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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
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    石杉碱甲分子印迹聚合物的制备及其缓释特性

    贾朝温惠云黄赛朋郭鹏琦...
    1612-1618页
    查看更多>>摘要：用分子印迹和沉淀聚合技术,以石杉碱甲(Hup A)为模板、α-甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸乙酯为交联剂成功制备了分子印迹聚合物(MIP).采用FTIR、SEM、TGA对MIP进行了表征.通过静态吸附、动态吸附、体外释药和3-(4,5-二甲基-2-噻唑基)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法对MIP性能进行了评价.结果表明,MIP对Hup A存在特异性和非特异性两种结合位点.市售Hup A片在1 h内快速释放,累积释放率达90％以上,有明显的突释现象.而MIP在1 h后释放平缓,在24 h附近达到平衡,可以达到缓慢释放的效果.释放动力学符合Peppas模型,释放指数为0.48,为非Fickian扩散机理.MIP生物相容性良好,L929小鼠成纤维细胞对MIP的细胞毒性数据显示,细胞存活率>93％.

    石杉碱甲分子印迹沉淀聚合法药物缓释功能材料

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    温敏光子晶体及自适应结构色迷彩器件制备

    王超牛文斌李胜铭王云朋...
    1619-1625页
    查看更多>>摘要：以N,N-二甲基十二烷基氧化胺(C12DMAO)为基本单元,将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、丙烯酰胺(AM)在紫外聚合的条件下形成PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM交联网络,制备了一种快速响应的温敏光子晶体水凝胶C12DMAO/PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM.然后,采用硅橡胶对制备的温敏光子晶体水凝胶进行包覆,将包覆的温敏光子晶体水凝胶与集成电加热板复合,构建自适应结构色器件.通过反色光谱、红外成像对器件进行测试.结果表明,通过NIPAM、DAAM、AM比例的调整,水凝胶的响应温度可在4.3～55.0℃范围内调节.当NIPAM 0.20 g、DAAM 0.20 g、AM 0.05 g、MBAA 50 mg,制备的自适应结构色器件可在22～30℃之间调节温度,结构色器件可以实现快速的颜色变化.

    温敏性结构色水凝胶光子晶体迷彩防伪功能材料

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    热固化聚富马酸丙二醇酯/丙烯酸羟乙酯材料的制备与性能

    王亮张格青辛怡范李庆...
    1626-1632页
    查看更多>>摘要：以富马酸二乙酯和1,2-丙二醇为原料,通过两步反应成功合成了聚富马酸丙二醇酯(PPF),以PPF和丙烯酸羟乙酯以不同质量比热固化构筑体系材料.利用FTIR、1HNMR对PPF进行了表征,通过TG-DSC、全自动视频接触角测试仪、拉伸试验机测试了体系材料的热稳定性、润湿性能、力学强度,评价了体系材料的体外细胞毒性及降解性能.结果表明,体系材料具有较好的热稳定性、亲水性及力学强度,其水接触角为(53.28°±2.36°)～(76.17°±0.81°),拉伸剪切强度、拉伸粘接强度、最大抗压强度、三点弯曲强度分别为(1.33±0.08)～(1.63±0.54)MPa、(1.86±0.07)～(3.18±0.29)MPa、(60.47±3.47)～(88.15±7.09)MPa、(18.77±1.12)～(20.63±1.48)MPa.体外降解实验结果表明,随着浸泡时间的延长,体系溶液pH呈下降趋势,pH变化值为0.093～0.628.当PPF和丙烯酸羟乙酯质量比为3:1时,试样3的失重率和吸水率最高,分别可达11.20％和38.27％,降解速率较为缓慢.此外,体系材料对MC3T3-E1小鼠颅顶前骨细胞的毒性轻微.

    聚富马酸丙二醇酯热固化表征力学强度降解性能功能材料

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    超高压微射流技术提取对裸藻β-葡聚糖结构和抗氧化活性的影响

