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期刊信息/Journal information
合成化学
合成化学

熊成东

双月刊

1005-1511

hchx@cioc.ac.cn

028-85255007

610041

成都市武侯区人民南路四段9号

合成化学/Journal Chinese Journal of Synthetic ChemistryCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是由中国科学成都有机化学研究所和四川省化学化工学会联合主办的学术期刊。于1993年创刊，国内外公开发行。主要内容包括基本有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文或英文研究论文、研究快报、研究简报以及关系合成化学领域各学科的中文综合评述。2003年被收录为“中国科技论文统计源期刊”（中国科技核心期刊）。2003年度在“CA收录千种表”中名列第710名（中国入选科技期刊的第39名）。为首批入选“中国学术期刊”（光盘版）的刊物之一，1999年被“中国科学技术文献计量评价研究中心”认证为《中国科学引文数据库》来源期刊。
正式出版
收录年代

    3-羟基色酮的不对称Michael加成反应

    黄敏李文哲李敏张晓梅...
    769-778,786页
    查看更多>>摘要：3-羟基色酮骨架存在于大量天然产物中,其衍生物多具有重要的生理活性和潜在的药用价值,但目前对3-羟基色酮的不对称手性催化反应研究较少.为丰富3-羟基色酮的研究多样性,通过控制变量法对手性金鸡纳碱类催化剂、溶剂、温度、投料比、底物浓度和催化剂用量进行筛选,确定了最佳的反应条件:以化合物1a和2a的反应为例,0.10 mmol的化合物1a与0.12 mmol的化合物2a在Cat*5(10％,物质的量分数)的催化下,在1.0 mL的甲基叔丁基醚(MTBE)中于0 ℃下反应24～48 h.对底物进行普适性研究,以中等至优异的收率(71％～99％)和较好的对映选择性(56％～89％)获得了 2-芳基3-羟基色酮衍生物.将对映选择性最高的产物3al(89％)进行30倍放大反应,能够以99％的收率和76％的对映选择性获得目标产物.所有化合物的结构经1H NMR,13C NMR,HPLC 以及 HR-MS(ESI)确证.

    手性金鸡纳碱类3-羟基色酮(E)-(2-硝基乙烯基)苯不对称Michale加成反应控制变量法

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    前列腺素D2受体拮抗剂关键中间体的工艺改进

    李延顺孙仕芹矫鲁振王世潇...
    779-786页
    查看更多>>摘要：前列腺素D2受体拮抗剂是治疗哮喘和过敏性疾病的潜在药物,其关键中间体合成方法尚不成熟.以N-乙酸叔丁酯吲哚和环状苯并磺酰醛亚胺为底物,自制的新型螺环噁唑啉为配体,路易斯酸为催化剂,通过催化的傅克烷基化反应制备了前列腺素D2受体拮抗剂的关键中间体.配体筛选结果表明:不同的配体对反应的收率起到关键作用,其中螺环喹啉噁唑啉配体和三氟甲磺酸锌复合物催化的反应收率最高,且未产生开环结构的双吲哚副产物.通过对反应溶剂、底物物质的量之比和反应温度等反应条件的研究,确定了最佳的反应条件:以二氯甲烷为反应溶剂,N-乙酸叔丁酯吲哚和环状苯并磺酰醛亚胺物质的量之比为1:1,0℃反应时,收率最高可达97％.该工艺反应条件温和,使用了廉价且环境友好的催化剂,避免使用传统工艺中腐蚀性和易制爆物料.

    螺环噁唑啉配体工艺改进前列腺素D2关键中间体副产物

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    基于四苯乙烯的新型黄酮合成、AIE性质和细胞成像

    赵永梅谢京娇杜志涵罗稳...
    787-792,813页
    查看更多>>摘要：四苯乙烯(TPE)是一个典型的聚集诱导发光(AIE)分子.本文基于TPE结构,以1,3-苯二酚为起始原料,合成了一个新的含TPE片段的黄酮化合物(TPF)并进行了结构鉴定,研究了 TPF在不同溶剂和混合溶剂中的光谱学性质.结果显示:TPF在四氢呋喃和水的混合溶剂中,发光强度随含水体积的增加明显增强,含水体积为70％时荧光最强.结合理论计算发现:TPF分子为螺旋桨构型,使其在不良溶剂中发生聚集,使得分子运动受限从而导致荧光增强现象.体外细胞毒性测试结果表明:TPF对HepG2的毒性较低,在40 μM浓度下细胞生存率仍高于85％.另外,TPF能够进入HepG2细胞并用于活细胞内荧光成像.因此TPF可以作为报告基团用于荧光探针的设计.

