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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    定量核磁共振波谱法测定坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量

    张中玲吴洪海陈忠奎翁勤洁...
    373-379页
    查看更多>>摘要：目的:建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量的定量核磁共振氢谱测定方法.方法:以坎地沙坦酯化学位移δ5.51,苯磺酸氨氯地平化学位移δ5.31为定量峰,马来酸化学位移δ 6.27为内标定量峰,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,使用超导核磁共振波谱仪采集供试液的氢谱,对坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量进行定量测定.结果:该方法专属性强,溶剂峰、水峰及辅料峰对待测定量峰无干扰.坎地沙坦酯在1.580 0～9.480 2 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系r=1.000,精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.070％、1.7％和0.68％,低、中、高浓度加标回收率在98.1％～99.2％;苯磺酸氨氯地平在0.983 9～5.903 6 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.050％、1.8％和0.79％,低、中、高浓度加标回收率在99.1％～102.0％.运用该方法对2批参比制剂及不同来源的1批样品进行测试,坎地沙坦酯含量在98.10％～98.75％,苯磺酸氨氯地平含量在98.98％～99.60％.结论:该方法检测坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量快速、准确,且无需提供2个物质单组分对照品,为坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定提供新的方法.

    坎地沙坦酯苯磺酸氨氯地平绝对含量定量核磁共振法

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    定量核磁共振氢谱检测右佐匹克隆片的含量

    郑晓红车逸豪肖志会
    380-385页
    查看更多>>摘要：目的:建立定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定右佐匹克隆含量的方法.方法:以1,3,5-三甲氧基苯δ 6.08处质子信号为内标峰,以右佐匹克隆δ 8.54、8.38、8.12、7.78处质子信号为定量峰,以DMSO-d6为溶剂,在恒温298 K,弛豫延迟时间10 s,扫描次数32次条件下采集氢谱.结果:定量核磁共振氢谱法测定右佐匹克隆片中右佐匹克隆平均含量为2.94％,即平均每片中含右佐匹克隆3.00 mg,RSD为0.15％,与药物说明标示的量基本一致.结论:定量核磁共振氢谱可用于药物中右佐匹克隆含量的测定,并且具有快速、准确以及操作简单等优势.

    右佐匹克隆1,3,5-三甲氧基苯氢核磁共振定量法含量测定

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    七叶神安滴丸UPLC指纹图谱和一测多评含量测定方法研究

    王京辉于密密陈晶王安琪...
    386-394页
    查看更多>>摘要：目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量.方法:采用Waters CORTECS ® T3(150 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.40 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长203 nm.结果:建立七叶神安滴丸UPLC指纹图谱,确立了 15个共有峰,15批样品相似度均大于0.99.并对其含量较高的8个成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe和三七皂苷Fd采用一测多评的方法进行含量测定,15批次样品每丸8个成分含量之和在7.6～10.0 mg.8个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.8％、99.7％、99.1％、99.4％、101.8％、102.0％、99.2％和 100.2％,RSD 分别为 2.3％、2.2％、2.0％、1.5％、1.7％、1.2％、2.4％和2.6％.结论:本研究建立的七叶神安滴丸的UPLC指纹图谱及一测多评的含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,可为七叶神安滴丸的质量控制提供更加全面的依据.

    七叶神安滴丸三七叶总皂苷人参皂苷三七皂苷超高效液相色谱法指纹图谱一测多评含量测定

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    一测多评法同时测定丁公藤不同炮制品中7个活性成分含量

    杨海玲李雲妃刘振杰陆星宇...
    395-404页
    查看更多>>摘要：目的:建立一测多评法同时测定丁公藤及其炮制品中7个活性成分含量,并分析炮制对其影响.方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),以绿原酸为参照物,建立新绿原酸、东莨菪苷、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的相对校正因子.分别采用外标一点法和一测多评法测定上述7个活性成分含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和和可行性.结果:新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.028～1.420、0.019～0.956、0.027～1.324、0.014～0.720、0.017～0.824、0.010～0.500和0.013～0.672μg·μL-1范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为 98.9％、99.0％、100.6％、101.2％、100.8％、101.7％和 100.5％,RSD 分别为 1.1％、1.7％、1.5％、1.6％、0.55％、1.6％和1.5％.采用校正因子计算的7个活性成分含量值与外标法实测值之间无显著差异.不同丁公藤饮片中新绿原5个有机酸(新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量变化趋势基本一致,Y5(甘草汁-盐水煮品)含量最高,Y10(甘草汁-盐水晒品Ⅱ)含量最低,东莨菪苷含量以Y5含量最高(3.53 mg·g-1),Y10最低(0.31 mg·g-1).东莨菪内酯含量以Y7(甘草汁晒品Ⅰ)含量最高(1.48 mg·g-1),Y3(甘草汁煮品Ⅱ)含量最低(0.30 mg·g-1).结论:以绿原酸为参照物建立的一测多评法可用于丁公藤饮片质量评价,加热和加辅料炮制均对丁公藤的化学成分产生了一定影响.

