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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中28种有机化合物迁移量及其迁移规律和风险评估研究

    韩陈赵镭吴亚平
    745-751页
    查看更多>>摘要：鉴于目前没有涂漆筷子中醇类、酮类、酯类等有机化合物迁移量的相应检测标准,并且缺乏目标物迁移规律和风险评估的文献报道,进行了题示方法研究.考虑到涂漆筷子会接触油性食品,选择玉米油、异辛烷和95%(体积分数,下同)乙醇溶液等3种油基模拟物,按照 GB 31604.1-2015 和GB 5009.156-2016 的要求,在迁移时间 2h、迁移温度 70℃条件下进行迁移试验.取迁移试验得到的玉米油模拟物 5.0g 至 20 mL 顶空瓶中,加入 50μL 甲醇,于 120℃平衡30 min,释放的气体进入气相色谱-质谱联用仪,采用 DB-624 毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm)以柱升温程序分离 28 种有机化合物,在选择离子监测模式下进行检测;取迁移试验得到的异辛烷模拟物或 95%乙醇溶液模拟物 1.0mL 至进样瓶中,无需顶空处理,按照相同的气相色谱-质谱条件进行检测,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线.结果显示:3 种油基模拟物基质中检出目标物的质量分数均在0.01～0.50 mg·kg-1 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.51～1.03 μg·kg-1;对空白油基模拟物进行加标回收试验,回收率为 80.1%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.6%～9.8%.探究阳性涂漆筷子中 28 种有机化合物在不同模拟物、不同迁移时间和不同迁移温度下的迁移规律,结果表明,目标物在 95%乙醇溶液中的迁移量较大,并且迁移时间越长、迁移温度越高,目标物越容易发生迁移.按照环保部公布的经口致癌风险模型和非致癌风险模型对涂漆筷子中的迁移物进行风险评估,结果表明,在 95%乙醇溶液,60℃和 10d的迁移条件下,检出正丁醇、乙酸丁酯、乙苯、对/间二甲苯、丙二醇甲醚乙酸酯、邻二甲苯、苯乙烯,迁移量为 0.018～1.453 mg·kg-1,健康风险指数均小于 1,说明涂漆筷子中目标物迁移到食品模拟物的暴露量处于低风险水平.

    气相色谱-质谱法涂漆筷子迁移量风险评估

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    固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

    李文斌顾春艳马利静晋立川...
    752-758页
    查看更多>>摘要：提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30 种禁用农药残留量的方法.样品粉末以 0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡,乙腈振荡提取,提取液经ProElut SMC萃取柱净化.以Spursil C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)为固定相,在梯度洗脱程序下分离 30 种禁用农药.以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量.结果表明:30 种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为 1～5 μg·L-1;对空白样品进行3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.2%～6.0%.方法用于市售丹参样品分析,一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为 1.16 μg·kg-1 和 0.37 μg·kg-1,其余禁用农药均未检出.

    丹参禁用农药固相萃取(SPE)超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)

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    氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种痕量元素

    李维涵李鹰李剑徐岳...
    759-763页
    查看更多>>摘要：提出了氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镍、砷、钼、镉、锑、镨、钐、铕、铅、铀等 10 种痕量元素的方法.称取 0.2g 烘干后的土壤样品置于烧杯中,加入15mL硝酸、5mL氢氟酸和 5mL盐酸,盖上表面皿,于 180℃进行消解,待样品消解完全后,加入2～3 mL高氯酸,于 150℃开盖赶酸至消解液近干或呈湿盐状,最后加入 2mL硝酸溶解.如果有剩余残渣,可视消解情况加入适量硝酸、氢氟酸和高氯酸重复消解,直至样品消解完全.所得溶液转移至离心管中,用水冲洗烧杯至少 3 次,冲洗液一并收集于离心管中,用水定容至 25 mL.采用氩气在线稀释模式,设置雾化气流量为 0.602 L·min-1,稀释气流量为 0.610 L·min-1.结果表明:10 种元素质量浓度在一定范围内与对应响应值和内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为 0.000 6～0.12μg·L-1;对土壤成分分析标准物质GBW 07456 进行准确度和精密度试验,各元素测定值均在认定值的不确定范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 4.0%.

