期刊,理化检验-化学分册 2023年卷6期_国家学术搜索

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期刊信息/Journal information

理化检验-化学分册

主　　编：吴诚

出版周期：月刊

国际刊号：1001-4020

电子邮箱：hx@mat-test.com

电　　话：021-65556775-263

邮政编码：200437

地　　址：上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。

正式出版

收录年代

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量

尤坚萍孙文闪周敏郑剑峰...

621-625页

查看更多>>摘要：提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法.取 5.00 g样品,用 20 mL水高速匀浆 2 min,离心 3 min,上清液用水定容至 25 mL.取 5mL上述溶液过GCB-HLB 复合固相萃取柱(预先用 5mL 甲醇、5mL 水活化),弃去前 3mL流出液,收集后 2 mL,过 0.22 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜.滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC 色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量.结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在 2.5～1000μg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 2.0 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 81.6％～95.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为 4.5％～9.2％.方法用于 56 份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为 53.4％,检出量为 0.023～1.223 mg·kg-1.

关键词：

超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)乙烯利通过型固相萃取净化蔬菜水果

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基于超高效液相色谱串联质谱法的化学计量学分析不同产区烤烟烟叶中非挥发性有机酸的含量差异

李颖雪刘峰峰刘辉何结望...

626-636页

查看更多>>摘要：非挥发性有机酸成分对烤烟的感官特征有显著影响,为研究不同产区烤烟烟叶中非挥发性有机酸含量差异及与感官特征之间的联系,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)对黑龙江、四川、湖南、湖北、云南等 5 个不同产区烤烟样品中非挥发性有机酸成分进行了检测.通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型、变量投影重要性(VIP)值、单因素方差分析(ANOVA)、京都基因和基因组数据库(KEGG)富集通路分析,得出了不同产区间非挥发性有机酸差异,并确定了特征差异组分的代谢通路.结果表明:共检测到 69 种非挥发性有机酸,其中多元酸23 种,游离脂肪酸 21 种,其他有机酸 25 种.基于非挥发性有机酸构建的OPLS-DA模型对不同产区烟叶识别效果较理想,模型参数R2Y 和Q2 分别为 0.931 和 0.595.通过模型的 VIP 值和ANOVA筛选出 26 种特征差异非挥发性有机酸,并通过 KEGG 富集分析得到 16 条与上述 26 种组分关联的代谢通路.研究发现黑龙江牡丹江产区烟叶中特征差异非挥发性有机酸含量与其他产区差异最大,其次为湖南衡阳产区,四川凉山、云南楚雄、湖北恩施产区烟叶中特征差异非挥发性有机酸组间差异较小,均与所属烟区烤烟感官特征相符.

关键词：

非挥发性有机酸烤烟化学计量学代谢通路

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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量

陈新启吴少辉乐胜锋张梅...

637-642页

查看更多>>摘要：以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1 核磁共振波谱法(1 H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等 3 种低聚果糖(FOS)的含量.优化后的1 H-NMR 参数如下:温度 25℃,谱宽(2～14)×10-6,脉冲角度 45°,脉冲延迟时间 5s,采样时间 3s,扫描次数 16 次.对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50％.方法用于测定 3 种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F 检验法评估,两种方法具有显著性差异.但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果.

关键词：

低聚果糖(FOS)氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)内标

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基于低共熔溶剂修饰磁性碳纳米管的分散固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中4种杀菌剂的残留量

庚丽丽孙海富胡晓玲张亚南...

643-648页

查看更多>>摘要：提出了基于低共熔溶剂(DES)修饰磁性碳纳米管的分散固相萃取-高效液相色谱法测定 4 种杀菌剂残留量的方法.将氯化胆碱与乙二醇按物质的量比 1∶2 混合,用磁力搅拌器涡旋加热直到获得透明的DES,再用 2 mL DES和 0.4g磁性碳纳米管制备DES修饰磁性碳纳米管.取5mL水置于离心管中,加入 200μL果汁样品和 16 mg DES修饰磁性碳纳米管,超声提取 10 min,在外加磁场作用下沉淀 30 min,去除上层液体,再加入 1mL乙醇,涡旋 2.5 min,过 0.22 μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中异菌脲、氯苯嘧啶醇、腈菌唑、醚菌酯等 4 种杀菌剂的含量.结果表明,4 种杀菌剂的质量浓度在 0.5～5.0 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为 0.04,0.11,0.15,0.16 mg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 81.5％～98.9％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 7.0％.

关键词：

低共熔溶剂磁性碳纳米管高效液相色谱法杀菌剂

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体外皮肤变态反应-氨基酸衍生物反应试验在防晒剂致敏性初筛中的应用

张良雨林钰镓蒋亚奇李启艳...