    黄酮四苯乙烯合成聚集诱导发光细胞成像

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    N-酰基苯并三唑的高效合成

    张文龙张弘立张红赵力民...
    793-804页
    查看更多>>摘要：N-酰基苯并三唑是媲美酰氯的良好的N-、O-、S-、C-酰化剂,可以用于许多有机转化.在1,2-二氯乙烷中加入苯并三唑(BtH)和氯化亚砜(SOC12),待苯并三唑溶解后加入羧酸,加热回流,即可便捷地合成各种N-酰基苯并三唑.以月桂酸为例,考察了合成N-酰基苯并三唑的反应影响因素,得到了最优反应条件:羧酸(1.0 eq.)、BtH(1.2 eq.)、SOC12(1.2 eq.)、1,2-二氯乙烷为溶剂,120℃油浴加热下回流6 h,产率94.5％.接着拓展底物,在该反应条件下合成了 35种N-酰基苯并三唑化合物,羧酸包括脂肪族羧酸、脂肪族二酸、取代芳香酸和芳香族二酸等,产率基本在80％以上.同时探究了芳香取代基种类和取代位置、脂肪链长短等因素对产率的影响,产物结构都经1H NMR和13C NMR确证.在该反应体系下将投料放大10倍,同样很平稳、顺利和方便地以高产率得到了所需产物.本文主要通过改变溶剂和提高反应温度的方法使反应顺利进行,尤其是对溶解度低的羧酸和二元酸的产率大幅度提高,并且原料苯并三唑的使用量减少了 2～3倍.最后还优化了部分产物的提纯方法,使得提纯更简单方便,为长链脂肪族酰基苯并三唑的提纯提供了一种新方法,使得成本更低,更适合工业化生产.

    N-酰基苯并三唑羧酸苯并三唑酰化试剂工业化生产

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    小檗碱C8-位质子解离特征研究

    乔旭霍志鹏魏晓妍陈晓鹏...
    805-813页
    查看更多>>摘要：为了研究小檗碱正离子的质子解离性质和在碱性环境的结构特征,将盐酸小檗碱溶解至氧化氘(重水)溶剂中后加入三乙胺催化进行氘代反应.通过核磁共振、液质联用等方法对反应产物进行检测,鉴定反应产物的结构.并通过Gaussian等软件建立小檗碱电子结构模型并计算小檗碱的静电势分布及质子解离自由能.实验结果表明:小檗碱在三乙胺碱性环境中与氧化氘反应得到的产物为8-氘小檗碱,通过小檗碱的量子化学模型静电势分布可以看出C8-位附近极大值最大,为+100.04 kcal/mol.计算出了小檗碱芳环上各个氢原子的质子解离能,通过比较发现小檗碱C8-位上质子解离能最低.结合实验和计算化学数据表明:小檗碱C8-位上的质子具有一定酸性,在碱性环境下能被电离,C8-位易被亲核试剂攻击发生反应,此性质可为小檗碱8号位的结构修饰提供参考.

    小檗碱氘代反应量子化学分子表面静电势质子解离能

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    新型手性联吡啶叔胺及其衍生的N-氧化物的合成

    王希瑞徐客兰胡盼姜维艳...
    814-820,839页
    查看更多>>摘要：手性联吡啶配体和叔胺衍生的手性N-氧化物配体的合成是不对称催化领域研究的热点.本文以光学纯的各种取代脯氨酰胺(1)与联吡啶-6-甲醛(2)发生缩合环化反应,合成了 8个未见文献报道的手性联吡啶叔胺3a～3h,收率75％～80％,dr＞20∶1.化合物3在氧化剂m-CPBA(间氯过氧苯甲酸)的作用下发生氮原子上的氧化反应,合成了 8个未见文献报道的手性联吡啶叔胺衍生的N-氧化物4a～4h,总产率45％～51％,dr＞20∶1(4e为14/1).化合物3和4结构经1HNMR,13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,化合物3h的绝对构型(3R,7aS)通过单晶X-射线衍射进一步进行了确定.手性联吡啶和手性N-氧化物作为优势配体,其骨架类化合物3和4的合成今后可以为不对称路易斯酸催化提供新配体筛选.

