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中国药业
重庆市食品药品监督管理局
中国药业

重庆市食品药品监督管理局

刘斌

半月刊

1006-4931

zgyaoye@tom.com

023-86592565，86592591

400014

重庆市渝中区长江一路61号地产大厦1号楼19层

中国药业/Journal China PharmaceuticalsCSTPCD
查看更多>>本刊立足药品监督管理政策，传递医药发展信息，传播医药科技知识，交流药品科研、生产、流通、使用各方面的管理经验和药学成果。
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    蓝芩颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立及9个指标成分含量测定

    潘燕胡林水许超吴晓琼...
    46-50页
    查看更多>>摘要：目的 建立蓝芩颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，并测定其中指标成分含量。方法 色谱柱为 Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18 柱(150 mm×4。6 mm，2。7µm)，流动相为乙腈-0。02mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 4。2)、梯度洗脱，流速为1。0 mL/min，检测波长为 230 nm，柱温为 30℃，进样量为 10µL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)绘制 12 批样品的特征图谱，计算相似度;确定共有峰并指认，并同时测定指认出的成分含量。结果 蓝芩颗粒HPLC指纹图谱中有 23 个共有峰，相似度均大于 0。92。指认出其中 9 个，分别为(R，S)-告依春、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩素，其质量浓度分别在 0。026 2～7。815µg/mL、0。204 0～411。600µg/mL、0。122 2～377。400µg/mL、0。195 1～15。360µg/mL、0。078 7～297。000µg/mL、0。092 0～410。103µg/mL、0。201 9～149。625µg/mL、0。101 8～7。538µg/mL、0。101 9～19。200µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0。999 8);检测限为 0。006 5～0。051 1µg/mL，定量限为 0。026 2～0。204 0µg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验结果的 RSD均小于 3。0%，平均加样回收率为 96。37%～101。69%，RSD为 0。48%～0。91%(n=6)。结论 该方法灵敏、简便、准确，可用于蓝芩颗粒的质量控制。

    蓝芩颗粒高效液相色谱法指纹图谱含量测定

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    EBV miR-BART17-3p对原发免疫性血小板减少症患儿Treg/Th17平衡的影响

    张雅丽闫雪峰冯茹清
    51-57页
    查看更多>>摘要：目的 探讨EBV miR-BART17-3p影响原发免疫性血小板减少症(ITP)患儿Treg/Th17 平衡的机制。方法 收集ITP患儿(ITP组，20 例)和健康儿童(对照组，20 例)外周血并分离CD4+T细胞。采用实时荧光定量聚合酶链式反应法、Western blot法、酶联免疫吸附法检测EBV miR-BART17-3p、T细胞免疫球蛋白黏蛋白 3(Tim-3)、叉头框蛋白P3(FoxP3)、白细胞介素 17A(IL-17A)和转化生长因子-β(TGF-β)的mRNA、蛋白表达水平及含量。采用双荧光素酶报告基因实验考察EBV miR-BART17-3p对Tim-3表达水平的影响。将 15 只BALB/C小鼠随机分为空白对照组、模型组、观察组，各 5 只。腹腔注射抗血小板抗体MWReg30 以复制ITP小鼠模型，建模 4d后观察组小鼠予尾静脉注射携带EBV miR-BART17-3p inhibitor的腺病毒载体。细胞染色并观察形态，检测外周血中TGF-β、IL-17A含量及血小板计数，采用流式细胞仪分别检测CD4+T细胞中Th17 和Treg水平，并计算二者百分比。结果 与对照组比较，ITP组患儿外周血EBV miR-BART17-3p表达水平显著升高，Tim-3 和TGF-β mRNA表达水平显著降低(P<0。05);Tim-3 mRNA表达水平与EBV miR-BART17-3p表达水平呈显著负相关(r=-0。732，P<0。001)。Tim-3 慢病毒载体pLKO。1-sh-Tim-3(sh-Tim-3)可显著降低Tim-3、FoxP3、TGF-β水平(P<0。05)。miR-BART17-3p mimic显著升高了CD4+T细胞中miR-BART17-3p的表达水平，并显著降低了Tim-3、FoxP3、TGF-β mRNA和蛋白表达水平(P<0。05);miR-BART17-3p mimic可显著降低TGF-β含量，Tim-3+miR-BART17-3p过表达逆转了miR-BART17-3p mimic对TGF-β的抑制作用。动物实验结果显示，沉默EBV miR-BART17-3p可促进Treg分化，减少脾脏和骨髓组织中的巨核细胞计数，并显著增加外周血中血小板计数。结论 EBV miR-BART17-3p可通过FoxP3/Tim-3 途径调节ITP患儿Treg/Th17 的免疫失衡。

