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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量

    王焕琦聂四平王正强
    683-689页
    查看更多>>摘要：提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法.取 100 mL葡萄酒样品(液温 20℃)于 500 mL 蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液 100 mL.取馏出液 20 mL 于 50 mL 离心管中,加入 20μL 内标溶液(25.0 mg·L-13,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡 5 min,混匀.加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为 360 g·L-1),用 10mL二氯甲烷进行萃取(5mL/次×2 次),每次萃取振荡 5 min,超声10 min,离心 5 min.合并的有机相用 3.0g无水硫酸钠除水后,于 35℃氮吹至 1 mL.采用 GC-MS/MS测定所得溶液中 14 种挥发性酚类物质的含量.结果表明,14 种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.5～9.2 μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 87.3％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.70％～5.6％.

    蒸馏法液液萃取挥发性酚类气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)葡萄酒定量分析

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    高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

    李艳华于亚辉曹立峰刘春霞...
    690-694页
    查看更多>>摘要：提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法.粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于 60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆.取上述样品 0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入 8mL硝酸和2 mL 30％(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于 150℃密封消解 4h.冷却至室温后,于 150℃赶酸至约 1 mL,加入 50％(体积分数)盐酸溶液 5 mL,于 150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出.冷却后转移至 10mL 容量瓶中,加入 100 g·L-1 铁氰化钾溶液 2.5 mL,用水定容.所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为 80 mA,载气流量为 300 mL·min-1,屏蔽气流量为700 mL·min-1 的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量.结果表明,硒的质量浓度在 100 μg·L-1 以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为 0.001 mg·kg-1.方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为 2.3％～7.1％,相对误差为-6.7％～9.7％.方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017 基本一致.

    高压密闭消解氢化物发生原子荧光光谱法农作物硒

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    固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量

    钟寒辉孙文闪周敏周婷婷...
    695-700页
    查看更多>>摘要：提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法.取 4.00 g 样品,以 10mL 正己烷为分散剂,涡旋 1 min,加入 20 mL 体积比 1∶1 的0.1 mol·L-1 盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取 20 min,离心 5 min,弃去上层液体.取提取液15mL经ProElut PXC固相萃取柱(用 3mL甲醇、3mL水活化)净化,依次用 3mL水、3mL甲醇淋洗,用 3mL体积比 1∶1 的 2 mol·L-1 氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱.流出液过 0.22 μm 尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量.以 Dikma HILIC 色谱柱为固定相,以不同体积比的 10 mmol·L-1 甲酸铵溶液(p H 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为 2.0～200.0 μg·L-1、1.0～100.0 μg·L-1,检出限(3S/N)分别为 0.6,0.3 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 80.5％～93.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 10％.方法用于 30 个植物油样品分析,仅在 3 个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5 μg·kg-1.

    百草枯敌草快超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取植物油

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    超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中农药及其代谢物的含量

    杨雯孙文芳许珊珊刘祥萍...
    701-707页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法.将 2.0g鸡蛋样品用 10mL乙腈低温超声提取 10 min,加入 2.0g无水硫酸钠和 1.0g氯化钠后离心.取 2mL上清液用 QuEChERS吸附剂(25 mg C18)净化,取 1.0mL 净化液过 Oasis® PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用 10％(体积分数)乙腈溶液稀释至 2.0 mL.所得溶液采用Waters Acquity UPLC® BEH C18 色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和 0.1％(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量.结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为 0.5～20.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为 0.0381～0.893 μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为 74.0％～128％,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.54％～10％.

    超高效液相色谱-串联质谱法鸡蛋农药代谢物QuEChERS固相萃取

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    浅析冶金标准样品的用途与使用管理

    李红菊黄佳建柴文畅徐晓萍...
    708-711页
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    加速溶剂萃取-气相色谱法测定固体废物中石油烃(C10～C40)的总量

    杨力邬宇茜刘可
    712-715页
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    电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高锰钢中多元素的含量

    王莹邓军华闫萌萌
    716-719页
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    吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活用水及塑料水管中20种挥发性有机物的含量

    苏欣郑巧鑫刘利容李娜...
    720-725页
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    高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量

    邵佩庄虎谭烨陈浩...
    726-729页
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    微流控芯片荧光检测系统的研究进展

    林港沅杨秀娟陈缵光
    730-737页
    查看更多>>摘要：微流控芯片又称芯片实验室,具有检测高效、消耗试剂少、高通量、微型化和集成化等特点,许多检测方式(如光学检测、电化学检测)已经集成于微流控芯片上,而荧光检测是微流控芯片检测技术的常见手段之一.为此,在介绍了荧光检测技术的基本原理和光路结构的基础上,从激发光源、光传辅助手段和检测器等方面综述了微流控芯片荧光检测系统的研究进展,并对其发展进行了展望(引用文献 55 篇).

    微流控芯片荧光检测激发光源光传辅助手段检测器

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