    脯氨酰胺联吡啶-6-甲醛叔胺N-氧化物手性配体合成

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    介孔NiO的制备及其胺化苯制苯胺

    林笑寒田宝郭明慧刘靖婷...
    821-827页
    查看更多>>摘要：传统的苯胺合成方法步骤多,条件苛刻,污染环境.选用草酸和硝酸镍为原料,通过一步直接热分解固体混合物过程,制得高比表面积的蠕虫孔状NiO催化剂,采用XRD、TEM、SEM和N2吸-脱附技术表征了催化剂的物化性质,考察了以介孔NiO为催化剂、过氧化氢为氧化剂、氨水为胺化剂胺化苯一步合成苯胺.结果表明:热分解温度及原料配比影响介孔NiO粒子的结构;等物质的量之比的草酸和硝酸镍在400 ℃分解制得的介孔 NiO催化剂(N4),在实验条件下可获得的苯胺最高收率为0.1％(5 mL原料苯制得4.7 mg苯胺),这与催化剂的高比表面积、发达的孔道结构和晶化物种的分散性有关.尽管苯胺收率不高,但介孔NiO催化剂的制备方法简便且具有普适性,并在温和条件下一步合成了苯胺,为探索高效、绿色合成苯胺新方法提供参考.

    介孔材料NiO胺化苯苯胺

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    聚三亚甲级碳酸酯增韧聚乳酸的研究

    谢旭龙白威罗智
    828-832页
    查看更多>>摘要：为了提高左旋聚乳酸(PLLA)的韧性,通过溶液共沉淀法制备了不同质量比(100/0、95/5、90/10、85/15和80/20)的PLLA/PTMC二元复合材料.并以二者的无规共聚物(PLT)为增容剂,向PLLA/PTMC 90/10复合物中分别添加质量分数为1％、3％和5％的PLT,对该复合材料的热力学性质、内部结构和力学性能进行了研究.结果表明:PLT的加入可以提高PLLA和PTMC的相容性,与PLLA相比,复合材料的韧性明显提高.

    左旋聚乳酸聚三亚甲基碳酸酯无规共聚物增容剂增韧

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    三种砜吡草唑主要代谢物的合成

    李志洋尹迪张宇飞柳红霞...
    833-839页
    查看更多>>摘要：为了满足除草剂代谢物毒理试验的需求,本研究设计并优化了砜吡草唑的3个主要代谢物M1、M3和M4的合成路径.通过全新的合成路径,以1-甲基-3-三氟甲基-4-氯甲基-5-二氟甲氧基-1-H-吡唑为起始原料,经过一系列反应步骤,成功合成了 M1和M3.以2-甲基-2-丙烯酸和溴肟为原料,经过一系列反应后成功合成M4.通过核磁共振氢谱、液相质谱和高效液相色谱等方法对代谢物的结构和纯度进行了确定.经过优化合成工艺,M1、M3和M4的产率分别达到了 76.9％、82.5％和70.1％.合成的代谢物纯度可达97％以上 本研究首次从合成路线的角度出发,成功设计并制备了这3种砜吡草唑代谢物,为农药登记和农残质检等领域提供了重要的研究基础.

    砜吡草唑代谢物合成路径工艺优化毒理试验农药登记

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    TBAB催化碳酸乙烯酯与苯酚合成苯氧乙醇

    龙鑫孙腾陈学君李建国...
    840-845页
    查看更多>>摘要：开发一种无溶剂、催化剂用量低、原料转化率高和产品选择性好的苯氧乙醇合成工艺具有重要意义.研究了以四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,用苯酚和碳酸乙烯酯为原料合成苯氧乙醇,考察了碳酸乙烯酯和苯酚的物料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺参数对合成苯氧乙醇的影响,得出最优工艺条件:碳酸乙烯酯和苯酚的物质的量之比为1.05∶1.00、TBAB用量为苯酚质量的1％、反应温度为145 ℃、反应时间为4.5 h.在此条件下,苯酚的转化率为99.77％、苯氧乙醇的选择性为99.08％,对反应液进行分离纯化,可得到高纯度苯氧乙醇.采用GC-MS对反应液定性分析,发现除产物外只产生了 4种副产物,GC内标法对反应液中苯酚和产物进行定量测定.

    苯氧乙醇苯酚碳酸乙烯酯TBAB合成

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