    EBVmiR-BART17-3pT细胞免疫球蛋白黏蛋白3叉头框蛋白P3辅助性T细胞17原发性血小板减少症

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    氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖有关物质研究

    薛巧如刘冰滢邹瑜黎淑贤...
    57-62页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖有关物质的高效液相色谱法，并分析其影响因素。方法 色谱柱为纳谱ChromCore AQ C18 柱(250 mm×4。6 mm，3µm)，流动相为水-乙腈(梯度洗脱)，流速为 1。0 mL/min，检测波长为 280 nm，柱温为30℃，进样量为 20µL。采用加速稳定性试验和辅料相容性试验，结合生产工艺分析有关物质的影响因素。结果 已知杂质果糖嗪、2，5-脱氧果糖嗪、吡嗪、5-羟甲基糠醛、糠醛、2-甲基吡嗪、吡咯-2-甲醛、5-甲基糠醛质量浓度分别在 0。20～3。30µg/mL、0。20～3。00 µg/mL、0。25～7。54 µg/mL、0。18～7。04 µg/mL、0。25～10。10 µg/mL、0。25～10。18 µg/mL、0。25～10。17 µg/mL、0。26～10。50µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0。999);检测限为 0。3～5。0µg/mL，定量限为 0。7～20。1µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2。0%;平均加样回收率为 98。24%～101。20%，RSD为 0。33%～2。19%(n=9)。影响制剂有关物质产生的因素为工艺、温度和时间，影响有关物质含量增长速率的因素除工艺外，还有辅料(主要为羟甲基淀粉钠)和水分。结论 该方法简便、准确、专属性好，可用于氨糖美辛肠溶制剂中盐酸氨基葡萄糖有关物质的检测。建议优化工艺中干燥温度及时间，考察添加辅料的合理性，并控制片剂中的水分，进一步提高制剂质量的均一性和稳定性。

    氨糖美辛肠溶片盐酸氨基葡萄糖高效液相色谱法有关物质

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    高效液相色谱法测定黑老虎根中内消旋二氢愈创木脂酸含量

    杨伟业曹春芽金岸蔡伟...
    63-65页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定黑老虎根乙酸乙酯提取物(ET)及抗炎有效部位ET5 中内消旋二氢愈创木脂酸(meso-DGA)含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为BDS Hypersil C18 柱(150 mm×4。6 mm，5µm)，流动相为 0。1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)，流速为1。0 mL/min，检测波长为 282 nm，柱温为 45℃，进样量为 10µL。结果 meso-DGA质量浓度在 1。0～50。0µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0。999 4，n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不大于 2。0%;平均加样回收率为 100。08%，RSD为1。02%(n=6)。结论 所建立的方法操作简便、重复性好、结果准确，可用于测定黑老虎根ET及ET5 中meso-DGA的含量。

