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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析芬太尼类药物的裂解规律

    杨燕王永健陈树兵方科益...
    373-379页
    查看更多>>摘要：采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,在分辨率高达70000情况下,直接采集碎裂片段的高精度质荷比(m/z),并通过元素模拟得到各碎片离子的元素组成,进而探究芬太尼类药物的裂解规律.结果表明:芬太尼类药物分子结构中叔胺基团的存在,使其极易被质子化,形成分子离子峰[M+H]+;裂解过程首先发生在叔胺与哌啶环相连的C-N键上,即哌啶环上的γ-H重排到与叔胺基团相连的羰基氧上,哌啶环上的β-键断裂(麦氏重排),形成一个中性丢失分子,另一端形成带电荷的碎裂片段,在高碰撞能量下,碎裂片段进一步发生裂解.按照化学结构将37种芬太尼类药物及其裂解途径划分为3类:① 结构中含有N-苯基丙酰胺基团(149 Da),均可形成以149 Da为中性丢失的特征碎片离子m/z[M+H-149 Da]+;②N-苯基丙酰胺基团被其他任意非氢原子取代,而与之相连的哌啶环-苯乙基结构保持不变,中性丢失后则可产生特征碎片离子m/z 188.1433(C13 H18 N+),随后哌啶环与苯乙基进一步发生N-C键断裂,形成特征碎片离子m/z 105.0702(C8 H9+)和m/z 84.0814(C5 H10 N+);③ 不含完整母核结构的芬太尼类药物,多由修饰后的N-苯基酰胺与哌啶环构成,不能通过上述特征碎片离子进行定性,但均能通过高碰撞能量下吡啶环及其裂解产物m/z 84.0814(C5 H10 N+)和m/z 54.0724(C3 H4N+)进行快速鉴定.

    芬太尼类药物四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱裂解规律

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    基于g-C3N4-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于测定水中邻苯二酚的含量

    王国宇单晓梦椎木弘
    380-386页
    查看更多>>摘要：利用锆金属有机骨架(UiO-66)与半导体石墨相氮化碳(g-C3 N4)复合可形成异质结结构,构建了一种基于g-C3 N4-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于水中污染物邻苯二酚的检测.分别合成g-C3 N4和UiO-66,将二者充分研磨、煅烧后,得到g-C3 N4-UiO-66复合物.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制1.0 g·L-1的g-C3 N4-UiO-66分散液,分取3.0μL,用滴涂的方式修饰到处理好的玻碳电极(GCE)表面,自然晾干后,得到g-C3 N4-UiO-66修饰的GCE(g-C3 N4-UiO-66@GCE).以g-C3 N4-UiO-66@GCE为工作电极,铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,将该三电极系统置于含有50 mmol·L-1 K2 S2 O8的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)中,采用循环伏安法在-1.6～0 V内,以0.1 V·s-1速率进行扫描,记录加入邻苯二酚前后体系的电化学发光强度差值,即猝灭值.结果表明:体系电化学发光强度猝灭值与邻苯二酚浓度的对数呈线性关系,线性范围为1.0×10-5～5.0×10-2μmol·L-1,检出限为9.0×10-12 mol·L-1;用6根g-C3N4-UiO-66@GCE进行重现性试验,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.3％;按照测试条件在-1.6～0 V内连续循环扫描31次,结果显示,加入邻苯二酚前后,测定值的RSD均小于4.0％;并且该传感器对对苯二酚、间苯二酚、葡萄糖、Na+、K+等干扰物质具有较好的抗干扰能力;用此电化学发光传感器分析自来水样品并进行加标回收试验,结果未检出邻苯二酚,回收率为98.4％,测定值的RSD(n=5)为3.8％.

    电化学发光传感器石墨相氮化碳(g-C3N4)锆金属有机骨架(UiO-66)邻苯二酚

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    基于氨基酸成分分析与化学计量学的当归品质评价

    刘阿静王娟王新潮王慧珺...
    387-393页
    查看更多>>摘要：采用全自动氨基酸分析仪测定30批不同产地当归药材中16种氨基酸的含量,结合主成分分析、聚类分析及判别分析评价当归中氨基酸含量的差异及其品质优劣.称取粉碎过筛后的样品1 g,加入0.1 mol·L-1盐酸溶液30 mL,超声,冷却至室温后,用水定容至100 mL;分取1 mL,于50℃真空浓缩至近干,然后加入10 mL样品稀释液(pH 2.20),涡旋溶解,过0.22μm水系滤膜,按照仪器工作条件测定其中天冬氨酸(Asp)、苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、脯氨酸(Pro)的含量.结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为1～200μmol·L-1,检出限(3S/N)为0.02～0.04 mg·L-1,加标回收率为90.4％～98.2％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3％～4.1％;30批当归样品中16种氨基酸总量为4.86％～10.70％,必需氨基酸总量为0.37％～2.71％,差异氨基酸为Gly和Met;采用主成分分析对16种氨基酸含量降维,共提取了5个主成分,累积方差贡献率为80.895％,30批当归样品的综合得分为-2.44～2.42,综合得分最高的是样品13#,最低的是样品29#;在此基础上分别进行了聚类分析和判别分析,聚类分析将30批当归样品聚为3类,样品28#(云南)为一类,样品29#(陕西)为一类,其余样品(四川、甘肃与青海)聚为一类,利用判别分析建立的典则判别函数模型对30个样品进行回判验证,正确判别率为100％.

