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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
正式出版
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    沸石咪唑酯骨架材料/石墨相氮化碳量子点/乙酰胆碱酯酶复合物定量检测小鼠脑组织中的乙酰胆碱

    杨渊朱亮胡园园于妍妍...
    869-874页
    查看更多>>摘要：以二水合乙酸锌、2-甲基咪唑、石墨相氮化碳量子点(g-CNQDs,7 mg)和乙酰胆碱酯酶(AchE)为起始原料,采用一锅法制备了沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)包载 g-CNQDs 和 AchE 的酸度敏感型复合物ZIFs@g-CNQDs@AchE,并和患阿尔茨海默病(AD)小鼠的脑组织样品在pH 7.4磷酸盐缓冲溶液中室温反应 2.5h,在 380 nm激发波长下测量体系在 475 nm 处的荧光强度,用于测定乙酰胆碱(Ach)的含量.结果显示,合成的复合物呈十二面体结构,平均粒径约 300 nm,加入Ach后,Ach渗透进入复合物,被AchE催化生成乙酸,体系酸度增加,复合物结构瓦解,g-CNQDs释放,475 nm处出现明显的荧光发射峰.Ach的浓度在 5.5～82.5 mmol·L-1 内和对应的体系荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.83 mmol·L-1;常见的干扰物质(葡萄糖、多巴胺)以及干扰离子(Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mg2+、Zn2+)对Ach的检测无干扰,复合物的特异性较高;按照标准加入法对阳性实际样品进行回收试验,成功检出了Ach,回收率为 93.2%～112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为 0.82%～3.4%.构建的酸度敏感型复合物可作为一种潜在的载体,用于AD诊疗.

    沸石咪唑酯骨架材料乙酰胆碱酯酶石墨相氮化碳量子点荧光检测乙酰胆碱阿尔茨海默病

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    高氯废水化学需氧量测定中硫酸汞掩蔽氯离子的影响因素

    宋永超石敬华王桂勋谭伟...
    875-882页
    查看更多>>摘要：在按照标准方法 HJ 828-2017 和 HJ/T 70-2001 测定高氯废水的化学需氧量时,氯离子对测定结果具有明显的正干扰,但是系统性研究硫酸汞掩蔽氯离子影响因素的文献尚未见报道,因此考察了消解温度、消解方法、催化剂、硫酸汞与氯离子质量比、共存次氯酸根和共存溴离子等因素的影响,并进行了方法验证.以含 1 000,2 000,5 000,7 500,10 000 mg·L-1 氯离子的100 mg·L-1(以氧计,通过邻苯二甲酸氢钾换算)化学需氧量标准溶液为待测对象,以重铬酸钾作氧化剂,硫酸亚铁铵滴定法测定,比较了消解温度分别为 180,220,260℃,消解方法分别为回流消解和密闭消解,添加或不添加硫酸银催化剂,硫酸汞与氯离子质量比分别为 10∶1、20∶1 和 30∶1,共存次氯酸钠质量浓度分别为 0,10,20,30 mg·L-1(氯离子质量浓度为 1 000 mg·L-1),共存溴离子质量浓度分别为 0,200,400,800 mg·L-1(氯离子质量浓度为 1 000 mg·L-1)时化学需氧量测定值的相对误差以及相对标准偏差(RSD,n=5),并以优化的试验条件测定化学需氧量标准溶液和实际样品.结果显示:不添加催化剂,硫酸汞与氯离子质量比为 20∶1,180℃密闭消解等条件有利于硫酸汞掩蔽氯离子,共存次氯酸根以及溴离子会对硫酸汞掩蔽氯离子产生显著的负、正干扰;用上述优化的方法测定氯离子质量浓度小于 7 500 mg·L-1 且不含难氧化有机物的加标样品和化学需氧量标准溶液,测定值的相对误差和RSD(n=5)均小于 10%和 5.3%,回收率为81.4%～107%;对比标准方法HJ 828-2017 和HJ/T 70-2001,优化方法的准确度和精密度以及样品的适用范围大幅提高,并且无需使用复杂的回流装置,提高了测定效率.

    氯离子硫酸汞掩蔽作用影响因素化学需氧量高氯废水

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    固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

    曹慧张慧姜侃王瑾...
    883-889页
    查看更多>>摘要：儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚 A 等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究.将样品剪碎或粉碎成粒径小于 2mm的颗粒,分取 1.00 g,加入 20 mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡 2.0h后分取 10mL过活化好的 Oasis HLB 固相萃取柱,用 5mL 水淋洗,8 mL 甲醇洗脱.收集洗脱液,氮吹至近干,用 30%(体积分数)甲醇溶液稀释至 2.0 mL,过 0.22μm滤膜.滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTM T3 色谱柱上以不同体积比的水和体积比 1∶1 的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量.结果显示:14 种酚类物质的质量浓度分别在 0.1～20.0 μg·L-1(双酚 A、双酚 AF和四氯双酚A)和 0.5～100.0 μg·L-1(其他 11 种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.3～1.5 μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中 14 种酚类物质的回收率分别为 82.5%～106%和 80.5%～108%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.40%～9.1%和 0.30%～8.7%.方法用于 6 份双酚A和壬基酚阳性样品的分析,双酚 A和壬基酚的迁移量分别为 0.26～6.98 mg·kg-1 和 0.01～0.12 mg·kg-1.

