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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
正式出版
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    静电纺丝技术在违禁药物固相萃取领域的研究进展

    牛可歆廉洁赵霞宋树强...
    553-561页
    查看更多>>摘要：违禁药物以微量、痕量甚至超痕量的水平,广泛分布于生物、食品、环境和药物等复杂基质,可能会造成急性中毒、慢性中毒、毒品滥用等问题,违禁药物分析是公共安全领域一直以来的关注焦点.固相萃取是分析复杂基质中违禁药物常用的前处理技术,但萃取痕量级别违禁药物时,易出现样品利用率低、萃取灵敏度差等问题,难以满足公共安全领域灵敏快速的分析需求.为此,具有强大尺寸优势的纳米纤维、纳米颗粒等材料,用于固相萃取技术的开发和创新.静电纺丝技术是连续、大量生产纳米纤维最常用的方法,具有工艺简单、材料多样、纤维尺寸可控等优势,现已广泛用于分析萃取领域.静电纺丝技术经历了从采用单一聚合物纺丝,到多种聚合物混纺、添加功能材料的纳米颗粒修饰等发展,制备的静电纺丝纳米纤维机械性、选择性和稳定性均逐渐提升,拓宽了该技术在违禁药物分析中的适用范围.目前,静电纺丝技术在违禁药物固相萃取中的应用仍属起步阶段,本文系统地综述了静电纺丝在传统固相萃取、微型化固相萃取和分散固相萃取中的研究现状,并对未来可能的发展方向提供了建议,以期为相关问题的深入研究提供参考.

    违禁药物固相萃取静电纺丝静电纺丝纳米纤维金属有机框架固定相材料复合纳米纤维

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    方法变更的分类和接受标准与评估方式探讨

    朱容蝶耿颖杜颖谭德讲...
    562-566页
    查看更多>>摘要：方法变更作为方法全生命周期中的一环,随着新技术的不断涌现,对产品质量需求的不断提高,3R和环境保护以及降低成本等要求的不断增加,越来越受到重视.本文参考国内外对方法学研究的最新进展,从方法学角度对方法变更进行系统的类别划分,并对不同方法变更类型间的差异和对变更后方法的评价标准和实施方式进行探讨.

    方法变更方法替代方法转移方法改进等效性检验非劣效性检验预测区间容忍区间

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    UPLC-MS/MS法同时测定红五参胶囊中11个成分的含量

    孙帅王相高乐谢文超...
    567-576页
    查看更多>>摘要：目的:建立UPLC-MS/MS同时测定红五参胶囊中11个成分(咖啡酸、阿福豆苷、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、红景天苷、紫丁香苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd)含量的方法.方法:采用Shim-pack GIST C18(100 mm ×2.1 mm,2 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％乙酸-1 mmol·L-1 乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量为1 μL;采用电喷雾电离源(ESI源),多反应监测(MRM)模式进行正负离子检测.结果:11个成分在测定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.999 0;精密度RSD均＜3％;重复性和稳定性良好,RSD值均＜5％;平均加样回收率为97.1％～101.5％,RSD≤3.7％.10批红五参胶囊中咖啡酸、阿福豆苷、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、红景天苷、紫丁香苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd含量分别为0.010～0.013、0.000 7～0.001 4、0.035～0.038、0.312～0.315、0.413～0.417、0.411～0.416、4.355～4.358、0.030～0.032、0.993～0.999、1.120～1.124、2.536～2.538 mg·g-1.结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性良好,可用于红五参胶囊的质量控制.

    红五参胶囊红景天刺五加人参大健康产品红景天苷人参皂苷Rd超高效液相色谱-串联质谱多重反应监测多成分含量测定质量控制

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    二次微波消解-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定蒙脱石原料及其制剂中的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁

    陈真谢静石峰咸瑞卿...
    577-584页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种同时测定蒙脱石及其制剂中三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁3个成分的含量测定方法.方法:采用稀硝酸-氢氟酸-饱和硼酸溶液二次微波消解与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,优化建立以铑(103Rh)为内标可同时测定蒙脱石中铝(27Al)、硅(28Si)及镁(24Mg)3个元素的分析方法,并分别与《中华人民共和国药典》二部中EDTA容量法测定三氧化二铝、马弗炉炽灼燃烧法测定二氧化硅,美国药典偏硼酸锂熔融样品后原子吸收分光光度法测定氧化镁的测定方法进行了比较分析.结果:建立的蒙脱石测定三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量分析方法,铝(Al)和硅(Si)的线性均在25～300 ng·mL-1,镁(Mg)的线性在 20～240 ng·mL-1,r≥0.999;Al、Si、Mg 的检测限依次为 0.49、1.30、0.71 ng·mL-1,各剂型的平均回收率依次在 99.7％～100.6％、99.9％～101.2％、99.8％～101.2％,重复性 RSD(n=6)依次为0.3％～1.3％、0.4％～1.2％、0.4％～1.0％.采用新建方法和原标准方法分别测得蒙脱石中三氧化二铝的含量依次为2.3％～2.4％、2.0％～2.2％,二氧化硅的含量依次为58.7％～61.5％、55.3％～59.4％,氧化镁的含量依次为15.9％～20.6％、14.6％～19.4％,测定结果基本一致.结论:本文采用的二次微波消解与ICP-MS联用方法简单快捷,灵敏度高,准确性好,可用于蒙脱石原料及制剂的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量测定.