    当归氨基酸主成分分析聚类分析判别分析

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    苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量

    胡丽雅
    394-399页
    查看更多>>摘要：针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法.将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量.结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min-1,升温速率为15℃·min-1,溶剂延迟时间为6.0 min.在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO2的干扰.三甲胺标准曲线的线性范围为12.5～200 nmol·mol-1,检出限(3.143s)为0.003 mg·m-3;对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20％～5.3％,回收率为92.1％～111％.

    苏玛罐采样气相色谱-质谱法(GC-MS)三甲胺环境空气

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    QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量

    卢宇剑刘华良朱峰张昊...
    400-404页
    查看更多>>摘要：提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法.取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5％(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min.取5 mL上清液置于预装200 mg C18和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min.取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50％(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测.色谱分析中以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量.结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1～200μg·L-1,检出限为0.75μg·kg-1;在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9％～112％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2％～16％.

    米酵菌酸吊浆粑QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

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    不同比色皿对近红外光谱法检测水质酸度的影响及校正分析

    李登珊李丽娜张认成
    405-408页
    查看更多>>摘要：为减小不同比色皿对近红外光谱测量结果的影响,提高水质酸度定量分析模型的预测精度,探讨了正交信号校正(OSC)用于不同比色皿的光谱背景干扰的去除效果.用两个同一批次的石英比色皿对32个不同pH的水样装样,采集近红外光谱数据,采用OSC对原始光谱进行预处理.比较OSC预处理前后两组光谱间的差异,并建立了水质酸度的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,分析了光谱差异对模型预测精度的影响.结果表明:经OSC预处理后,两组光谱的平均差异值由0.0042降低至0.0013,光谱校正率达90％;与原始光谱建立的PLS模型相比,基于OSC预处理后的光谱建立的PLS模型的预测精度显著提高,预测均方根误差差值由0.912降低至0.205,相关系数差值由0.364降低至7.00×10-3,二者分别减小了78％和98％.

    近红外光谱法正交信号校正水质酸度

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    蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量

    乔晋宝赵文霏乔泽宁常明昌...
    409-414页
    查看更多>>摘要：提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法.将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜.以C18色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7:3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线.结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14～1000μg·kg-1,检出限为4.0～5.7μg·kg-1;对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5％.

    食用菌三唑类杀菌剂蒸发辅助挥发性溶剂悬浮固化分散液液微萃取高效液相色谱法

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    气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量

    徐萍华鲍娇慧张莉诸丹...
    415-421页
    查看更多>>摘要：提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较.取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重.将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4～6 h.提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液.GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测.HPLC采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1％(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测.结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0～1000 mg·L-1,检出限为0.006％～0.010％;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1～200 mg·L-1(MAA、HFIPM)和1.0～1000 mg·L-1(TRIS),检出限为0.001％～0.009％,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品.GC所得回收率为89.1％～111％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83％～4.1％;HPLC所得回收率为90.5％～108％,测定值的RSD(n=6)为0.92％～4.7％.在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异.对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112％;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出.

    角膜塑形镜单体残留量气相色谱法(GC)高效液相色谱法(HPLC)

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    直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定MOS级吡啶试剂中20种杂质元素的含量

    刘岩李鹰
    422-426页
    查看更多>>摘要：鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究.在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线.通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应.结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min-1,雾化气流量为0.55 L·min-1,采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min-1时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001～0.383μg·L-1;对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0％,加标回收率为91.0％～127％.

    电感耦合等离子体质谱法直接进样元素吡啶试剂

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    相同光程吸收池的红外光谱法同时测定绝缘油结构族组成和T501抗氧化剂的含量

    文莹莹祝晓峰徐恒昌郭帅...
    427-431页
    查看更多>>摘要：根据标准GB/T 7602.3-2008和DL/T 929-2018,采用傅里叶变换红外光谱仪,分别用光程为0.1 mm和0.5 mm的KBr吸收池测定绝缘油结构族组成和T501抗氧化剂含量,对检测结果的差异性进行分析.结果表明:两种光程吸收池测定绝缘油的结构族组成结果符合DL/T 929-2018的再现性要求,并且不存在显著性差异,而0.5 mm光程吸收池测得的芳香烃和烷链烃的吸光度更大,适用于绝缘油结构族组成的准确测定;两种光程吸收池测定绝缘油中T501抗氧化剂含量结果偏差较大,不符合GB/T 7602.3-2008的再现性要求,而0.5 mm光程吸收池测得的T501抗氧化剂的峰形较好,无吸收干扰,适用于绝缘油中T501抗氧化剂含量的测定,并且采用峰面积定量所得结果的再现性相对较好.

    红外光谱法结构族组成T501抗氧化剂绝缘油

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