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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

    昝艳楠商少华陈宁丁逸梅...
    462-467页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种液液萃取法,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA).方法:采用Thermo TG-WAXMS色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);柱温在40℃保持 1 min,以 25 ℃·min-1 升至 240 ℃,保持2 min;进样口温度为220℃;载气为高纯氦,流速为1.0 mL·min-1.质谱的离子源为EI源;电子能量为70 eV;离子源温度为280℃;传输线温度为240℃;进样量为1 μL.结果:NDMA的检测限为0.64 ng·mL-1,在4～16ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 3.NDEA的检测限为0.176 ng·mL-1,在1.1～4.4 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996.硫酸软骨素钠中均未检出NDMA与NDEA.结论:该法操作简便,专属性强,可以用于硫酸软骨素钠中的基因毒杂质NDMA与NDEA的测定.

    气相色谱-质谱法液液萃取基因毒杂质N-亚硝基二甲胺N-亚硝基二乙胺硫酸软骨素钠

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    HPLC法同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的6个杂质

    杨欣茹李铁健胡发红韩忠丽...
    468-474页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中6个特定杂质的方法.方法:采用YMC Triart C18(250 mm ×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸水溶液为流动相A,以0.1％三氟乙酸乙腈溶液为流动相B,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30 ℃,进样体积10 μL.结果:N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸与相邻杂质峰的分离良好;6个杂质分离度均大于1.5;且在相应质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);6个杂质检测限和定量限分别约为0.03 µg·mL-1和0.06 µg·mL-1;6个杂质的平均回收率(n=9)在97.6％～98.8％范围内.3批N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸测定结果显示,杂质1的含量＜0.2％,杂质4的含量＜0.1％,其他4种杂质未检出,总杂含量＜1％.结论:本方法分离度好,灵敏度高,专属性强,适用于N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中有关物质的检测.

    N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸高效液相色谱法杂质梯度洗脱

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    气体检测管在药用气体中的应用研究

    叶秀金王彩媚王淼胡淑君...
    475-481页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种药用气体中杂质气体的测定方法.方法:本研究介绍了气体检测管的原理和装置,考察了其准确性、精密度和影响因素等,并用于药用气体中气体杂质的检测.结果:A、B2个厂家生产的压缩气体检测管受压力影响较大;A、C2个厂家生产的压缩气体检测管及各厂家环境气体检测管受流速影响较大;气体检测管受测定时间影响;环境温度和湿度均可影响H2O检测管的检测,环境湿度对B厂家生产的CO2环境气体检测管也有影响;不同厂家的检测管在同一检测条件下差异性较小,压缩气体检测管在恒流装置下能准确测定气体杂质含量,而部分环境气体检测管不能准确测定;不同原理的检测管杂质干扰不同.提示在气体检测管使用时关注影响因素,选择合适的检测管和方法.结论:本法准确性和精密度较好,可用于药用气体的检测中,为药用气体中杂质气体的检测提供参考.

    气体检测管应用杂质影响因素

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    茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

    黄健军方刚伍国怡邓刚...
    482-492页
    查看更多>>摘要：目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估.方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估.结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOEPb＜1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准.结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据.

    茉莉花道地性重金属有害元素风险评估

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    基于序贯分析策略的丹红注射液与临床常用输液溶媒配伍稳定性及安全性评价

    王安婧朱越韩诗晴韩柱...
    493-500页
    查看更多>>摘要：目的:基于"理化性质-主要成分含量-指纹图谱相似度-类过敏反应"的序贯分析策略,评价丹红注射液与临床常用输液溶媒0.9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液在不同配伍条件下溶液的稳定性及安全性.方法:根据临床使用情况,将丹红注射液与0.9％氯化钠注射液或5％葡萄糖注射液分别按 20 mL∶100 mL、30 mL∶100 mL、40 mL∶100 mL 和 30 mL∶250 mL、40 mL∶250 mL 的比例进行配伍,在室温条件下10 h内,分别观察和检测各溶液在配伍后不同时间点的性状、渗透压、不溶性微粒和pH;测定溶液在配伍后不同时间点的各主要成分含量;计算配伍后不同时间点各溶液HPLC指纹图谱和1HNMR指纹图谱的相似度;采用RBL-2H3细胞脱颗粒体外类过敏反应检测体系,评价各配伍溶液的安全性.结果:配伍10 h内溶液性状、渗透压、不溶性微粒含量、pH无明显变化,主要成分含量无显著差异,HPLC和1H NMR指纹图谱均有良好的相似度,且配伍溶液无明显致RBL-2H3细胞脱颗粒作用.结论:本研究从物理、化学、生物角度综合评价,表明在30 mL∶250 mL～40 mL∶100 mL浓度范围内,丹红注射液与0.9％氯化钠注射液或5％葡萄糖注射液在配伍10 h内溶液均有良好的稳定性和安全性,可为临床使用提供参考.

