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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
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    山杏核壳黑色素氨基酸修饰物的制备及性能分析

    高莉刘琳琳王瑞琪樊靖宇...
    1393-1401页
    查看更多>>摘要：首先从废弃物山杏核壳中提取纯化得到黑色素,然后对其进行了氨基酸修饰,并对其制备条件进行了优化.接着对制得的氨基酸修饰山杏核壳黑色素的稳定性、水溶性和抗氧化性、抑菌性能及染色性能进行了评价.结果表明,L-精氨酸和DL-精氨酸的修饰效果最好,当黑色素与两种精氨酸最佳修饰质量比分别为1:4.5和1:1.5时,氨基酸修饰的黑色素水溶性明显改善;稳定性无较大变化;经氨基酸修饰后的黑色素较好地保留了黑色素的生物活性.当黑色素溶液质量浓度为0.20 g/L时,山杏核壳黑色素、L-精氨酸修饰黑色素、DL-精氨酸修饰黑色素及VC对ABTS自由基的抑制率分别为98.00％±3.46％、96.20％±2.16％、98.10％±1.97％及98.30％±2.12％.此外,L-精氨酸修饰黑色素的染色性能明显改善,其最适染色条件为:染色温度70℃,质量浓度0.08 g/L,浴比1:10(g:mL),染色次数4次.

    山杏核壳黑色素氨基酸修饰抗氧化作用抑菌作用染色生物工程

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    双相深共熔溶剂提取的银杏果外种皮活性成分的分离回收

    董其惠吴蓉王慧敏张文...
    1402-1410页
    查看更多>>摘要：用双相深共熔溶剂(TP-DES)体系同时提取分离银杏果外种皮中亲水性成分萜内酯、黄酮、原花青素和疏水性成分银杏酚酸,分别利用环氧乙烷-环氧丙烷共聚物(EOPO)和大孔树脂对TP-DES中的亲水性和疏水性活性成分进行回收.萜内酯、黄酮和原花青素用分光光度法测定,银杏酚酸用HPLC测定,并根据回收过程中每一步的活性成分含量计算回收率.采用相对分子质量(简称分子量)为2650,质量分数为90％的EOPO水溶液与亲水相DES提取液按质量比4:6组成回收体系,对TP-DES中萜内酯、黄酮和原花青素进行回收,经两次形成双相,最终其回收率分别可达89.44％、53.27％和29.77％;HYA-502B树脂静态吸附-解吸回收银杏酚酸,回收率可达93.33％.

    深共熔溶剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物大孔树脂回收银杏果外种皮分离技术

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    HKUST-1负载磷钨酸选择性合成乙二醇单叔丁基醚

    马德亮蒙旭雯汤吉海张竹修...
    1411-1418页
    查看更多>>摘要：采用一锅法制备了HKUST-1负载磷钨酸(HPW)(HPW@HKUST-1),采用XRD、SEM、EDS、BET、ICP、吡啶红外(Py-IR)、酸碱滴定对其进行了表征.评价了HPW@HKUST-1作为催化剂用于异丁烯(IB)与乙二醇(EG)选择性醚化合成乙二醇单叔丁基醚(EGME)的催化性能.结果表明,HPW负载量的提高增加了催化剂Br?nsted酸活性位点,有利于提高反应物转化率,同时HPW负载量与催化剂平均孔径呈负相关性,平均孔径减小有利于提高EGME选择性.HPW负载量为10％(以HKUST-1物质的量为基准,下同)的HPW@HKUST-1催化剂活性较优,其催化IB和EG合成EGME最优的反应条件为:反应温度100℃,n(IB)/n(EG)=6,催化剂用量为EG质量(11.13 g)的10％,反应时间4 h.在该反应条件下,EG转化率为97％,EGME选择性为85％.此外,该催化剂具有良好的循环稳定性,使用5次后,EG转化率为91％,EGME选择性为78％.

