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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准,由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果,发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊,为双月刊16开96页,现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
收录年代

    锑试金-同位素稀释-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铂

    王甜甜毛香菊郭晓瑞樊蕾...
    1-7页
    查看更多>>摘要:Pt的测定多采用火试金富集后以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,试金扣通常需溶解后测定,不仅操作繁琐,而且存在溶液稀释效应.本文在样品中加入194 Pt同位素稀释剂,采用锑试金法对Pt进行分离富集,灰吹后得到锑合粒,将锑合粒打磨为表面光滑的锑片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定同位素比值(195Pt/194Pt),按同位素稀释法公式对Pt进行定量,建立了火试金富集后固体直接进样测定地球化学样品中痕量Pt的分析方法.实验表明,采用 自制提纯的Sb2O3作为捕集剂,并采用高纯石英坩埚代替传统火试金黏土坩埚,可使锑试金流程中的Pt空白值降低至0.52 ng,突破了火试金流程中Pt空白值过高的瓶颈;通过LA-ICP-MS面成像技术发现,锑片中194Pt和195Pt分布不均匀,但存在不均匀分布的趋势相似的规律;用LA-ICP-MS进一步多点剥蚀锑片中194Pt和195 Pt,结果表明,6次测试194 Pt和195 Pt质谱强度的相对标准偏差(RSD)分别为14.7%和14.1%,但195Pt与194Pt质谱强度比值的相对标准偏差为2.5%,这说明同位素稀释剂中Pt与地球化学样品中Pt已充分交换.将本方法应用于地球化学标准物质中Pt的测试,测定值与认定值基本一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)介于2.0%~5.1%之间.本方法实现了固-固联用分析新技术(固体高温熔融富集-激光剥蚀固体直接进样)和同位素稀释法对地球化学样品中Pt的测定.

    锑试金同位素比值高纯石英坩埚同位素稀释法激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)

    小型化远程激光诱导击穿光谱仪器研发及对合金钢中硅钼铬的分析

    宋骁冉牛广辉汤悦许应铜...
    8-13页
    查看更多>>摘要:为提升激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在各种极端环境下的灵活分析能力,本研究实现了远程LIBS仪器的小型化设计.仪器采用模块化设计,以云台为底座,能够实现对远距离目标的灵活检测分析,采用8种合金钢标准样品为实验对象,在2 m条件下进行光谱采集,对标样中Si、Mo及Cr这3种元素进行定量分析.使用随机森林算法(RF)分别构建了上述3种元素的定量模型,模型决定系数分别为0.999 8、0.998 8、0.999 1.在对模型验证时,验证样品中Si、M o及Cr 3种元素预测含量的相对误差最小值分别为14.6%、12.9%、11.6%.所研发的小型化远程LIBS仪器具有良好的远程定量检测能力.

    激光诱导击穿光谱(LIBS)小型化远程分析合金钢随机森林(RF)

    广告目次

    13页

    X射线衍射技术中噪声波动对微量物相鉴定的影响

    陈河王春建徐家坤肖寒...
    14-19页
    查看更多>>摘要:论文重点研究了X射线衍射(XRD)技术背景噪声在微量物相鉴定过程中的影响.结果表明:背景噪声可划分为噪声大小和噪声波动两部分,噪声波动可进一步细分为波峰、波谷、平台3种类型;利用噪声波动的比对情况,依然可以对微量物相开展3强线、5强线等比对分析,并确认微量物相组成.在此基础上,论文对微量CaCO3物相提供的微弱衍射信号开展了定性表征,发现除了CaCO3物相卡片(PDF# 00-047-1743)中的3强线、5强线、甚至8强线均可与背景噪声中的波峰或平台类型一一比对外,其他物相卡片的较强衍射线均无法达到"都与波峰或平台一一 比对"的情况,这一结果较好地验证了背景噪声在物相鉴定分析中的作用.

    X射线衍射(XRD)背景噪声噪声波动信噪比定性分析物相鉴定

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    19页

    高砷铁含铅物料的固体废物属性鉴别

    武素茹王兆瑞余淑媛朱锦波...
    20-26页
    查看更多>>摘要:对一批As、Fe含量较高的申报品名为"铅矿"的样品,进行了固体废物属性鉴别分析.通过元素含量、物相组成、微观形貌、粒径分布及浸出液pH值等特征检测与分析,发现该样品主要物相为黄钾铁矾和臭葱石,主要元素组成为S、Fe、Si、As、Al、Ca等,Pb含量很低,与常见铅矿特征不符.通过对比几种组成相似的固体废物,对样品来源进行推断,排除了样品来源的几种可能性:传统湿法炼锌的黄钾铁矾渣、锌精矿氧压浸出渣、铅锌冶炼烟气净化砷渣、冶金废水矿化固砷的沉砷渣,最终推断样品可能为暴露在地表的铅锌矿选矿尾矿,经长时间氧化形成的以臭葱石和黄钾铁矾为主的废弃矿石,根据GB 34330-2017鉴别样品为固体废物.