    丹红注射液溶媒配伍含量测定指纹图谱类过敏反应序贯分析稳定性研究安全性评价

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    HPLC-MS/MS法同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂

    唐维英魏宇涛温泉徐峰...
    501-511页
    查看更多>>摘要：目的:建立并优化了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂化合物的分析方法.方法:样品经乙腈-甲醇(9∶1)(含0.1％甲酸)超声提取,Agilent Eclipse Plus C18(150 mm ×3.0 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子同时扫描,动态多反应监测模式,保留时间和离子丰度比进行定性分析以及外标法定量.结果:在优化的色谱-质谱条件下,45种添加剂化合物在5～2 000 ng·mL-1范围内线性良好(r≥0.992);方法定量限为0.2～4.0 mg·kg-1;各待测物在空白样品中不同加标水平下的平均回收率为75.4％～118.4％;RSD为0.70％～9.8％.应用该方法对从药房购买的20批中药口服液体制剂样品进行检测,其中6批次样品检出苯甲酸,含量为0.13％～0.27％,7批次样品分别检出山梨酸、肉桂酸、甜蜜素、4-羟基苯甲酸乙酯、安赛蜜、脱氢乙酸和糖精钠.结论:建立的高通量检测方法灵敏、前处理简便、快速、准确度高、回收率稳定,能有效降低检测成本,可用于中药口服液体制剂中多种添加剂化合物的同时快速筛查.

    添加剂中药口服液体制剂高效液相色谱-串联质谱高通量动态多反应监测

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    人参皂苷指纹图谱在山东产西洋参质量控制中的应用

    张燕停陆雨顺张悦任利鹏...
    512-521页
    查看更多>>摘要：目的:利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)法建立山东产西洋参皂苷类成分的指纹图谱,并同时测定16个单体皂苷的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18(50 mm ×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL.运用《中国药典》"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行评价,结合聚类分析和主成分分析对42批不同产地的西洋参进行比较.结果:山东产西洋参中16个单体皂苷总量为19.73～58.07 mg·g-1,均值为(34.72±8.22)mg·g-1.建立了西洋参皂苷类成分的指纹图谱,相似度均达到了 0.90以上,确定了 10个共有成分峰构成西洋参的特征峰,聚类分析和主成分分析表明该地区西洋参皂苷类成分具有较好的稳定性.结论:建立的西洋参药材指纹图谱特征性强,方法简便,为山东产西洋参的鉴定和质量控制提供数据支持.

    山东产西洋参人参皂苷超高效液相色谱指纹图谱质量评价聚类分析主成分分析

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    基于UHPLC多成分测定与主成分分析的金藤清痹颗粒质量评价