    蒙脱石蒙脱石散蒙脱石分散片三氧化二铝二氧化硅氧化镁微波消解电感耦合等离子体质谱法

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    太白茶HPLC指纹图谱的建立及UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS联用分析

    李莎莎李雅娟王晓婷毛阿娟...
    585-593页
    查看更多>>摘要：目的:建立太白茶药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法对太白茶中的特征峰进行定性分析.方法:采用Agilent TC-C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10 μL.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版",建立指纹图谱并进行相似度评价.化学成分分析选用UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS 技术,采用 Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 80～1 200.结果:建立的太白茶特征指纹图谱中,标定共有峰8个,10批太白茶药材相似度均≥0.9,各批次之间共有峰的相对保留时间RSD均＜0.5％.对8个共有峰中的4个峰进行了结构指认,依次为鳞片衣酸、羊角衣酸、thamnoliadepsides B、坝巴酸.结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定可靠,专属性好,结合UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS的定性分析,可用于太白茶药材的整体质量综合评价.

    太白茶高效液相色谱指纹图谱质量评价超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定性分析

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    黑骨藤主要化学成分在正常和类风湿性关节炎大鼠血浆、尿液、粪便中的代谢产物分析

    张熊莉夏涛郑林迟明艳...
    594-602页
    查看更多>>摘要：目的:研究黑骨藤在正常及佐剂性关节炎(AA)大鼠体内的代谢产物,探究类风湿性关节炎(RA)对黑骨藤有效成分在大鼠体内代谢的影响.方法:采用弗氏完全佐剂制备AA大鼠模型;运用UPLC-Q TOF MSE方法,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以 0.01％甲酸水-0.01％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,采用电喷雾离子源,在负离子模式下,对正常和AA模型大鼠灌服黑骨藤提取物后的血浆、尿液和粪便进行分析.结果:在正常大鼠体内和AA模型大鼠体内分别检测到2、3个原型成分,32、35个代谢产物,代谢途径主要包括单咖啡酰基奎宁酸还原、甲基化、开环裂解、葡萄糖醛酸化,二咖啡酰基奎宁酸还原、甲基化、乙酰化、异构化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等.结论:AA模型大鼠血浆和尿液中的代谢产物比正常大鼠更具多样性,RA疾病状态可能会影响黑骨藤有效成分在体内的代谢途径.

    类风湿性关节炎黑骨藤提取物单咖啡酰基奎宁酸二咖啡酰基奎宁酸代谢产物超高效液相色谱-串联电喷雾飞行时间质谱代谢途径

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    UPLC-MS/MS法检测人体毛发中右美沙芬及其代谢物去甲右美沙芬

    赵楠周国梁黎书和张旭东...
    603-609页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种准确、快速检测毛发中右美沙芬及其代谢物去甲右美沙芬的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.方法:用含内标双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液提取含有右美沙芬及其代谢物的毛发,经0.22 μm微孔有机滤膜过滤,UPLC-MS/MS检测.采用ACQUITY UPLC HSS T3超高液相色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm),以0.2％甲酸(10 mmol·L-1甲酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为室温.采用电喷雾离子源,正离子多反应模式检测.结果:右美沙芬和去甲右美沙芬质量浓度均在1～100 ng·mL-1范围内线性响应良好,线性方程分别为Y=1.349 49X-0.020 80(r=0.998 8)和 Y=0.775 10X-0.013 87(r=0.999 1),检测限和定量限均分别为 0.01 ng·mL-1 和0.025 ng·mL-1,平均回收率在97.0％～104.8％,日内精密度和日间精密度分别在1.5％～3.9％和2.1％～5.5％.将本方法应用于实际案例,结果在6例右美沙芬滥用者毛发中均检测出右美沙芬及其代谢物去甲右美沙芬.结论:该方法操作简便,检测灵敏度高,可用于毛发中右美沙芬及其代谢物去甲右美沙芬的检测.