    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)氩气在线稀释土壤痕量元素

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    X射线荧光光谱法同时测定土壤和水系沉积物中23种主次痕量组分

    吕胜男卢兵赵文志张元...
    764-770页
    查看更多>>摘要：提出了 X 射线荧光光谱法(XRF)同时测定土壤和水系沉积物中 Br、Cl、Al2O3、CaO、Cr、Cu、Fe2O3、Ga、K2O、MgO、Mn、Na2O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO2、Ti、Zn、Zr、V、Y等 23 种主次痕量组分的方法.利用粉末压样机将样品压制成圆形样片后,按照仪器工作条件进行测定.以120 个国家标准物质为校准样品绘制校准曲线,采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,研究了Pb 对Ga、Br测定结果的影响.结果表明:高含量Pb 会对Ga、Br产生谱线重叠干扰,因此选择Pb 为Ga、Br谱线重叠干扰的校正元素,并将Br的校正系数由负值-0.000 48 调整为正值0.000 48;23 种组分检出限为 1～1 000μg·g-1;以两个未参与曲线校正的土壤和水系沉积物标准物质进行方法验证,所得测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于 10%,符合DZ/T 0258-2014 要求.

    X射线荧光光谱法(XRF)土壤和水系沉积物谱线重叠干扰基体效应

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    元素分析仪和燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

    陈宗定许春雪刘贵磊王岚...
    771-775页
    查看更多>>摘要：燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究.选取 5 种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定.结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为 1.2%～2.7%,相对误差为-2.9%～0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为 0.24%～2.7%,相对误差为-3.3%～0.84%;两种方法t 检验结果均满足|t|＜t0.05,P＞0.05,表明两种方法无显著性差异.基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法.

    元素分析仪燃烧-红外吸收光谱法土壤沉积物总碳

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    基于纳米SnS/多壁碳纳米管复合物的2,4-二氯苯酚电化学传感器的制备及应用

    李改花刘爽罗宝晶
    776-782页
    查看更多>>摘要：采用均匀沉淀法制备纳米 SnS/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合物,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对其形貌和组成进行表征.将纳米SnS/MWCNTs复合物 10mg 超声分散在 1.0 mL 5％(体积分数)全氟化树脂溶液中,分取8.0μL滴涂于处理好的玻碳电极(GCE)表面,得到修饰电极(纳米SnS/MWCNTs/GCE).以纳米SnS/MWCNTs/GCE为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)对纳米 SnS/MWCNTs/GCE 电化学性能进行考察,研究了 2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)在纳米SnS/MWCNTs/GCE上的电化学行为.结果表明:在pH 7.0 的磷酸盐缓冲溶液中,纳米 SnS/MWCNTs/GCE 对 2,4-DCP 有明显的电催化作用和较高的选择性;2,4-DCP的浓度在 0.05～3.00 μmol·L-1 内与DPV响应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为 2.3×10-8 mol·L-1;按照标准加入法对水样进行回收试验,2,4-DCP 回收率为 92.0％～101％.

    纳米SnS多壁碳纳米管(MWCNTs)2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)电化学传感器

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    超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别在狼牙蜜质量评价中的应用

    王斐斐王波刘阿静王娟...
    783-791页
    查看更多>>摘要：采用超高效液相色谱法(UHPLC)建立 28 批不同产地狼牙蜜样品的指纹图谱,结合化学模式识别对狼牙蜜进行质量研究,为狼牙蜜的掺伪鉴别和产地来源判断提供依据.称取狼牙蜜样品 20 g,加入 15mL水,涡旋溶解,然后加入 15mL乙酸乙酯,涡旋提取,离心后,取上清液,残渣中加入 10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,于 30℃氮吹至近干,用 1mL 甲醇复溶,过0.22 μm有机滤膜.滤液注入超高效液相色谱仪,以ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱为固定相,以 0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-含 0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相体系进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长 280 nm 下进行测定.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723 版),得到 28 批狼牙蜜样品的指纹图谱和对照指纹图谱,生成 22 个共有峰.通过与混合对照品溶液色谱图进行比对,初步指认出其中 9 个共有峰,对应的化合物分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、丁香酸甲酯、槲皮素、山奈酚、白杨素.28 批狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.909～0.993.对掺入不同质量分数(5％～50％)油菜蜜和洋槐蜜的狼牙蜜样品进行模拟掺伪检测分析,得到的掺伪狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.251～0.853.采用分层聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析对 28 批狼牙蜜样品进行研究,结果表明,3 种方法均将 28 批狼牙蜜样品分为 3 类,徽县产区的样品被分为一类,两当县产区的样品被分为两类.对指认出的 9 种化合物进行定量分析,9 种化合物标准曲线的线性范围均为 0.5～200.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为 0.01 mg·kg-1,28 批狼牙蜜样品中对羟基苯甲酸、芥子酸、槲皮素、山奈酚含量较高,但各批次样品中每种成分含量差异较大.