    邓丽华许克宁袁晓梅丁兵...
    522-531页
    查看更多>>摘要：目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价.方法:采用UHPLC波长切换法,色谱柱为Waters XSelect ® CSH C18柱(150 mm ×4.6 mm,2.5 µm),以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,0.2％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长218 nm(0～17 min时,检测青藤碱)、326 nm(17～25 min和34～98 min时,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸和异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)、263 nm(25～34 min和98～125 min时,检测木兰花碱、哈巴俄苷、藁本内酯、甘草酸铵).利用SPSS27.0软件对20批金藤清痹颗粒中成分含量进行多元统计分析.结果:青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分的质量浓度分别在 14.36～143.61 µg·mL-1(r=0.999 9)、7.71～77.15 μg·mL-1(r=0.999 8)、9.18～91.83 μg·mL-1(r=0.999 7)、10.71～107.07 μg·mL-1(r=0.999 8)、12.88～128.80 μg·mL-1(r=0.999 8)、5.20～51.95 μg·mL-1(r=0.999 7)、5.18～51.84μg·mL-1(r=0.999 8)、5.40～53.95 μg·mL-1(r=0.999 8)、2.62～26.16 μg·mL-1(r=0.999 9)、6.31～63.06 μg·mL-1(r=0.999 9)和 11.13～111.26 μg·mL-1(r=0.997 6)范围内与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、98.3％、98.5％、98.9％、99.2％、101.0％、98.1％、97.1％、96.8％、98.0％和 98.7％,RSD 均小于 3.0％.20 批金藤清痹颗粒样品中,上述青藤碱等11个成分的含量测定结果(n=6)依次为2.206～2.704、1.071～1.403、2.096～2.487、1.321～1.724、2.241～2.612、0.605～0.749、0.363～0.412、0.835～1.020、0.151～0.191、0.791～1.188和1.008～1.363 mg·g-1.主成分分析结果显示,连续生产的金藤清痹颗粒批次间质量差异较小,且以样品S1、S5和S7的综合质量相对更好.结论:建立的UHPLC多指标成分含量测定方法简便、准确、稳定,结合主成分分析,可全面地评价金藤清痹颗粒的产品质量.

    金藤清痹颗粒超高效液相色谱波长切换含量测定主成分分析质量评价

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    基于高效液相色谱结合化学计量学方法评价六味地黄浓缩丸质量一致性

    劳永真章军刘艳萍赵桉熠...
    532-541页
    查看更多>>摘要：目的:建立质量一致性评价方法评价不同厂家间六味地黄浓缩丸质量一致性.方法:首先采用高效液相色谱测定六味地黄浓缩丸中6个指标成分含量,分析同厂家不同批次和不同厂家产品的含量差异;其次构建质量一致性参数即批内含量一致性差异(PA)、批间含量一致性差(PB)和指纹图谱相似率(PC),以评估不同厂家产品质量均一性;最后以一致性参数为变量,运用主成分分析(PCA)对7个厂家的六味地黄浓缩丸样品的一致性进行拟合与区分.结果:7个厂家的35批次六味地黄浓缩丸样品的6个指标成分含量总计为1.48～2.99 mg·丸-1,不同成分含量RSD为4.9％～29.7％,7家产品的PA为4.2％～15.1％,PB为26.4％～49.5％,PC为92.9％～98.2％,不同厂家间样品含量均一性存在一定差异,且产品的批次间含量差异值明显,P为64.5～75.8,表明不同厂家样品一致性差异较小,但在一定条件下,7个厂家样品可划分为三类,B、J为一类,Z、R为一类,X、F、S为一类.结论:本研究提供了一种简单有效的方法用于评估和区分市售六味地黄浓缩丸产品的质量一致性,可为六味地黄浓缩丸生产厂家的样品质量均一性评价提供参考.

    六味地黄浓缩丸质量一致性批内一致性差异批间一致性差异主成分分析质量分类

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    人二倍体细胞乙型脑炎灭活疫苗毒种的质量评价

    徐宏山沈慧莉付瑞刘欣玉...
    542-546页
    查看更多>>摘要：目的:对人二倍体细胞(ZFB-3)乙型脑炎灭活疫苗毒种进行质量评价.方法:通过鉴别试验对毒种进行鉴别,以鉴别是否为乙脑病毒;通过脑内滴定法对毒种进行病毒滴度检测,以评估其在人二倍体细胞(ZFB-3)上的适应性和增殖能力;对毒种进行无菌检查、支原体检查、外源病毒因子检查,以检测是否有外源性污染.结果:证明毒种为乙脑病毒,且具有较高的病毒滴度,在人二倍体细胞(ZFB-3)上已较好地适应,且无细菌、真菌、支原体、外源病毒因子污染.结论:人二倍体细胞(ZFB-3)乙型脑炎灭活疫苗毒种质量符合要求,可应用于疫苗的生产.

    乙型脑炎病毒灭活疫苗人二倍体细胞毒种质量评价

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