查看更多>>摘要:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测.大米样品经提取液乙腈水混合液(84:16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素 B2(Aflatoxin B2,AFB2)、黄曲霉毒素 G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素 G2(Aflatoxin G2,AFG2)、伏马毒素 B1(Fumonisins B1,FB1)、伏马毒素 B2(Fumonisins B2,FB2)、伏马毒素B3(Fumonisins B3,FB3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行.AFB1、AFG1、FB1、FB2、FB3、OTA6种真菌毒素在0.5~15.0 μg/L范围内线性良好,AFB2、AFG2在0.125~3.750 μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25 μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6).本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低.