    乜世成张炜高红宋林...
    1633-1640,1661页
    查看更多>>摘要：利用超高压微射流技术(UHPM)对裸藻 β-葡聚糖(EBG)进行提取,通过单因素实验及响应面优化设计实验考察了时间、压力、料液比及十二烷基硫酸钠(SDS)质量浓度对EBG提取率的影响,同时采用刚果红实验以及FTIR、XRD、SEM对其结构进行了表征,还比较了裸藻β-葡聚糖标准品(EBGS)和EBG对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH?)和?OH的清除能力.结果表明,EBG提取最佳条件为微射流时间93 s、微射流压力34 MPa、料液比(g:mL,下同)1:270、SDS质量浓度4.2 g/L.在此条件下,EBG提取率为80.27％,与理论值81.69％接近.EBG具有有序的三螺旋结构,UHPM使EBG的结晶度减小,EBG表面出现裂痕与空隙.在质量浓度为0.4～2.0 g/L时,EBGS和EBG对DPPH?清除率基本相同,在质量浓度为4.0 g/L时,EBG对DPPH?清除率达到50.26％,高于EBGS对DPPH?的清除率(35.14％);而EBGS和EBG对?OH清除效果不明显,清除率相对较低.

    超高压微射流技术裸藻β-葡聚糖响应面优化法结构抗氧化活性中药现代化技术

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    紫薇果实挥发油提取工艺、化学成分及抗菌活性

    张勇金雨馨刘贞鑫黄磊...
    1641-1647页
    查看更多>>摘要：采用单因素和Box-Behnken响应面法对超声波辅助提取紫薇果实挥发油(LIFVO)的提取工艺进行了优化.利用GC-MS测定挥发油的化学组分,并测试其抑菌活性.结果显示,挥发油的最优提取工艺为提取温度69℃、超声波功率562 W、液料比23.6:1(mL:g),超声提取时间47 min,在此条件下,LIFVO得率为2.72％±0.02％.从挥发油中共鉴定出27种化合物,主要成分是二十四烷、二十五烷和二十六烷,其相对含量分别为17.307％、12.731％、10.897％.抑菌实验显示,所有受试菌的生长均能被挥发油所抑制.挥发油中的主要抑菌成分是多种烃类、醇类、酚类及萜烯类化合物.

    响应面优化超声波提取紫薇果实挥发油成分分析抑菌活性中药现代化技术

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    小尺寸TS-1的合成及其催化油酸甲酯环氧化

    何沛航张颖琦高秀颜贤仔...
    1648-1653,1721页
    查看更多>>摘要：为高效催化大尺寸油酸甲酯(MO)环氧化反应制备绿色增塑剂环氧油酸甲酯(EMO),采用水热法合成了钛硅沸石(TS-1)和纯硅沸石(S-1),进一步利用水蒸气辅助晶化法成功制备了小尺寸纳米TS-1(TS-1-s)和S-1(S-1-s)催化剂.重点考察了TS-1-s催化剂合成过程中溶胶干燥温度、固液质量比、水蒸气晶化温度和晶化时间对其微观结构和催化油酸甲酯环氧化反应性能的影响.采用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM、TEM对TS-1-s催化剂进行了表征.结果表明,相较于传统大尺寸TS-1催化剂(MO转化率为39.20％,EMO选择性为82.56％),TS-1-s催化剂表现出更优异的催化性能(MO转化率为53.58％,EMO选择性为85.48％).

    水蒸气辅助晶化法小尺寸TS-1油酸甲酯环氧化环氧油酸甲酯催化技术

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    手性钨酸离子液体空心介孔硅球用于苯乙烯双羟化反应

    郭晓萍孟慧琴焦勇霞王晓春...
    1654-1661页
    查看更多>>摘要：以1,12-二溴十二烷、(S)-烟碱和二水合钨酸钠为原料制备手性钨酸离子液体,再以九水合硅酸钠为硅源,经一步水热法制得含手性多酸离子液体的功能化空心介孔硅球.用SEM、TEM、FTIR、UV-Vis、N2吸附-脱附、XPS、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、水接触角和圆二色谱对其进行表征,并考察其对于苯乙烯双羟化反应的催化性能.结果表明,空心介孔硅球的平均直径约为100 nm,比表面积为20～54 m2/g,平均孔径为7.73～15.98 nm;手性钨酸离子液体成功嵌入到空心介孔硅球壳层,固体具有圆二色性,可用于苯乙烯双羟化反应,由n(W):n(Si)=0.25:0.75制得的催化剂催化性能最好、反应3 h(R)-苯基乙二醇产率达89.6％,使用5次后产率仍可达87.0％;未含钨酸离子液体的样品为无定形纳米颗粒,因此推测钨酸基手性离子液体对空心介孔硅球形成具有导向作用.

