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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
正式出版
收录年代

    改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

    马宇熙房苗胡海
    1241-1248页
    查看更多>>摘要：提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量,并对方法的前处理条件,包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40 ℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化.将样品剪成10 mm× 10 mm的小片,分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40 ℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,氮吹至近干,用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析,外标法定量.净化其他7种溶剂的萃取液时,先用5 mL正己烷淋洗,再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱,其他步骤同乙腈的.各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价.结果显示,乙腈对不同材质文具用品的适应性更强,40 ℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0％).6种PAEs的质量浓度分别在0.2～10.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP 和 DNOP)和 2.0～100.0 mg·L-1(DINP 和 DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003～0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2％～5.1％.方法用于12份实际样品的分析,DNOP、DINP、DIDP均未检出,DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量.

    气相色谱-质谱法邻苯二甲酸酯类化合物复杂基质文具用品前处理方法优化

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    基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

    贺攀红杨珍马琳杨有泽...
    1249-1255页
    查看更多>>摘要：考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300～600 mL·min-1,测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证.样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析.结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1 000～1 400 mL·min-1,载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大.以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0％,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg· L-1和0.50 μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5 μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74 μg·kg-1(大米中镉).铅、镉灵敏度(标准曲线斜率 k)分别是文献报道同类方法的1.3～13倍和2.8～99倍.按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0％～118％,测定值的RSD(n=6)为2.6％～5.8％.

    氢化物发生-原子荧光光谱法外管进样信号增强载流铅镉

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    基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

    孙双姣唐雅婷
    1256-1260页
    查看更多>>摘要：将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液.取1.00 mL 0.20 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L-1 NaB(C6H5)4 溶液、2.00 mL 1.00 g·L-1 CuSO4 溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min,INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C6H5)4-反应生成CuB(C6H5)4缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,形成具有较强共振光散射信号的固液界面.分取适量上述溶液,置于荧光分光光度计中,在200～700 nm内同步扫描激发(λex)、发射(λem)波长(λem-λex),读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS.同步测定试剂空白,得到IRSS0,以ΔIRSS(ΔIRSS=IRSS-IRSS0)进行定量.结果显示:100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-,800倍Cl-、1 000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定;INH的质量浓度在0.010～2.00 mg·L-1内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 mg·L-1;方法用于实际样品分析,所得INH测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～2.6％,测定值和《中华人民共和国药典》(2020年版)高效液相色谱法的基本一致;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.0％～99.0％.

    CuB(C6H5)4共振散射光谱法异烟肼

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    基于信息熵理论的超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼肉中4种硝基呋喃类代谢物的残留量

    李青青罗秋水周强徐芊...
    1261-1270页
    查看更多>>摘要：基于信息熵理论,以5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基-2-乙内酰(AHD)和氨基脲(SEM)等4种硝基呋喃类代谢物回收率综合评分M为评价指标,采用单因素和响应面试验优化了淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留检测的衍生条件.淡水鱼样品用盐酸溶液水解后加入适量内标溶液,用350μL0.05 mol·L-1邻硝基苯甲醛(衍生试剂)溶液(介质为甲醇)于46 ℃避光振荡衍生2.5 h.将所得溶液酸度调节至pH 7.4±0.2,用乙酸乙酯提取2次.收集提取液,氮吹至干,加入正己烷用于除杂,50％(体积分数)乙腈溶液用于复溶残渣,离心,取下层相过滤,滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析.在色谱分析中,以Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18 色谱柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm)分离,体积比 1∶1 的 0.1％(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液等度洗脱.在质谱分析中,以大气压电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测.在定量分析时,以基质匹配法以及内标法降低基质干扰和提高方法的灵敏度.结果显示:因素衍生试剂体积、衍生温度和衍生时间以及交互因素衍生试剂体积与衍生温度对回收率综合评分M的影响极显著(p＜0.01),最优衍生条件下二次多项式模型的预测值(M预测=1.020 4)和试验值(M试验=0.999 2)基本一致;4种硝基呋喃类代谢物工作曲线的线性范围均为0.02～50.00 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.02～0.19 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1％～116％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.64％～9.8％.方法用于55批实际样品的分析,AOZ、AMOZ和SEM检出率分别为1.82％,1.82％和3.64％,其中AOZ和AMOZ的最高检出量分别为0.24,0.13 μg·kg-1,SEM的检出量在测定下限以下.