    HKUST-1负载磷钨酸选择性醚化乙二醇单叔丁基醚催化技术

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    SiO2负载MoP催化剂的制备及其对苯甲醇选择性氧化的催化性能

    黄泽恩席日新任径萱施耀安...
    1419-1425,1456页
    查看更多>>摘要：在SiO2载体上,以乙酰丙酮钼与次磷酸铵为原料,未经煅烧直接还原制备负载型磷化钼(MoP/SiO2)催化剂.通过XRD、XPS、N2吸附-脱附、TEM对催化剂进行了表征.考察了浸渍液中P/Mo物质的量比值〔n(P)/n(Mo)=1、2、3〕、还原温度(500、550、600℃)对MoP相的影响,并测定其在苯甲醇选择性氧化生成苯甲醛反应中的催化性能.结果表明,浸渍液中P/Mo物质的量比值为2、还原温度为550℃时,制得的MoP/SiO2催化剂(MoP/SiO2-550-2)在苯甲醇选择性氧化生成苯甲醛的反应中性能最佳,在反应温度130℃,反应8 h条件下苯甲醇转化率为99.7％,苯甲醛选择性为99.8％,归因于MoP/SiO2-550-2催化剂上形成了更多小颗粒的MoP相.

    磷化钼二氧化硅苯甲醇苯甲醛选择性氧化催化技术

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    限域单原子催化剂制备及其催化湿式氧化性能

    张立涛安路阳尹健博裴振...
    1426-1433页
    查看更多>>摘要：采用原位合成法将Ni单原子限域的Ni-N掺杂碳纳米管(NCNT)结构架构建到活性炭(AC)表面制备了Ni-NCNT/AC载体,再利用浸渍法制备了负载金属Ru催化剂(Ru@Ni-NCNT/AC),然后评价了其在催化湿式氧化乙酸过程中总有机碳的去除率.通过SEM、TEM、X射线吸收精细结构光谱(XAFS)、XPS、H2-TPR和一氧化碳-漫反射傅里叶变换红外光谱(CO-DRIFTS)对样品的形貌、结构、元素价态、表面吸附和化学性质进行了表征和分析.此外,采用密度泛函理论计算了O2和乙酸分子在催化剂表面的吸附构型及吸附能.结果表明,Ni单原子作为催化助剂能通过改变基底材料的电子特性促进表面贵金属发挥更高的催化氧化乙酸的活性.在温度250℃、压力6.5 MPa条件下,连续运行240 h,乙酸的去除率持续稳定在95％以上,催化剂具有较高活性和良好的稳定性.

    碳纳米管限域单原子湿式氧化助剂催化技术

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    热响应全氟聚醚丙烯酸酯共聚物的制备及载药性能

    徐德忠肖旺钏林伟杰王长园...
    1434-1442页
    查看更多>>摘要：以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和全氟聚醚酰氟(HFPO)反应生成的全氟聚醚酰氟甲基丙烯酸羟乙酯(PFPHM)为疏水内核,N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)为热响应功能段,聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA360)为亲水外壳,通过3次原子转移自由基聚合反应制备出热响应聚合物〔P(PFPHM9-b-DMAA-b-PEGMA360)〕,考察了其对盐酸阿霉素(DOX/HCl)的载药性能.通过19FNMR、1HNMR、FTIR、DLS、UV-Vis、激光共聚焦显微镜和荧光分光光度计对其化学结构、临界胶束浓度(CMC)、最低临界溶解温度(LCST)、生物毒性、胶束稳定性及载药性能进行了研究.结果表明,P(PFPHM9-b-DMAA-b-PEGMA360)的CMC为1.0μg/mL,LCST为38.7℃,胶束稳定性良好,载药量为20.6％,包封率为86.6％,在42和37℃下,72 h的累积释药率分别为91.9％和35.4％,表明P(PFPHM9-b-DMAA-b-PEGMA360)具有热响应性,作为DOX/HCl物载体具有很大潜力.

    热响应性全氟聚醚酰氟两亲性药物载体最低临界溶解温度医药原料

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    固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

    江红英翟德伟刘冬俞学丽...
    1443-1447页
    查看更多>>摘要：为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ.对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件.利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证.结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸):n(双苄基生物素Ⅱ)=2:1,反应温度为70～75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90％以上,HPLC纯度达到99.0％以上.