    手性离子液体催化介孔硅球双羟化催化技术

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    碱土金属对CuZrO2催化剂上乙醇制备酮类化合物性能的影响

    魏玲曾春阳解红娟武应全...
    1662-1667页
    查看更多>>摘要：以碱土金属通过共沉淀法改性CuZrO2催化剂,制得了不同碱土金属改性的M-CuZrO2催化剂(M=Mg、Ca、Sr和Ba),并将其用于催化乙醇一步法制备酮类化合物的反应中.采用BET、XRD、氢气程序升温还原(H2-TPR)、乙醇程序升温表面反应(乙醇-TPSR)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)以及XPS对催化剂的体相结构、性质进行了研究.结果表明,以碱土金属Ba改性的Ba-CuZrO2催化剂上Cu 2p3/2结合能较高,有利于乙醇分子中O—H键断裂形成乙醛,且该催化剂表面乙醛脱附量最大、中强碱性位(晶格氧)碱性最强,明显促进了缩合反应的进行.在350℃、0.1 MPa、N2为载气、气时空速(GHSV)为2000 h–1、乙醇进样量为1.8 mLC2H5OH/(mLcat·h)的条件下,Ba-CuZrO2催化剂上乙醇转化率和酮类产物选择性最高,分别为98.1％和51.1％,且在45 h内具有较好的催化稳定性.

    碱土金属CuZrO2催化剂乙醇酮类化合物缩合反应催化技术

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    L-硒代蛋氨酸的合成及工艺优化

    戴扬晓廖津杨佩玲李艺菲...
    1668-1673,1689页
    查看更多>>摘要：将蛋氨酸(Ⅰ)烷基化、脱硫反应后,再经溴代反应生成溴代高丝氨酸(Ⅲ);接着,将硒粉与NaOH、三乙酰氧基硼氢化钠反应得到的二硒化二钠与化合物Ⅲ反应,得到了硒代高胱氨酸(Ⅳ);然后,中间体Ⅳ经由三乙酰氧基硼氢化钠还原、碘甲烷甲基化获得L-硒代蛋氨酸(Ⅴ);最后,对其主要步骤进行了优化筛选,并对该工艺进行了验证和放大.获得最优的合成工艺条件为:采用还原剂三乙酰氧基硼氢化钠制备了二硒化二钠,当n(NaOH):n(三乙酰氧基硼氢化钠)=4.0:1.0时,化合物Ⅳ的最高产率为62.42％;当n(Ⅳ):n(碘甲烷)=1:2.0、n(NaOH):n(三乙酰氧基硼氢化钠)=89:34时,终产物Ⅴ的最高产率为75.79％.最终产物Ⅴ经结晶纯化后的HPLC纯度>95％,其结构经MS、1HNMR及13CNMR进行了确证.

    L-硒代蛋氨酸三乙酰氧基硼氢化钠合成工艺二硒化二钠饲料用化学品

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    酯化大豆蛋白-壳聚糖复合物乳化性及抑菌性

    王柏棋陈菲马一帆范志军...
    1674-1681页
    查看更多>>摘要：按照酯化大豆蛋白与壳聚糖质量比为1:0.1,将酯化大豆蛋白与壳聚糖溶液混合并常温搅拌3 h,制得了酯化大豆蛋白-壳聚糖复合物,采用FTIR和荧光光谱对其进行了表征,探讨了酯化改性协同壳聚糖复合改性对复合物乳化性和抑菌性的影响.结果表明,氢键参与了酯化大豆蛋白-壳聚糖复合物的形成过程;在pH 5.0下,相较于酯化大豆蛋白,酯化大豆蛋白-壳聚糖复合物(MSPI-CS)、酯化大豆球蛋白-壳聚糖复合物(M11S-CS)、酯化β-伴大豆球蛋白-壳聚糖复合物(M7S-CS)的乳化活性分别提升至10.8、9.0、12.0 m2/g,乳化稳定性分别提升至88.9、71.4、95.4 min;MSPI-CS、M11S-CS、M7S-CS对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌的抑菌圈直径均增加;以MSPI-CS、M11S-CS、M7S-CS为乳化剂制备乳液,乳液的平均粒径降低至(255.2±5.3)、(315.6±2.4)、(253.6±1.7)nm,Zeta电位绝对值提升至(22.07±0.40)、(20.68±0.09)、(22.33±0.88)mV,同时乳液储存稳定性提高.

    酯化大豆蛋白壳聚糖复合物乳化性抑菌性乳液稳定性食品化学品

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