    固相萃取液相色谱-串联质谱法酚类物质儿童消费品

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    基于吹扫捕集-气相色谱-质谱法探究单一/联合消毒剂消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷生成量的变化

    赖璟琦叶敏赖少阳朱波...
    890-895页
    查看更多>>摘要：为探究次氯酸钠和二氧化氯+次氯酸钠消毒后生活饮用水中 4 种三卤甲烷[THMs,包括三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(DCBM)、一氯二溴甲烷(DBCM)和三溴甲烷(TBM)]生成量以及生成比例的变化,进行了题示研究.将水样(稳定剂为抗坏血酸)充满 40 mL 吹扫捕集瓶中,加入 10.0 mg·L-1 内标(氟苯)使用液 10.0 μL,旋紧瓶盖,振荡 1 min 后分取 5 mL,在吹扫温度30℃、吹扫时间 9.0 min、吹扫流量 40 mL·min-1、解吸温度 225℃、解吸时间 2.0 min等条件下吹扫捕集,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.0μm)上进行程序升温分离(初始柱温为 45℃),所得 4 种THMs用电子轰击离子(EI)源电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果显示,4 种THMs与内标的质量浓度比值均在一定范围内与其对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3s)为 0.027～0.030 μg·L-1;分别以无本底水和管网水为基质进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 88.1%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.7%～4.7%.方法用于深圳市 3 家水厂 76 份生活饮用水样品中 4 种 THMs 的分析,各水厂水样中 4 种THMs的检出量和总量均未超过GB 5749-2022 规定的限值;采用单一次氯酸钠消毒的水样中各THMs检出量占各THMs限值比值的加和(THMs∗值)存在超标风险:采用二氧化氯+次氯酸钠消毒的水样中TCM的检出量和 THMs 总量均降低了近 50%,TCM检出量占THMs总量的比值降低,其余 3 种溴代THMs的比值增加,并且次氯酸钠的投放量和投放次数显著降低,THMs∗值超标风险降低,建议相关水厂在夏季高温多雨时,及时关注水源水质的变化,必要时采用二氧化氯+次氯酸钠联合消毒方式.

    吹扫捕集气相色谱-质谱法次氯酸钠二氧化氯消毒三卤甲烷生活饮用水

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    QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

    钱冲马博凯刘珊珊黄雯雯...
    896-902页
    查看更多>>摘要：在《中华人民共和国药典》(2020 年版)四部通则 2341 新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题.用乙腈和 QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的 35 种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析.用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量.结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于 0.999 8,检出限(3 S/N)为 0.16～5.00 μg·kg-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为 61.1%～121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为 1.2%～1.8%(n=6)、2.3%～5.5%(n=6)和 2.5%～5.7%(n=12).方法用于实际样品的分析,6 批白附子样品中均未检出 35 种禁用农药.

    QuEChERS气相色谱-串联质谱法禁用农药残留量白附子

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    常见食品中双酚A、双酚S的含量测定及成人膳食暴露评估

    周健陈晓红金米聪
    903-910页
    查看更多>>摘要：鉴于双酚A(BPA)和双酚 S(BPS)均具有雌激素效应且与人群接触较多,采用液相色谱-串联质谱法测定 408 份常见食品(包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等)中两种酚类化合物的含量,并采用国际每日膳食摄入评估法(IEDI)评估成人膳食暴露量.水样测定方法:在 20.0 mL 样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4 和 0.2 mL氨水,混匀后过活化好的MAX固相萃取柱,淋洗后用 5mL 体积比 2∶88∶10的甲酸-乙腈-水的混合溶液洗脱,所得洗脱液于 45℃氮吹至干,用 1.0 mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,超声 30 s,涡旋 30 s,过 0.22 μm 滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪分析.饮料样品测定方法:在 10.0 g样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4 和 10mL含 2%(体积分数)甲酸的乙腈溶液(酸化乙腈),涡旋 10 min,加入 4.0g无水硫酸镁和 1.0g氯化钠,涡旋3 min,离心 5 min,分取5mL上层乙腈相,加入 15 mL 2%(体积分数)氨水溶液,混合均匀后参考水样进行净化.其他样品的测定方法:在 2.0g样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4、10 mL水和 10mL 酸化乙腈,后续处理步骤参考饮料样品.结果显示:BPA和BPS标准曲线的线性范围为 0.1～400.0 μg·L-1和 0.03～120.0 μg·L-1,BPA、BPS 的检出限(3S/N)为 0.015～1.0 μg·kg-1 和 0.005 0～0.20 μg·kg-1;按标准加入法进行回收试验,BPA、BPS 的回收率为86.0%～116%和 87.0%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)均为 1.2%～10%.方法用于408 份实际样品的分析,BPA和BPS的总检出率分别为 66.4%和 29.6%,检出量分别为0.02～148.0 μg·kg-1 和 0.007～104.0 μg·kg-1,金属罐包装类食品中BPA检出率和检出量均较高;BPA总摄入平均IEDI暴露量上限为 48.7 ng·kg-1·d-1,远远低于欧洲食品安全局提出的 BPA 每日耐受摄入量(4μg·kg-1·d-1),但BPS的高于以往文献的调查值.总体来说,当前成人膳食暴露水平风险较低,但是仍需加强相关监测及人群健康管理.

