2Al3质量分数的镍铝合金.选取高Ni2Al3质量分数的合金进行预刻蚀和二次刻蚀处理,得到 2 种颗粒状雷尼镍催化剂,采用ICP、BET、XRD、XPS、SEM对 2 种雷尼镍催化剂进行了表征,并将其用于1,4-丁炔二醇(BYD)加氢制1,4-丁二醇(BDO).结果表明,二次刻蚀法得到的雷尼镍在140℃、5 MPa压力、反应时间1.0 h的条件下催化BYD加氢,BYD转化率可达100%,BDO收率为92.0%;而预刻蚀雷尼镍达到相同BDO收率所需时间为 3.0 h.二次刻蚀得到的催化剂的比表面积比预刻蚀得到的催化剂更大,达到12.83 m2/g;并且其表面微观结构更粗糙,富含缺陷活性位,Ni元素质量分数达到了63.36%.此外,金属Ni分散性提高、表面金属Al完全消失及Al和Ni的氧化物增多,均使催化剂表面的骨架结构更加稳定,显著提高了催化剂的催化活性.

    雷尼镍刻蚀1,4-丁炔二醇1,4-丁二醇催化技术

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    异质结Al-PMOFs/CdZnS的制备及光催化苯甲胺氧化

    席辉尹雪康燕杨静...
    409-419页
    查看更多>>摘要：以 5,10,15,20-(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)和AlCl3·6H2O为原料,采用水热法合成了具有立方柱状结构的卟啉基金属有机框架化合物(Al-PMOFs),然后通过共沉淀法将CdZnS纳米颗粒沉积在Al-PMOFs棱柱上,得到了界面接触良好的异质结Al-PMOFs/CdZnS.利用SEM、XPS、FTIR及UV-Vis对产物进行了表征.将其应用于可见光催化苯甲胺氧化偶联反应中,并探讨了光催化反应机理.结果表明,Al-PMOFs/CdZnS 具有较好的光催化反应活性和稳定性.室温下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,经可见光照射 7 h后,苯甲胺发生氧化偶联反应生成了N-苄基-1-苯基甲亚胺(BPMI),苯甲胺的转化率可达97%,BPMI的选择性达99%.Al-PMOFs/CdZnS光催化性能的提高主要归因于Al-PMOFs与CdZnS之间形成了直接Z-scheme异质结,促进了Al-PMOFs和CdZnS界面电荷的传输,抑制了Al-PMOFs/CdZnS表面光生载流子的复合.

    Al-PMOFsCdZnS可见光催化苯甲胺氧化偶联异质结催化技术

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    异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解转移率

    张改红徐月莹石栋栋杨鹏飞...
    420-426,457页
    查看更多>>摘要：以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,通过相转移催化法和离子液体催化法合成了异丁香酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),然后在甲醇钠中脱乙酰化得到异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ).将化合物Ⅳ加入卷烟中,测试了其在卷烟主流烟气粒相中的转移率.结果表明,合成Ⅲ采用离子液体催化法(收率 56.8%)优于相转移催化法(收率 43.5%).离子液体催化法反应条件为:1-丁基-3-甲基-溴化咪唑 为催化剂、氯仿为溶剂、氢氧化钠水溶液为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)= 0.8∶1,n(Ⅰ)∶n(1-丁基-3-甲基-溴化咪唑)= 1∶1、室温、反应时间 8 h.在上述条件下,化合物Ⅲ的收率为 56.8%.化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇溶液中反应脱去四乙酰基,得到化合物Ⅳ,收率 87.6%.卷烟燃吸过程中,化合物Ⅳ热裂解为异丁香酚,异丁香酚向主流烟气粒相中的转移率为 3.2%.

    离子液体相转移催化糖苷化异丁香酚-β-D-葡萄糖苷热裂解转移率香料与香精

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    含噻吩并[3,2-d]嘧啶的查尔酮类化合物的合成及其抗增殖活性

    黄婷孙安霞崔益铭张浩阳...
    427-432页
    查看更多>>摘要：运用药物分子片段原理及拼合原理,设计并以70.1%～83.9%的收率合成了10个含噻吩并[3,2-d]嘧啶的查尔酮类衍生物,并对该类化合物的体外抗肿瘤细胞增殖活性进行初步研究.通过1HNMR、13CNMR和HRMS(ESI)确证了目标化合物的结构.以人肺腺癌细胞株A549、人肝癌细胞株HepG2和人前列腺癌细胞株PC-3 3种肿瘤细胞为测试细胞株,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法评价了目标化合物的抗增殖活性.结果表明,10个化合物对3种肿瘤细胞株均具有很好的抑制活性.其中,3-{4-[4-(2-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶-4-基)哌嗪-1-羰基]苯基}-1-(3,4-二甲氧基苯基)丙基-2-烯-1-酮(Ⅶh)活性突出,对A549、HepG2和PC-3 3种肿瘤细胞株的半抑制浓度(IC50)分别为(0.87±0.05)、(2.43±0.16)和(2.02±0.10)μmol/L,优于阳性对照药索拉非尼.

    药物分子设计查尔酮噻吩并[3,2-d]嘧啶合成抗增殖活性医药与日化原料

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