    黑老虎根内消旋二氢愈创木脂酸髙效液相色谱法含量测定

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    复方双花片指纹图谱分析及多指标成分含量测定

    曾锦燕叶绿萍甘静玉
    66-70页
    查看更多>>摘要：目的 建立复方双花片指纹图谱并结合化学模式评价质量。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法，色谱柱为Shimadzu Wondasil C18 柱(250 mm×4。6 mm，5µm)，流动相为乙腈-0。05%磷酸水溶液(梯度洗脱)，流速为 1。0 mL/min，检测波长 0～20 min 时为278 nm、20～45 min时为 330 nm、45～75 min时为 278 nm，柱温为 30℃，进样量为 20µL，建立 10 批样品的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价，确定共有峰;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)技术分析共有峰化学模式，筛选差异性标志物，测定含量。结果 建立的指纹图谱共标定 23 个共有峰;10 批样品相似度均大于 0。950;共筛选出 8 个差异性标志物。(R，S)-告依春、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、穿心莲内酯、连翘苷、槲皮素、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在 12。74～127。42 µg/mL、223。98～2 239。78 µg/mL、25。83～258。33 µg/mL、17。42～174。19 µg/mL、10。05～100。54 µg/mL、20。48～204。84µg/mL、32。66～326。61µg/mL、18。63～186。29µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0。998 0，n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2。0%;平均加样回收率分别为 101。37%，100。08%，99。36%，102。31%，101。18%，98。46%，99。09%，102。34%，RSD分别为 1。39%，2。52%，1。69%，2。22%，2。31%，1。88%，1。64%，1。72%(n=6)。结论 所建立的方法简便快速、稳定可行、专属性强，结果准确可靠，可用于复方双花片的质量评价。

    复方双花片高效液相色谱法指纹图谱相似度评价化学模式分析含量测定

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    高效液相色谱法同时测定生脉饮中9种抑菌剂含量

    刘欢欢徐丹洋王舒姚奕然...
    71-74页
    查看更多>>摘要：目的 建立同时测定生脉饮中 9 种抑菌剂含量的高效液相色谱法，并考察该制剂抑菌剂添加情况。方法 色谱柱为Shiseido Capcell Pak MGⅡC18 柱(250 mm×4。6 mm，5µm)，流动相为 0。02 moL/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱)，流速为 1。0 mL/min，检测波长为 230 nm(苯甲酸)、254 nm(山梨酸钾、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯)，柱温为 30℃，进样量为 20µL。选取 16 家生产企业 38 批次样品(均为 2022 年江苏省评价性抽验样品)，按不同倍数稀释后检测 9 种抑菌剂含量。结果 9 个待测成分进样量分别在 0。011～1。062µg，0。010～1。001µg，0。010～0。971µg，0。011～1。047µg，0。010～0。956µg，0。010～1。039µg，0。010～0。958µg，0。011～1。108µg，0。010～1。032µg范围内与峰面积线性关系良好(r≥0。998 3);精密度、稳定性、重复性试验结果的 RSD 均小于 2。0%;平均加样回收率为 91。47%～97。16%，RSD 为0。15%～1。24%(n=6)。16 家生产企业 38 批次产品中个别存在添加处方外抑菌剂、超标准限量添加抑菌剂的情况。结论 该方法准确性、专属性良好，可用于生脉饮中抑菌剂的测定。

    生脉饮抑菌剂高效液相色谱法质量控制

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    酸碱滴定法测定白芷药材中二氧化硫含量的不确定度评定

    曾凡玉李璐晏周维婷肖礼娥...
    75-77页
    查看更多>>摘要：目的 建立酸碱滴定法测定白芷药材中二氧化硫含量不确定度的评定方法。方法 参照 2020 年版《中国药典(四部)》，采用酸碱滴定法测定白芷药材中二氧化硫的含量，确定计算公式，对试验过程中引入的不确定度进行分析与评定。结果 合成标准不确定度为 0。427%。平行测定白芷药材二氧化硫残留量分别为 92。3 mg/kg和 91。8 mg/kg;当置信水平为 95%、包含因子k=2 时，白芷药材二氧化硫真实残留量为(92。0±0。6)mg/kg。结论 检测结果的不确定度主要为样品滴定过程引入，其次为基准物质的称量，以及吸管、滴定管引入。

