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化学分析计量
化学分析计量

王金立

双月刊

1008-6145

anameter@126.com

0531-85878132

250031

山东省济南市天桥区田庄东路3号

化学分析计量/Journal Chemical Analysis and MeterageCSTPCD
查看更多>>报道有关专业性的研究报告、发展动态、政策法规及新产品等。
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    一测多评法同时测定玉屏风制剂中8种成分

    岳超徐欣丰徐普施贝...
    64-70,75页
    查看更多>>摘要：建立一测多评法同时测定玉屏风制剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮8种成分的含量.以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.1 mL/min,进样体积为10 μL,检测波长为220 nm.8种成分的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.样品加标平均回收率为91.7%～102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.57%～1.62%(n=6).以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参照物,计算升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮的相对校正因子分别为1.009,1.925,2.147,0.822,0.708,1.066,1.425.分别采用外标法与一测多评法测定18批样品,8种成分的测定结果无显著性差异(p＞0.05).该方法准确、可靠、便捷,可用于玉屏风制剂中8种成分的同时测定,也可为玉屏风制剂的质量控制及标准提高提供依据.

    玉屏风制剂一测多评法相对校正因子高效液相色谱

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    高效液相色谱法测定化妆品原料三肽-1铜

    林钰镓于海英刁飞燕张良雨...
    71-75页
    查看更多>>摘要：建立高效液相色谱法测定化妆品原料三肽-1铜(GHK-Cu),进而考察原料的高温及光照稳定性.以0.1%三氟乙酸溶液为溶剂溶解样品,经CAPCELL PAK ADME C18色谱柱分离,流动相为0.1%三氟乙酸溶液,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用DAD检测器测定,检测波长为217 nm,进样体积为10 μL,以色谱峰面积外标法定量.三肽-1的质量浓度在0.937 5～93.75 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,GHK-Cu的检出限为1.1 ng,定量限为3.3 ng.样品加标回收率为100.2%～102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.58%(n=9).该方法能够满足三肽-1铜的快速、准确测定要求.

    三肽-1铜高效液相色谱法化妆品原料

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    利用添加难挥发香料及主成分分析法评价烟丝加香均匀性

    陆成飞戎萍何杨杰李茂松...
    76-82页
    查看更多>>摘要：为了准确量化烟丝加香均匀性,建立了一种基于超声萃取-气相色谱-质谱联用测定外加标记物(苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯)结合主成分分析综合得分评价的分析方法.烟丝称样质量为3 g,在30℃下用正己烷超声萃取30 min,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,质谱EI电离,内标法定量.5种标记物的质量浓度在0.5～20.0 μg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04～0.07 μg/mL,定量限为0.13～0.23 μg/mL.样品加标平均回收率为89.9%～94.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～4.2%(n=6).对不同生产批次烟丝中5种标记物的含量进行主成分分析,可以简单、快速、准确地量化烟丝加香均匀性,对制丝工艺评价具有一定的应用价值.

    超声萃取加香均匀性主成分分析

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    电感耦合等离子体质谱法测定深海鱼中的钚

    王海涛杜瑶芳花晓月任义广...
    83-87页
    查看更多>>摘要：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定深海鱼中放射性核素钚含量.对鳕鱼样品进行灰化和微波消解,以TEVA树脂对消解液中的钚进行富集提取,用10 mL的8 mol/L硝酸溶液洗脱铀,以铋为内标,采用ICP-MS法测定钚含量.钚的质量分数在0～1.0 ng/g范围内与钚和内标元素的响应信号的比值线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 ng/kg.样品加标平均回收率为64.6%～67.2%,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.29%(n=6).该方法可用于深海鱼中钚含量的测定.

    电感耦合等离子体质谱深海鱼钚

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    液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱

    邓芬芳白志军谭志科王卫湛...
    88-92页
    查看更多>>摘要：建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量.向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中.以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量.乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0～100.0 μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01 μg/L.样品加标平均回收率为99.2%～105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%～4.1%(n=5).该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测.

    乌头碱新乌头碱液液萃取超高效液相色谱-串联质谱尿液

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    顶空进样-气相色谱法同时测定磷酸芦可替尼中13种溶剂

    宋小飞王红芳宋素丽姚凯...
    93-99页
    查看更多>>摘要：建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留.以DB-624毛细管色谱柱为分离柱,顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用氢火焰离子化检测器进行检测,利用色谱峰面积外标法进行定量.13种残留有机溶剂的质量浓度在一定范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.02～3.35 μg/mL,定量限为0.07～11.18 μg/mL.样品加标平均回收率为99.1%～107.4%,9次测定结果的相对标准偏差为4.9%～6.9%.该方法专属性强,准确度高,可用于检测磷酸芦可替尼原料药中有机溶剂残留.

    顶空-气相色谱法磷酸芦可替尼有机溶剂残留质量控制

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    高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中5种指标成分

    丁爱华朱干红曹桂萍陈玲玲...
    100-105页
    查看更多>>摘要：建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素.采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm(葛根素)、284 nm(橙皮苷)和322 nm(阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素),进样体积为10 μL.5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.04～0.14 μg/mL,定量限为0.13～0.46 μg/mL.样品加标平均回收率为96.0%～103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.8～1.7%(n=6).该方法简便可靠,重复性好,可用于骨痹灵片的质量控制.

    骨痹灵片高效液相色谱法葛根素阿魏酸橙皮苷蛇床子素异欧前胡素

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    离子色谱法同时测定饮用水中高氯酸盐和5种消毒副产物

    魏静董德泉
    106-111页
    查看更多>>摘要：建立离子色谱法同时测定生活饮用水中ClO4-和ClO2-、ClO3-、BrO3-、DCAA、TCAA 5种消毒副产物.样品经0.22 μm微孔滤膜过滤,进样体积为500 μL,以8～60 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流量为1.0 mL/min,用InoPac AS19色谱柱分离,电导检测器测定.ClO2-、ClO3-的质量浓度在0.05～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 4;ClO4-、BrO3-、DCAA、TCAA的质量浓度在0.005～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 7～0.999 9.6种阴离子的方法检出限为1.1～6.0 μg/L.低、中、高3个水平的加标平均回收率为94.0%～101%,6次测定结果的相对标准偏差为0.37%～2.01%.该方法检测效率高,可同时测定ClO4-和ClO2-、ClO3-、BrO3-、DCAA、TCAA 5种消毒副产物,适用于日常生活饮用水的检测.

    离子色谱法饮用水高氯酸盐消毒副产物

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    气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质

    高友新彭缨
    112-116页
    查看更多>>摘要：建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质.样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 µm)分离,以标准曲线法进行定量检测.进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1 μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃.4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24～20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法检出限为0.12～0.52 ng/mL,定量限为0.24～1.04 ng/mL.样品加标平均回收率为80.7%～102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%～7.3%(n=9).该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据.

    气相色谱-三重四级杆质谱法丁二磺酸腺苷甲硫氨酸亚硝胺杂质

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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆铁合金中钆铁配分量

    杨帆刘雨郝慧聪刘晓杰...
    117-122页
    查看更多>>摘要：建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量.用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量.钆和铁的质量浓度分别在10.00～19.00、1.00～10.00 μg/mL范围内与对应元素的光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.072%、0.078%,定量限分别为0.24%、0.26%.按照所建方法对钆铁合金进行测定,钆、铁配分量测定结果的相对标准偏差分别为0.21%～0.28%、0.49%～0.71%(n=6),钆和铁的回收率分别为95.2%～103.5%,98.4%～101.8%.该方法适用于钆铁合金中钆铁配分量的测定.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法钆铁合金配分量

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