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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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收录年代

    分子印迹电化学发光传感器的制备及其对卡那霉素的测定应用

    孙晨阳康天放鲁理平程水源...
    249-256页
    查看更多>>摘要：制备了硫化镉量子点-壳聚糖(CdS-CS)复合物修饰的玻碳电极(GCE),记作CdS-CS/GCE.以卡那霉素为模板分子,3-氨基苯硼酸(APBA)为功能单体,采用循环伏安法在CdS-CS/GCE表面电聚合得到了分子印迹聚合物(MIP)膜,所制备的传感器记作MIP/CdS-CS/GCE.卡那霉素可与传感器表面的MIP特异性结合,占据印迹孔穴,阻断共反应剂K2 S2 O8扩散到电极表面的通路,使电化学发光强度减弱.以传感器在空白溶液中的电化学发光强度(I0)与传感器在卡那霉素标准溶液中的电化学发光强度(I)的差值ΔI(ΔI=I0-I)作为响应信号,在优化的试验条件下,响应信号ΔI与卡那霉素浓度的对数值在1.0×10-11～1.0×10-7 mol·L-1内呈线性关系,相关系数为0.9990,检出限(3S/N)为5×10-12 mol·L-1.按标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为99.9％～103％,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5％～4.3％.

    CdS-CS复合物电化学发光法分子印迹聚合物卡那霉素传感器

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    高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

    高颂庞晓辉张艳陈靖...
    257-263页
    查看更多>>摘要：基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究.取样品0.1000 g,用体积比为3:1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL.通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种.采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L-1.方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致.方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010％～0.018％.

    镍基单晶高温合金高分辨电感耦合等离子体质谱法同位素痕量元素

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    超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

    王兴宁戴唯李志张敏...
    264-273页
    查看更多>>摘要：提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查.取高水分样品(含水量不小于80％)10.00 g或低水分样品(含水量小于15％)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min.样品中依次加入10 mg·L-1内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9:1的含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心.取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1％(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L-1甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析.结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0～100μg·L-1,测定下限低至0.01 mg·kg-1.对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1％～11％.方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留.

    除草剂全自动QuEChERS植物源性食品超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)

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    高效液相色谱-串联质谱法测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种急慢性痛风药物的含量

    綦艳邓幸飞许庆鹏杨俊业...
    274-282页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种性质差异较大的急慢性痛风药物含量的方法.样品按照主要基质成分分类(植物类、活性肽类、油脂类),采用不同的前处理优化方法,再进一步优化仪器工作条件.采用ACQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱对21种药物进行分离,含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子模式同时扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,21种药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03～0.25μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为63.6％～118％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.在实际样品检测过程中,可采用同一种代表性空白样品溶液制作通用型的基质匹配标准曲线消除基质效应,可有效降低试验成本,节约时间.方法应用于50批样品的检测,其中2批样品检出别嘌醇.

    高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)调节尿酸类功能性食品基质效应急慢性痛风药物

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    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中145种脂类成分的含量

    宁慧张志永胡绪俊彭章晓...
    283-296页
    查看更多>>摘要：胆固醇、磷脂和脂肪酸代谢在心血管疾病和炎-癌转化的发病中起着重要作用,在生物体液样本中这3条代谢通路脂质成分的理化性质和浓度水平差别很大,同时定量颇具挑战.基于此,以体积比65:35的甲醇-二氯甲烷混合液为提取溶剂超声提取血清样本后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定3条代谢通路中145种脂类成分的含量.145种脂类成分的测定可在40 min内完成,测定下限为0.03～50.0μg·L-1.以内标磷脂酰甘油(15:0)[PG(15:0)]、1-十七碳酰-甘油-3-磷酰胆碱[LysoPC(17:0)]、7α-羟基-4-胆固醇-3-酮-D7、13 C-甘氨胆酸、d8-花生四烯酸为代表研究对象,评估方法的基质效应、精密度和准确度.结果显示,基质效应因子值为76.7％～115％,说明基质效应较弱.加标回收试验中目标物的回收率为71.3％～110％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10％.方法用于测定30例健康人和30例乙型肝炎(HBV)患者血清中145种脂类成分的含量,并将筛选后的29种差异代谢物进行热图分析和相关性分析.结果表明,与健康人血清相比,HBV患者血清中磷脂(PL)和结合态的胆汁酸(BA)含量均是上升的,溶血磷脂(LPL)和脂肪酸(FA)的含量均是下降的.PL与BA表达呈显著正相关,与LPL呈显著负相关.受试者特征曲线分析(ROC)结果显示溶血磷脂酸(16:0)[LysoPA(16:0)]的ROC分析时曲线下面积(AUC)值等于1.000,具有作为HBV诊断生物标志物的前景.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)血清脂类成分生物标志物

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    热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料

    王利敏程森祥宋晓宇陈彤...
    297-302页
    查看更多>>摘要：目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高.材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究.结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1％的非降解材质PS和PET也可被检出.方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别.

    热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)生物可降解塑料聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)

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    固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物

    傅容陈晓红
    303-309页
    查看更多>>摘要：提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等9种痕量常用非甾体类药物的方法.将污水样品用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,收集1.0 L水样,加入2.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA),振摇5 min,以10 mL·min-1的速率过HLB固相萃取柱(预先分别用5 mL甲醇、5 mL水进行活化),用5 mL水淋洗,用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液用氮气吹至近干,残渣用20％(体积分数)甲醇溶液1.0 mL复溶,涡旋混匀1 min,过0.2μm滤膜.液相色谱分离采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以不同体积比的含0.1％(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测模式,基质加标工作曲线法定量.结果表明,9种非甾体类药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.060 ng·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.1％～107％,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.0％～7.4％和3.8％～8.4％.方法用于40份实际生活污水样品的分析,结果显示生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、安替比林、苯海拉明、异丙安替比林、酮洛芬和地西泮等7种化合物有检出,其中地西泮检出率为100％,安替比林的检出量最高,达117.46 ng·L-1.

    非甾体类药物液相色谱-串联质谱法生活污水固相萃取

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    液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

    华永有陈碧榕周丽芳林坚...
    310-314页
    查看更多>>摘要：提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法.1.00 g样品经5％(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5％(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL.取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5％高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次.取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤.以Waters Atlantic®HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.5％(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L-1甲酸铵、0.5％甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量.结果表明:5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0％～120％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80％～12％.

    液相色谱-串联质谱法发酵肉制品生物胺

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    顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

    邢飞颜怀玉罗佳马慧莲...
    315-320页
    查看更多>>摘要：提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法.将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量.结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0003～0.0310μg·g-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3％～119％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0％.方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3％,氯甲烷检出量高达10.688μg·g-1.

    顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)卫生巾挥发性有机物

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    高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

    穆丽娜董淑波魏佳佳周安琪...
    321-325页
    查看更多>>摘要：通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量.以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式.乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102％～103％.对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0％.

    高效液相-串联质谱法磷酸西格列汀基因毒性杂质乙二胺衍生化

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