    D-生物素Ⅰ双苄基生物素Ⅱ脱苄固体Lewis酸一步法医药原料

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    包载槲皮素P/O/W多重Pickering乳液的制备及表征

    杨佳慧梁蓉杨成
    1448-1456页
    查看更多>>摘要：以疏水SiO2(AEROSIL?R202)、亲水SiO2(AEROSIL?200)为乳化剂,一缩二丙二醇和甘油为内醇相,制备了水包油包醇(P/O/W)多重Pickering乳液,用其对槲皮素进行了包载.考察了内醇相质量分数、疏水SiO2质量分数、水乳比、亲水SiO2质量分数对P/O/W多重Pickering乳液性能的影响.采用激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)、XRD对P/O/W多重乳液及包载槲皮素后的P/O/W多重乳液进行了表征.结果表明,P/O/W多重Pickering乳液制备的最佳条件为:内醇相〔m(甘油):m(一缩二丙二醇)=6:4〕质量分数为20％、疏水SiO2质量分数为3％、m(水相):m(P/O初乳)=5:5、亲水SiO2质量分数为2％.包载后槲皮素的结晶峰消失,表明该多重乳液对槲皮素有良好的包载效果.离心法测得包载槲皮素P/O/W多重乳液的载药量达0.45％±0.02％.体外透皮实验和猪皮CLSM显示,槲皮素经该多重乳液包载后透皮性能得到改善,这主要归因于槲皮素在内醇相中的溶解度可达(60.0±2.1)mg/g,远高于其在水(<0.5μg/g)或油(<1 mg/g)中的溶解度.

    槲皮素P/O/W多重Pickering乳液溶解度载药量透皮性能医药原料

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    PS协同Z型异质结二维BiOI/g-C3N4光催化降解四环素

    殷超刘亚利吕舒怡吕昕雅...
    1457-1463,1480页
    查看更多>>摘要：以三聚氰胺为前驱体,采用简单的热聚合法制备了超薄石墨相氮化碳(g-C3N4),并用原位沉积-沉淀法在g-C3N4表面生成BiOI,复合构筑了不同BiOI与g-C3N4质量比的二维BiOI/g-C3N4(2D/BiOI/g-C3N4,BICN-x)Z型异质结.通过XRD、FTIR、SEM、HRTEM、BET、UV-Vis DRS对其结构、表面官能团、形貌、比表面积和光学性能进行了表征分析.探讨了过二硫酸盐(PS)对2D/BiOI/g-C3N4光催化降解四环素(TC)的影响.结果表明,BiOI与g-C3N4质量比为2:1时,制备的BICN-3具有密切的界面耦合,其光生电子-空穴对分离效率较高,光生e–以更快的迁移速度到达结构表面,并且在LED照射60 min内,BICN-3(0.25 g/L)与PS(2.0 mmol/L)形成的催化体系(BICN-3/PS)对质量浓度为10 mg/L的四环素的降解率为88.2％,降解速率常数是单独BICN-3的3.82倍.

    石墨相氮化碳BiOI过二硫酸盐电子-空穴对水处理技术

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    吸附-磷酸铵镁结晶耦合法去除低浓度氨氮

    黄高鑫唐玉朝伍昌年刘俊...
    1464-1472,1512页
    查看更多>>摘要：以活性白土(AC)、氯化镁和氢氧化钠为原料,通过复合改性制得载镁活性白土(AC-Mg),将其作为高效吸附剂,并与模拟污水中的低浓度氨氮和磷发生磷酸铵镁结晶反应.对改性活性白土和反应后的回收产物采用BET、XRD、SEM、FTIR和激光粒度分析仪进行了表征.探究了吸附-磷酸铵镁结晶耦合法对低浓度氨氮去除和回收的机理,考察了磷源质量浓度、反应温度和溶液初始pH对氨氮去除效果的影响.结果表明,氧化镁负载量为0.85％的AC-Mg(以改性活性白土复合材料的质量为基准,下同),在氨氮质量浓度为60 mg/L,AC-Mg投加量为5 g/L,磷源质量浓度为60 mg/L,温度为25℃,pH为9.0条件下,反应2.5 h可达到去除平衡,AC-Mg对氨氮的去除量为6.79 mg/g,去除率为56.58％.AC-Mg对氨氮的去除过程符合准二级动力学模型(R2>0.98),氨氮的吸附受到表面扩散和内部扩散共同作用.吸附过程符合Langmuir模型(R2=0.9923),氨氮最大去除量为37.05 mg/g.其中,吸附去除量为5.56 mg/g,磷酸铵镁结晶反应去除量为31.49 mg/g.

    活性白土磷酸铵镁复合改性反应动力学吸附等温线水处理技术

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