    超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)毛发右美沙芬去甲右美沙芬法医毒物

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    基于UPLC-Q TOF MS的狭叶番泻叶伪品耳叶番泻叶的特征成分发现及掺伪鉴别研究

    车爽周军杨文志李晓航...
    610-619页
    查看更多>>摘要：目的:采用高分辨质谱及组学分析技术分析狭叶番泻叶及耳叶番泻叶化学成分差异,并建立狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的快速检查方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS),分别采集13批狭叶番泻叶和9批耳叶番泻叶的正谱和负谱MSE数据.采用Agilent ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈(A)-1％乙酸(B)为流动相,流速0.3 mL·min-1,进样体积1 μL;采集质量范围为m/z 50～1 200.运用组学分析软件QI对狭叶番泻叶和耳叶番泻叶负谱数据进行正交偏最小二乘法判别分析,筛选出7个耳叶番泻叶特征性成分,并对其中的1个主要特征性成分进行了分离鉴定.进一步以主要特征性成分为指标性成分建立了快速检查狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的UPLC方法,并应用于27批狭叶番泻叶样品及3批自制阳性样品的测定.结果:狭叶番泻叶和耳叶番泻叶的化学成分差异显著,经鉴定耳叶番泻叶中特有成分为kaempferol 3-O-(2"-O-apiofuranosyl)rutinoside.在狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的UPLC检查方法中,该特有成分的精密度(RSD=1.3％)、重复性(RSD=1.3％)和稳定性(RSD=0.58％)均符合要求.27批狭叶番泻叶样品中23批未检出kaempferol 3-O-(2"-O-apio-furanosyl)rutinoside;4批狭叶番泻叶样品及3批自制阳性样品中检出kaempferol 3-O-(2"-O-apiofuranosyl)rutinoside.结论:本研究应用UPLC-QTOFMS技术结合OPLS-DA分析方法成功将狭叶番泻叶和耳叶番泻叶进行了区分,分离并鉴定出耳叶番泻叶的主要特征性成分,并建立了快速筛查狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的UPLC方法,为狭叶番泻叶的质量控制及质量标准的完善提供了依据,为中药材掺伪鉴别研究提供了思路和方法.

    狭叶番泻叶耳叶番泻叶山柰酚3-O-(2"-O-阿哌呋喃基)芸香苷超高效液相色谱-四极杆/飞行时间串联质谱正交偏最小二乘法判别分析掺伪鉴别质量评价比较研究

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    正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究

    刘岩庭陈在敏王勇
    620-627页
    查看更多>>摘要：目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法.方法:以7,4'-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭.TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C18(2)(100 mm × 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温 25 ℃,选择 m/z 253.1→117.1(定量)和 m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4'-二羟基黄酮检测离子对.结果:TLC方法专属性、耐用性良好.采用UPLC-MS/MS法,7,4'-二羟基黄酮质量浓度在0.470～37.58 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.999 7),加样平均回收率(n=6)为96.1％,RSD为3.2％.对30批正红花油进行薄层初筛,结果有24批疑似检出7,4'-二羟基黄酮.疑似样品通过UPLC-MS/MS验证,有24批正红花油超出拟定的限度,验证结果与TLC方法一致.结论:本方法快速,结果准确,灵敏度高,可用于正红花油中掺伪龙血竭筛查与分析.

    正红花油7,4'-二羟基黄酮掺伪血竭龙血竭薄层色谱法超高效液相-质谱联用

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    基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合化学计量学筛选蟾皮区别于蟾酥的差异成分及应用研究

    陈娟焦阳汪冰王琳...
    628-636页
    查看更多>>摘要：目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用.方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm × 2.1 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30 ℃,选用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分别在正、负离子模式下采集数据,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)得到候选差异离子,通过Xcalibur 3.0数据处理系统提取差异离子的二级碎片信息,再使用AB SCIEX 6500+三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)对候选差异离子进行专属性验证,应用专属性良好的离子对建立蟾酥中掺伪蟾皮的鉴别方法,并进行方法学考察.结果:经查找验证,共找到5个可用于识别蟾皮的差异离子对(m/z:377.5→243.2,172.1;330.4→170.9,127.0;313.4→201.2,171.0;452.4→280.2,298.2;614.7→332.4,281.3),应用差异离子信息建立了蟾酥中蟾皮的检查方法并进行了方法学考察.考察结果表明,所建方法具有较好的专属性、耐用性,各离子对在一定范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.996 7,精密度试验RSD为1.3％～4.1％,重复性试验RSD为1.3％～3.2％,依据上述方法对5批蟾酥市场样品进行测定,结果有2批样品出现蟾皮成分但未超出拟定的5％掺伪上限.结论:本研究报道了 一种将UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和化学计量学相结合的快速寻找差异信息的方法,并应用差异信息建立了蟾酥中掺伪蟾皮的检查方法.

    蟾皮蟾酥化学成分差异成分高分辨质谱化学计量学主成分分析正交偏最小二乘-判别分析

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