    超高效液相色谱法(UHPLC)狼牙蜜指纹图谱化学模式识别掺伪鉴别

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    近红外光谱结合偏最小二乘回归所建模型快速预测雪菊的抗氧化活性

    韩想贺小刚于佳萍冯昱龙...
    792-797页
    查看更多>>摘要：将 10 批不同产地的雪菊样品自然干燥,粉碎,过筛,分取 0.2 g,加入 50 mL 35%(体积分数)甲醇溶液,静置过夜,超声处理 30 min,抽滤,收集滤液,采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法和 2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法测定雪菊的抗氧化活性(参考值).利用近红外光谱仪对 100 个雪菊粉末样品分别进行光谱扫描,采用近红外积分球漫反射模式进行光谱采集,分别采用标准正态变量(SNV)+连续小波变换(CWT)和 CWT对原始近红外光谱数据进行预处理,结合偏最小二乘回归(PLSR),在 4 767～4 960 cm-1、5 153～6 966 cm-1、7 120～8 813 cm-1 波段内建立DPPH 抗氧化活性模型,在 5 153～7 081 cm-1、7 660～8 624 cm-1波段内建立 ABTS 抗氧化活性模型.结果表明:DPPH 抗氧化活性模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为 0.772,相关系数(R)为 0.948,预测残差值(RPD)为 3.17;ABTS抗氧化活性模型的RMSECV为 0.365,R 为 0.884,RPD为 2.52.利用模型预测雪菊样品的 DPPH 和 ABTS 抗氧化活性,预测值和参考值基本一致,并且 DPPH 抗氧化活性模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.705,ABTS抗氧化活性模型的RMSEP为 0.377.

    近红外光谱法雪菊抗氧化活性1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)

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    电感耦合等离子体质谱法结合化学计量学分析六味地黄丸中23种元素

    代磊李艳侯媛芳何丹...
    798-805页
    查看更多>>摘要：提出了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定六味地黄丸中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、镉、铯、钡、铊、铅等 23 种元素的含量,结合化学计量学对各元素含量进行分析,并根据人用药品注册技术要求国际协调会颁布的元素杂质指导原则对镉、铅、砷、钴、钒、镍、铜、铬等 8 种有害元素进行健康风险评估.六味地黄丸通过微波消解法处理,碰撞池模式下选用45Sc作为内标测定23Na、24Mg、27Al、39K、40Ca、51V、52Cr、55Mn、56Fe的含量,73Ge作为内标测定59Co、59Ni、64Cu、66Zn、70Ga、75As、79Se、85Rb、88Sr 的含量,115In 作为内标测定112Cd、133Cs、137Ba的含量,209Bi 作为内标测定205Tl、207Pb 的含量.结果显示:23 种元素的质量浓度在一定范围内与对应的各元素响应值与内标响应值比值呈线性关系,检出限(3s/k)为 0.000 9～4.807 μg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,加标回收率为 84.9％～112％.根据 21 批样品测定结果,建立六味地黄丸的元素指纹图谱,利用 SPSS 20.0 软件进行主成分分析和聚类分析,并对有害元素进行健康风险评估.结果表明:六味地黄丸中 23 种元素含量具有一定规律,指纹图谱可用于鉴别六味地黄丸;主成分分析得到 4 个主成分,累计方差贡献率为 81.579％,筛选出钒、钴、铯、铁、铊、镓、钡、镁、锶、钠、硒、镉为六味地黄丸的特征元素;聚类分析将 21 批样品分为 3 类,大多数样品中元素含量具有相似性;健康风险评估结果显示其中一批样品中铅元素含量存在健康风险,其余批次样品中有害元素健康风险在可接受范围内.

    六味地黄丸电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)元素主成分分析聚类分析

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    清肺排毒汤高效液相色谱指纹图谱的建立及主成分分析研究

    文朝旭赵昌涵谢星腾张德庆...
    806-811页
    查看更多>>摘要：为抗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)方药清肺排毒汤的质量控制及临床用药提供科学依据,建立了清肺排毒汤高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其进行主成分分析研究.按照《贵州省新型冠状病毒肺炎中医药防治参考方案(第四版)》收载的方法制备 12 批清肺排毒汤供试品溶液,采用高效液相色谱仪进行测定.根据中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)建立清肺排毒汤的 HPLC指纹图谱,并采用SPSS 18.0 软件进行主成分分析.结果显示:12 批清肺排毒汤指纹图谱中有 30 个共有峰,与对照品比对,确认 24 号峰为黄芩苷,12 批清肺排毒汤指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.980～0.997;方法学验证表明仪器精密度较好,并且方法重复性、稳定性较好;主成分分析共得到 6 个主成分,方差贡献率分别为 56.566%,12.847%,9.364%,6.781%,4.800%,3.980%,累计方差贡献率达到 94.337%.

    清肺排毒汤指纹图谱高效液相色谱法(HPLC)主成分分析

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