    信息熵超高效液相色谱-串联质谱法硝基呋喃类代谢物淡水鱼

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    基于近红外光谱法的定量分析模型快速预测蕨菜中总黄酮的含量

    刘孝全郝经文陈乃东张莉...
    1271-1275页
    查看更多>>摘要：采用近红外光谱法结合偏最小二乘法构建蕨菜中总黄酮含量的快速无损测定方法.取蕨菜样品140份,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集4 000～11 500 cm-1波段内近红外光谱,以一阶导数预处理原始光谱,设置主因子数为10,在6 100～7 500 cm-1和5 400～6 000 cm-1波段内建模.结果表明:校正集定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.078,交叉验证决定系数(R2)为0.991 9;验证集定量分析模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.125,R2为0.984 1,说明所建模型性能较优.分别以定量分析模型和紫外-可见(UV-Vis)分光光度法分析完全外部验证集样品,预测回收率(预测值和测定值比值的百分数)接近100％,说明所建模型的预测准确度较高,可用于蕨菜中总黄酮的快速、准确测定.

    近红外光谱法化学计量学法定量分析模型总黄酮蕨菜

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    分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

    平华赵天宇马智宏孔红玲...
    1276-1283页
    查看更多>>摘要：考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作.采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min.加入10 mL含1.0％(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4 ℃离心5 min.取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4 ℃离心 3 min.分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜.收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在 Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0～200.0μg·L-1(噻虫胺)和0.5～200.0μg·L-1(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36～2.49μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4％～112％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0％.方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为 0.007～0.31 mg·kg-1,0.005～0.28 mg·kg-1 和 0.009 mg·kg-1.

    分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法新烟碱类农药代谢物土壤残留量

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    高效液相色谱法检测土壤时前处理过程对低环多环芳烃损失的影响

    曹燕燕朱晨王梅
    1284-1289页
    查看更多>>摘要：为降低高效液相色谱法测定土壤样品中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽等6种2～3环多环芳烃和替代物十氟联苯含量时前处理环节造成的损失,优化了前处理条件并探讨了萃取、浓缩、净化对7种目标物回收率的影响.土壤样品用1∶1的丙酮-正己烷混合溶液自动加速溶剂萃取后,所得萃取液在真空度0.06～0.07 MPa、温度30 ℃下被减压浓缩至5.0 mL,然后在氮气压力100 kPa、温度30 ℃下被进一步氮吹浓缩至约1.0 mL.若样品需要净化,直接过活化好的Supelco硅酸镁固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱.洗脱液(无需净化时为浓缩液)用乙腈置换并稀释至1.0 mL,溶液中的目标物用SUPELCO LC-PAH色谱柱分离,二极管阵列检测器及荧光检测器串联检测,外标法定量.结果显示:采用上述分段浓缩方法可以有效降低目标物的损失;通过分析前处理环节分段模拟液,发现萃取、净化、氮吹浓缩过程对7种目标物回收率的影响较小,减压浓缩过程的影响较大;十氟联苯和6种目标物的质量浓度分别在0.20～10.0 mg·L-1,0.04～2.00 mg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.2～2.0 μg·kg-1;方法用于标准样品的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4％～5.7％.

    高效液相色谱法前处理过程多环芳烃损失土壤

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    超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

    张文华谢文侯建波张蕴杰...
    1290-1296页
    查看更多>>摘要：在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃减压浓缩至近干,加入5 mL甲醇溶解残渣.所得溶液过活化好的C18固相萃取柱,收集全部流出液,于40 ℃氮吹至近干,加入1 mL正庚烷,涡旋1 min溶解残渣,过0.22 μm有机相滤膜,滤液用超高效合相色谱法(UPC2)分析.以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.5％(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在230 nm波长下检测(—)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯,外标法定量.结果显示,甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0～20.0 mg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg-1.对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种目标物的回收率为81.4％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1％～7.2％.方法用于20份果泥样品的分析,仅在1份梨泥样品中检出(—)-甲氰菊酯(0.25 mg·kg-1)和(+)-甲氰菊酯(0.22 mg·kg-1).

    超高效合相色谱法(UPC2)甲氰菊酯对映体手性分离果泥

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    超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

    双龙白杰唐琦董天姿...
    1297-1302页
    查看更多>>摘要：针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究.在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L-1柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30 ℃浸提2.0 h.浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1 150 W、雾化气流量0.55 L·min-1、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量.结果显示:硅质量浓度在100.0 mg·L-1以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg-1.方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10％,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定.

    超声浸提电感耦合等离子体原子发射光谱法有效硅土壤

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    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

    刘志荣张明童马潇谢楠...
    1303-1310页
    查看更多>>摘要：样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0％(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿.浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS)4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min.收集全部上清液,于40 ℃氮吹至近干,残渣用50％(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶.所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在 Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.05％(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L-1甲酸铵和0.05％甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI+)、负(ESI-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示:23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2％～109％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～13％;方法用于46批党参和30批当归样品的分析,其中有10.9％的党参样品和6.7％的当归样品中的4-硝基苯酚钠检出量超过了 GB 2763-2021规定的限量(100μg·kg-1).

    超高效液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂残留量党参当归

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