    含铅物料黄钾铁矾臭葱石固体废物鉴别

    镍基高温合金中硫的影响、去除以及化学分析评述

    张庸于英杰王颜臣王化明...
    27-34页
    查看更多>>摘要:镍基高温合金中硫显著影响其高温性能,然而,国内相关报道较少,特别是超低硫的优异抗氧化性能,同时,国内尚未建立相应的冶炼以及质量监控体系.基于此,本文对国外相关工作进行了系统梳理.首先,介绍了硫对高温性能,特别是高温力学性能以及高温抗氧化性能的影响,明确硫质量分数低至0.3 µg/g时,氧化层稳定粘附,抗氧化性显著提升;随后,介绍了抑制硫的手段,包括氢还原降低硫含量、添加稀土元素以及氧化钙脱硫等,前者可急剧降低硫含量,但样品尺寸较小,主要用于实验研究,后两者可有效去除硫,已有工业化生产的报道;最后,总结硫的化学分析手段,同位素稀释质谱以及辉光放电质谱已广泛用于超低硫的检测,而二次离子质谱、辉光放电质谱及辉光放电发射光谱等手段已广泛用于硫的分布分析.

    镍基高温合金影响去除化学分析

    过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽和稀土元素

    孙孟华朱永晓赵烨陈庆芝...
    35-44页
    查看更多>>摘要:地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta和稀土元素的测定,对于开发利用稀土矿资源和研究地球化学、岩石成因等地质环境具有重要意义.采用Na2O2于750 ℃熔融8 min,沸水提取,过滤后用HCl-H2O2混合液分次溶解氢氧化物沉淀,选用He碰撞池模式和干扰校正方程克服轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰,以Rh校正Zr、Nb、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm,Re校正Hf、Ta、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta和稀土元素的方法.在优化的实验条件下,20种元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 2,检出限在0.03~2.69 μg/g之间,定量限在0.09~8.07 μg/g之间.按照实验方法对水系沉积物和岩石标准物质中Zr、Nb、Hf、Ta和稀土元素进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)均不大于6.7%,满足行业标准DZ/T 0130-2006的相对误差允许限要求;相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于4.8%.将实验方法应用于土壤、水系沉积物、岩石样品中Zr、Nb、Hf、Ta和稀土元素的测定,各元素测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.5%~4.8%.

    过氧化钠碱熔电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)地质样品稀土元素

    交流电弧光电直读发射光谱法测定有机土壤中银锡硼

    兰明国李飞陈贵仁何袖辉...
    45-52页
    查看更多>>摘要:建立有机土壤中银、硼、锡的分析方法对地表基质调查评价项目具有重要意义.在采用交流电弧光电直读发射光谱法测定碳含量较高的有机土壤样品时,极易引起电弧激发不稳定、样品飞溅等问题,影响测定结果的准确性.本文采取将样品高温灰化预处理除去有机碳后,将缓冲剂与样品混匀后经交流电弧激发,采用交流电弧光电直读发射光谱法对样品进行测定,建立了有机土壤中银、锡、硼的测定方法.对预处理条件进行了优化,结果表明,将样品于600 ℃高温灰化2 h预处理后测定,可以显著提高测定结果的稳定性,且不会造成样品中银、锡、硼的损失.对激发电流进行了优化,确定激发电流以4 A起弧预激发,起弧3 s后升到二级电流17 A,保持22 s的两级电流激发条件.选用硅酸盐光谱分析标准物质,以分析线对各自扣除背景后的强度比对数值为纵坐标,以基物浓度值的对数值为横坐标,采用一次拟合的方式绘制校准曲线,校准曲线的相关系数均不小于0.999 5.方法中银、锡、硼的检出限分别为0.000 9、0.21和0.15 μg/g.按照实验方法测定土壤标准物质中银、锡、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)不大于6.3%,测定值与理论值的对数偏差ΔlgC≤0.049,满足行业标准DZ/T 0258-2014及DD 2005-01中的方法精密度、正确度要求.实验方法用于测定有机土壤样品中银、锡、硼,结果的相对标准偏差(n=12)为3.4%~4.9%.

    交流电弧发射光谱法有机土壤

    高压密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂矿中锂

    王晓星李玲娜谭伟徐龙威...
    53-57页
    查看更多>>摘要:锂矿是重要的国家战略资源,准确测定锂矿中的锂含量对锂矿的采选及加工具有重要的指导意义.使用敞开式混酸消解体系无法彻底消解样品或在消解过程中锂有损失,无法满足准确测定的要求.实验采用硝酸-氢氟酸酸溶体系,于190 ℃采用高压密闭消解样品,能使样品完全消解;选择Li 670.784 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂矿中锂的方法.使用基体匹配法配制标准溶液系列可以消除基体效应对测定的影响;钙、钠、钾、镁、铁、锰、磷等共存元素对锂的测定无影响.锂的质量浓度在0.50~50μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.003%.将方法应用于锂矿石标准物质和实际样品,标准物质的测定值和认定值基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.84%~1.4%之间,相对误差(RE,n=12)在-1.24%~0.51%之间;实际样品中锂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.6%~2.0%之间,加标回收率在98%~104%之间.

    锂矿高压密闭消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)