649-655页

查看更多>>摘要：采用氨基酸衍生物反应试验(ADRA)对 20 种化学防晒剂的致敏性进行评价.利用半胱氨酸衍生物N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-半胱氨酸(NAC)和赖氨酸衍生物α-N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-赖氨酸(NAL)模拟皮肤蛋白,与化学防晒剂共同反应,通过高效液相色谱法测定 20 种化学防晒剂的氨基酸衍生物消耗百分比,并对皮肤致敏性进行预测.通过比较ADRA预测结果与欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)出示的化合物评估报告的一致性,判断方法的可行性.结果表明,3-亚苄基樟脑等 19 种化学防晒剂预测结果为阴性,二苯酮-3 预测结果为阳性.ADRA 可作为动物试验体外替代方法,简便、快捷地对化合物的皮肤致敏性进行预测和筛选.

关键词：

氨基酸衍生物反应试验(ADRA)高效液相色谱法皮肤致敏性化学防晒剂

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柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量

王潇陈小丽王辉陈双...

656-661页

查看更多>>摘要：提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法.取样品 2.0000 g,加 1.0 g·L-1 氢氧化钠溶液约 60 mL,混匀,超声提取 20 min,冷却至室温后用 1.0 g·L-1 氢氧化钠溶液定容至 100 mL,过滤.取 5mL 续滤液置于顶空瓶中,加入 17％(体积分数)磷酸溶液 200 μL,混合后加入 10 g·L-1 氯胺 T 溶液 200 μL,于 55℃衍生30 min.以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量.结果显示:CN-的质量浓度在 200 μg·L-1 以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.01 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 96.8％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 4.0％.方法与国家标准方法GB 5009.36-2016 中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异.方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到 GB 2762-2022 的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制.

关键词：

顶空-气相色谱-质谱法柱前衍生化氰化物坚果梅类食品

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新型膜分离预处理-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的含量

杜江蔡金玲龙雯琪

662-666页

查看更多>>摘要：采用疏水性多孔滤膜对水样进行气液分离预处理,优化的预处理条件为:加入抗氧化剂除掉体系中带入的氧,设置加热温度为 90℃,加热时间为 60 min,50％(体积分数)磷酸溶液总量为 20 mL(单次加酸量为 2 mL).采用亚甲基蓝分光光度法测定所得溶液中硫化物的含量.结果表明,硫化物标准曲线的线性范围为 0.050～0.700 mg·L-1,检出限为 0.003 mg·L-1.方法用于测定有证标准物质,测定值在认定值的不确定度范围内,相对误差为-1.9％～-1.6％;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为 90.6％～95.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5％～4.6％.

关键词：

硫化物疏水性多孔滤膜气液分离亚甲基蓝分光光度法

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可见光光谱滴定法测定水中总硬度

汪海波吕萍萍关朝亮宋清超...

667-670页

查看更多>>摘要：提出了可见光光谱滴定法测定水中总硬度的方法.在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点.可见光光谱滴定法可以克服感官滴定存在色评价条件不统一、操作人员个体生理条件不一致、无法量值溯源等困难,能实现测定的自动化.上述方法用于测定水质总硬度标准样品,结果显示测定值均在标准样品认定值的不确定度范围内.按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为 99.7％～101％.分别采用可见光光谱滴定法和目视滴定法[即乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法]测定 8 种水体样品的总硬度,配对t 检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异.

关键词：

可见光光谱滴定法总硬度水

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食用植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯的国家标准检测方法的改进

张杰栗星刘丹吴迪...

671-677页

查看更多>>摘要：针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中 2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法.改进的试验条件如下:使用含 0.5 mol·L-1 甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应 6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比 8∶2 的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取 2 次;以 300 μL 含 4％(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于 70℃反应 20 min,完成对氯丙醇的衍生.在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为 30～200 μg·kg-1(低浓度水平)和 300～3200 μg·kg-1(高浓度水平),检出限均为10 μg·kg-1.按照标准方法进行回收试验,回收率为 82.3％～109％,相对标准偏差(n=6)均小于 9.0％.方法用于分析 5 种食用植物油样品,结果显示 5 种食用植物油中 3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为 209.2～783.4 mg·kg-1,其中杏仁油中 3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险.

关键词：

3-氯-1,2-丙二醇酯2-氯-1,3-丙二醇酯缩水甘油酯食用植物油

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连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

俞佳铭沙贤亮朱炳祺秦延平...

678-682页

查看更多>>摘要：提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法.2.00 g杏仁样品经 25 mL 0.05 mol·L-1 硫酸溶液涡旋 1 min,浸泡 10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L-1 氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至 50 mL.取上清液,经 0.45 μm 滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量.结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在 0.002～0.200 mg·L-1 内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg-1 和 0.0175 mg·kg-1.取 3 份样品,每个样品重复测定 6 次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 2.0％.按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为 97.6％～105％.方法用于分析 10 份杏仁样品,氰化物的检出量为 10.6～56.4 mg·kg-1,平均值为 32.3 mg·kg-1,挥发酚的检出量为 14.7～54.8 mg·kg-1,平均值为 31.9 mg·kg-1.方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题.

关键词：

连续流动注射分光光度法氰化物挥发酚杏仁

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