    丁公藤炮制东莨菪苷东莨菪内酯新绿原酸绿原酸异绿原酸一测多评法

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    基于柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱联用技术的骨肽注射液中10种生物胺定量测定方法及其稳定性研究

    林新丽吴畅谭力孟长虹...
    405-418页
    查看更多>>摘要：目的:采用柱前衍生化-高效液相色谱-串联质谱联用技术建立骨肽注射液中生物胺类物质定量测定方法,并通过影响因素试验和加速试验考察其生物胺类物质的稳定性.方法:采用丹磺酰氯衍生化法对样品进行前处理,经ZORBAX SB-C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测,对骨肽注射液中10种生物胺进行定量测定,并于高温条件、强光照条件和加速试验条件下考察生物胺类物质的稳定性.结果:方法学考察结果显示10种生物胺线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检测限为0.01～0.10 ng·mL-1,定量限为0.05～0.30 ng·mL-1,准确性、重复性和耐用性较好.稳定性研究结果显示不同条件下骨肽注射液中生物胺类物质变化存在差异,高温条件下腐胺增多,精胺和亚精胺减少,强光照条件及加速试验条件中生物胺类物质含量均存在变化.结论:方法学验证表明该方法可用于同时测定骨肽注射液中10种生物胺,为骨肽及其它药品质量标准中生物胺类物质检测方法的建立和完善提供了参考,同时生物胺类物质稳定性研究结果表明高温及强光条件可对其稳定性产生影响,提示药品生产及贮存过程中应加强质控和监管,从而保障药品质量的稳定性.

    骨肽注射液生物胺柱前衍生化液相色谱-串联质谱稳定性研究

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    HPLC法同时测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮

    陈丽竹毕海枫祝德秋
    419-426页
    查看更多>>摘要：目的:建立测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮的HPLC分析方法.方法:采用超声法结合液液萃取法作为前处理方法.采用Athena C18-WP(250 mm ×4.6 mm,5 µm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 3.4)-乙腈(30∶43∶27)为流动相;柱温50 ℃;流速0.7 mL·min-1;检测波长254 nm.内标为氯硝西泮.结果:本方法在0.1～25 ng·mg-1范围内具良好的线性关系,定量限为0.1 ng·mg-1,检测限为 0.05 ng·mg-1,批内准确度(n=6)在 88.2％～103.9％,批间准确度(n=24)在88.5％～106.2％,精密度小于或等于9.19％,提取回收率稳定,符合方法学要求.将该方法应用于实际病人的毛发样本,测得地西泮及其代谢物去甲西泮、奥沙西泮浓度分别是(0.307±0.016)ng·mg-1、(0.244±0.012)ng·mg-1和(0.478±0.053)ng·mg-1,其中C去甲西泮/C地西泮为0.795,与文献中报道相符.结论:优化后的方法操作快捷简便,重现性好,具适用性和可靠性.