    二氧化硫酸碱滴定法白芷不确定度

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    春生丸质量标准提升研究

    宿曼筠傅超杨晓云王友兰...
    78-82页
    查看更多>>摘要：目的 提升春生丸的质量标准。方法 对制剂中的枸杞子、黄芪、黄芩进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菟丝子、何首乌、淫羊藿进行定性鉴别;采用超高效液相色谱(UPLC)法测定制剂中王不留行黄酮苷、2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷的含量，色谱柱为Acquity UPLC BEH C18 柱(100 mm×2。1 mm，1。8µm)，流动相为甲醇-0。2%磷酸水溶液(梯度洗脱)，流速为 0。3 mL/min，检测波长分别为 280 nm(黄芩苷)、320 nm(王不留行黄酮苷、2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、360 nm(金丝桃苷)，进样量为 2µL。结果 枸杞子、黄芪、黄芩显微特征明显。菟丝子、何首乌、淫羊藿的TLC图斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰。王不留行黄酮苷、2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷质量浓度分别在 0。008～0。032 mg/mL、0。074～0。296 mg/mL、0。015～0。060 mg/mL、0。263～1。054 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0。999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2。0%;平均加样回收率分别为 100。87%，100。43%，98。43%，98。78%，RSD分别为 1。66%，2。44%，2。08%，1。49%(n=6)。结论 所建方法操作简便，可用于春生丸的质量控制。

    春生丸质量标准显微鉴别薄层色谱法超高效液相色谱法

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    硝酸甘油溶液及其制剂有关物质测定方法优化

    杨梅李梓莹伍良涌李玮玲...
    82-86页
    查看更多>>摘要：目的 优化硝酸甘油溶液及其制剂有关物质的测定方法。方法 更换现行标准 2020 年版《中国药典(二部)》高效液相色谱(HPLC)法中的流动相，采用梯度洗脱，并优化系统适用性溶液的制备方法。色谱柱为Ecosil 120-5-C18 AQ柱(250 mm×4。6 mm，5µm)，流动相为水-甲醇(梯度洗脱)，流速为 1。0 mL/min，检测波长为 215 nm，柱温为 30℃，进样量为 20µL。结果 硝酸甘油的定量限和检测限分别为 0。21µg/mL和 0。07µg/mL。精密度、稳定性试验结果的RSD均小于 2。0%。优化HPLC条件后成功分离了硝酸甘油与已知杂质 2-硝酸甘油、1-硝酸甘油、1，3-二硝酸甘油、1，2-二硝酸甘油;明确了游离硝酸根扣除问题;参考British Pharmacopoeia 2023 并结合样品测定情况，拟订除硝酸根外，4 个已知杂质均不得过 0。5%，其余单个最大杂质溶液不得过 0。1%、注射液和片剂不得过 0。5%，杂质总量溶液和注射液不得过 1。5%，、片剂不得过 2。0%。结论 建立的方法准确、快速、专属性强，适用于硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质检查，为加强本品的质量控制和进一步的质量标准修订提供参考。

    硝酸甘油溶液硝酸甘油注射液硝酸甘油片有关物质高效液相色谱法质量标准

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    甲羟孕酮联合TC方案治疗子宫内膜癌临床观察

    罗艳芳古菊梅吴晓容张学清...
    86-89页
    查看更多>>摘要：目的 探讨甲羟孕酮联合TC方案(紫杉醇+卡铂)治疗子宫内膜癌的临床疗效。方法 选取 2019 年 1 月至 2023 年 6 月自贡市荣县人民医院妇产科收治的子宫内膜癌患者 110 例，按治疗方案的不同分为观察组(60 例)和对照组(50 例)。两组患者均于周期第 1 天予紫杉醇注射液、卡铂注射液静脉滴注，1 个周期 21 d，共治疗 3 个周期;观察组患者加服醋酸甲羟孕酮片，持续治疗 9 周。结果 观察组总有效率为 85。00%，显著高于对照组的 66。00%(P<0。05)。两组患者治疗后的血管内皮生长因子(VEGF)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、肿瘤标志物[糖类抗原 125(CA125)、糖类抗原 199(CA199)、人附睾蛋白 4(HE4)、癌胚抗原(CEA)]水平均显著降低;生活质量各项(生理状况、社会状况、情感状况、功能状况)评分均显著升高;且观察组患者上述指标改善更显著(P<0。05)。观察组与对照组不良反应发生率相当(8。33%比 12。00%，P>0。05)。结论 甲羟孕酮联合TC方案治疗子宫内膜癌，可显著降低血清VEGF、MMP-9 及相关肿瘤标志物水平，并提高患者的生活质量。

    甲羟孕酮TC方案子宫内膜癌临床疗效血管内皮生长因子基质金属蛋白酶-9肿瘤标志物生活质量

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