    固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)双酚A双酚S常见食品膳食暴露

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    超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的迁移量

    望秀丽全王榫管理
    911-916页
    查看更多>>摘要：参考GB 5009.156-2016 和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前 5 种食品模拟物的浸泡液直接过 0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析.分取 95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各 10 mL,于 50℃,5 000 Pa 条件下旋转蒸发至近干,用 70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至 10 mL,过 0.22 μm滤膜,滤液采用 UHPLC分析.以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长 247 nm下进行检测.结果显示,7 种食品模拟物中的两种目标物可在 6.500 min 以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和 4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在 0.03～0.40 mg·L-1 和 0.3～4.0 mg·L-1 内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为 0.015～0.030 mg·kg-1 和 0.023～0.030 mg·kg-1;3 个浓度水平下的加标回收率为 89.0%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.9%～6.7%;方法用于 10 批实际样品的分析,两种目标物的测定值均小于测定下限,符合 GB 4806.6-2016 和GB 9685-2016 的特定迁移限量要求.

    超高效液相色谱法(UHPLC)1,1′-磺酰基二(4-氯苯)4,4′-联苯二酚迁移量食品接触材料制品

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    纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

    易路遥蒋诗扬仲雪虞雪军...
    917-922页
    查看更多>>摘要：以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等 3 种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究.取 1%(质量分数)氯金酸溶液 950 μL,加入 60 mL 水,于 100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入 1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6 mL,静置 20 min至溶液颜色呈紫红色.冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于 4℃储存.取50μL标准溶液,加入 450 μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在 100～3 000 cm-1 内进行检测.结果显示:3 种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在 1 180,1 264,1 364,1 550 cm-1(甲硝唑),1 346,1 424 cm-1(依诺沙星)和 986,1 370 cm-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在 1 364 cm-1(甲硝唑),1 424 cm-1(依诺沙星),986 cm-1(氟康唑)处,其质量分数分别在 0.500～10.000 mg·kg-1(甲硝唑)和 2.000～20.000 mg·kg-1(依诺沙星和氟康唑)内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为 0.12～0.39 mg·kg-1,回收率为 88.5%～108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为 1.9%～5.3%.

    金纳米溶胶表面增强拉曼光谱法(SERS)甲硝唑氟康唑依诺沙星定性检测定量检测

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    一步酸稀释-电感耦合等离子体质谱法测定全血中17种元素的含量

    霍玉美许育绚单洪波蔡鑫...
    923-929页
    查看更多>>摘要：鉴于经典方法(原子吸收光谱法)存在过程繁琐、引入污染风险高、样品量大、耗时较长等缺点,进行了题示研究.采用含 0.1%(体积分数)硝酸、0.1%(体积分数)曲拉通、1%(体积分数)异丙醇的稀释液一步稀释全血样品(样品量最低为 50μL),所得溶液直接进电感耦合等离子体质谱仪分析.以Sc、Rh、In、Tb、Bi作为内标元素,碰撞模式选择氦(He)模式.结果显示:一步酸稀释法过程简单,引入污染风险小,且低、高浓度水平样品不会相互干扰,样品中 17 种元素可在 45s内完成同时检测;各目标元素的质量浓度分别在 0.05～30 mg·L-1(Ca、Mg、Fe)和 0.5～300 μg·L-1(Cr、Co、Cd、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、V、Zn、Rb、Sr、Cs)内与对应的质谱响应值比值呈线性关系,检出限(3s)为 0.3 ng·L-1～0.22μg·L-1;对全血痕量元素标准物质 L-1、L-2 进行准确度试验,测定值均在认定值的 95%置信区间内;对质控样品进行日内(n=10)、日间(n=15)精密度试验和方法比对试验,测定值的相对标准偏差均小于 15%,且上述方法和经典方法测定值的相对误差的绝对值均不大于 11%.

    一步酸稀释法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)元素全血

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    《理化检验-化学分册》编辑部
    929页
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