    地西泮去甲西泮奥沙西泮毛发分析高效液相色谱法液液萃取法

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    药品中污染微生物的鉴定和溯源能力验证结果与分析

    徐晓洁冯丹阳任丽宏孟晓丽...
    427-433页
    查看更多>>摘要：目的:通过药品中污染微生物鉴定和溯源分析能力验证,考察山东省药品生产企业对污染微生物的鉴定、溯源以及对微生物异常检测结果的处理分析能力.方法:本次能力验证模拟一起药品微生物污染事件,设计产品污染组(共5个样品,模拟5个产品,其中1个加入2种目标菌混合物,其余4个为阴性)和生产环节污染组(共5个样品,模拟5个生产环节,其中4个分别加入了单一目标菌或干扰菌,其余1个为阴性)的能力验证样品,264家药品生产企业参与了能力验证活动,从样品检验,微生物种属鉴定,微生物系统进化分析,污染溯源等方面,评价参加单位的微生物鉴定分析的综合能力.结果:259家参与企业报告了结果.3.5％的企业未能正确判断阴性或阳性样品,判为不合格;49.8％的企业虽正确检测了样品,但未能正确鉴定出微生物种属或未进行微生物鉴定操作,判为合格;46.7％的企业正确鉴定出微生物种属,但未能进行有效的溯源分析,判为良好;仅有4家企业基于16S rRNA基因构建了系统发育树,但未能在菌株水平上进行近缘关系比对和溯源.结论:多数参与企业基本具备检出污染微生物的能力.但是,污染微生物的鉴定、溯源分析能力以及处理异常检测结果的能力还需要进一步加强.

    能力验证微生物鉴定微生物污染溯源亲缘关系比对微生物检验

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    超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素

    胡佳哲刘亚雄赖宇红叶秀金...
    434-441页
    查看更多>>摘要：目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法.方法:采用 Waters CORTECS ® UPLC ® Ci8(100 mm ×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以 0.1％甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温35℃.采用电喷雾离子源,Mse数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量.结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2～500 μg·L-1范围内,线性关系良好(r均大于0.998 5);检测限为0.1～2.0 μg·kg-1;平均回收率为80.4％～118.2％,RSD为0.20％～8.8％;22种真菌毒素的基质效应不明显.应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮.结论:该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考.

    药用辅料真菌毒素糊精玉米淀粉玉米赤霉烯酮伏马毒素黄曲霉毒素超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱有毒有害污染物

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    超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的7个真菌毒素

    朱渊陆益红王俊虎
    442-449页
    查看更多>>摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中7个真菌毒素的残留.方法:样品用含0.1％甲酸的乙腈水溶液超声提取,再用QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取柱处理,采用WATERS HSST3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸),梯度洗脱;采用电喷雾(ESI)正离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM).结果:7个真菌毒素在各自的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 1～0.999 9.平均回收率为83.5％～113.8％,RSD在2.1％～5.2％.10批样品中有3批样品检出黄曲霉毒素B1,其含量最高达到了 6.15 μg·kg-1,最低的为1.32 μg·kg-1.结果提示建曲制品存在严重的安全风险.结论:本文建立了建曲中7个真菌毒素的测定方法,通过超高效液相色谱-串联质谱法可以快速检测建曲中的真菌毒素残留量,可适用于建曲中真菌毒素的风险监测.本文揭示了建曲中存在真菌毒素污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作.

    超高效液相色谱-质谱法快速测定建曲真菌毒素质量控制中药材

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    马来酸噻吗洛尔中有关物质的识别和测定

    田珩吴纯敏严全鸿
    450-461页
    查看更多>>摘要：目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)鉴定马来酸噻吗洛尔中的有关物质.方法:采用ACE Excel3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以含0.01 mol· L-1乙酸铵的0.2％甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6mL·min-1,紫外检测器检测波长295 nm,质谱检测器采用HESI离子源,正负离子检测模式,碎片和裂解分析借助Mass Frontier 8.0和Compound Discover 3.3软件,通过对主成分进行破坏可以获得系统适用性溶液对样品中的杂质采用UPLC-Q/Orbitrap进行鉴定和分析.结果:主成分在特定条件下可产生出噻吗洛尔杂质B {(±)-1-(叔丁氨基)-2-[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-1-丙醇}、噻吗洛尔杂质D(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑)、噻吗洛尔杂质E((S,Z)-4{(-)-1-(叔丁氨基)-2[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-4-氧代丁烯二酸})和噻吗洛尔杂质C{(±)-N-(叔丁氨基)-2,3-二[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-2-丙烷胺},噻吗洛尔峰和各杂质峰分离良好,采用紫外检测器测定,定量限为0.05 μg·mL-1,检测限为0.015 µg·mL-1.结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS结果和文献报道,推测了另外6个主要杂质的结构.4家企业生产的8批样品测定结果单个杂质含量在0.000 4％～0.09％,总杂质含量在0.02％-0.12％.结论:通过主成分破坏可获得系统适用性溶液,并用于马来酸噻吗洛尔中杂质的检测与鉴定,结果可为马来酸噻吗洛尔的质量控制提供参考依据.

    马来酸噻吗洛尔β-受体阻断剂有关物质杂质鉴定超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱

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