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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    基于2015年和2022年国家药品抽检探讨紫草的质量现状

    戴胜云刘杰袁苏宁连超杰...
    737-749页
    查看更多>>摘要：国家药品抽检工作是我国对药品质量监管的重要手段,为药品监管和标准完善提供了有力支持.本文对2015年和2022年中国食品药品检定研究院中药民族药检定所完成的紫草品种的国家药品抽检工作进行总结,结果显示紫草的合格率由2015年的43.9％提高到87.5％,紫草合格率大幅度提升.2次全国性的紫草抽检,都反映了新疆紫草资源匮乏,内蒙紫草濒临枯竭,导致目前市场上的紫草饮片不合格样品占有率较高.2015年抽检的不合格样品的薄层鉴别斑点部分与合格样品一致,2022年抽检的不合格样品薄层鉴别与合格样品一致,但斑点的深浅程度与合格样品不一致,提示现在的不合格样品为掺伪样品,给紫草的质量监管带来更大的挑战.通过2次抽检工作的探索性研究初步认为,完善紫草药典标准,科学建立检验项目及加强质控体系建设对紫草监管有重要意义.

    紫草国家药品抽检质量标准法定检验探索性研究

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    基于DNA条形码和PCR-RFLP技术的进口紫草ITS2序列特征研究

    刘杰戴胜云谷海媛乔菲...
    750-755页
    查看更多>>摘要：目的:基于DNA条形码和PCR-RFLP技术研究进口紫草ITS2序列的特征,为市场紫草药材和饮片的质量控制与真伪鉴别提供参考依据.方法:选用ITS2区域作为对进口紫草和紫草对照药材进行比较、鉴定的DNA条形码序列,并基于DNA条形码和PCR-RFLP技术比较不同来源进口紫草的ITS2序列与紫草对照药材的异同.结果:39份进口紫草样品经限制性内切酶AluI酶切后,其产物的琼脂糖凝胶电泳检测结果显示,仅DH3在500 bp左右有条带,而在100～300 bp无条带,其余样品均在100～300 bp有2条或3条明显条带;进口紫草样品与紫草对照药材的ITS2序列进行比对,其中样品DH3与紫草对照药材的碱基差异最多,有15个碱基差异,样品F2与紫草对照药材的ITS2序列一致,其他进口紫草样品与紫草对照药材的碱基差异为1～9个碱基;从聚类结果中可以看出进口紫草样品DH3与其他进口紫草样品和紫草对照药材均明显区分,独自为一枝,而与紫草对照药材共同聚为一枝且支持率≥50％的样品共有14个.结论:选用ITS2区域,基于DNA条形码和PCR-RFLP技术,比较了进口紫草与紫草对照药材ITS2序列的异同,为紫草药材及饮片的有效鉴定提供参考依据,为紫草药材的市场监管提供有力保障.

    进口紫草内部转录间隔区2(ITS2)DNA条形码限制性内切酶限制性片段长度多态性聚合酶链反应

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    基于巢式PCR的紫草鉴别引物筛选

    刘杰谷海媛戴胜云乔菲...
    756-765页
    查看更多>>摘要：目的:基于巢式聚合酶链式反应(PCR)理念设计并筛选出可用于高效扩增与鉴别紫草市场样品真伪的特异性引物.方法:针对新疆紫草的ITS序列和紫草非《中华人民共和国药典》品ITS2序列,利用Primer Premier 5软件进行巢式引物设计;比较ITS2通用引物PCR和巢式PCR对紫草药材基因组DNA的扩增效率;基于巢式引物直接扩增紫草基因组DNA,并进行琼脂糖凝胶电泳检测;基于扩增产物片段长度、变异位点覆盖情况对设计的紫草药材特异性引物进行评价.结果:经过Primer Premier 5软件进行引物设计共选出11对引物进行合成;巢式PCR对紫草药材基因组DNA的扩增效率明显优于ITS2通用引物PCR;基于巢式引物直接扩增紫草基因组DNA琼脂糖凝胶电泳检测的结果明显优于ITS2引物直接扩增紫草基因组DNA,且呈单一条带;确定 AE-9S/AE-2A、AE-4S/AE-10A、AE-12S/10A、AE-29S/AE-29A 共 4 对引物适用于紫草正伪品鉴定.结论:在DNA条形码鉴定和巢式PCR技术的基础上,确定了 4对可以用于有效区分药材市场中主流的新疆紫草和紫草非《中华人民共和国药典》品的特异性引物,为后续紫草药材及其他中药民族药品种的鉴定方法研究与开发提供了可参考的依据.

    紫草聚合酶链式反应(PCR)内部转录间隔区2(ITS2)DNA条形码巢式PCR(nPCR)

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    基于"辨色论质"的新疆紫草质量评价研究

    连超杰戴胜云刘杰过立农...
    766-771页
    查看更多>>摘要：目的:测量紫草的色泽,测定紫草中6个主要紫色素类成分(乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,研究新疆紫草色泽与6个主要紫色素成分含量的相关性.方法:采用分光测色仪测定样品粉末的L、a、b值用于表征紫草的色泽.国际照明委员会(CIE)制定了 Lab颜色模型,是人类视觉的数字化描述,L值越大表示亮度越大,a值增大表示偏红减小表示偏绿,b值增大表示偏黄减小表示偏蓝;采用高效液相色谱法(HPLC)测定紫色素类成分的含量,使用SPSS软件计算L、a、b值与6个主要紫色素含量的相关程度.结果:135批样品乙酰紫草素的含量为0.01％～3.39％,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量为0.00％～1.95％,去氧紫草素含量为0.00％～0.23％,异丁酰紫草素含量为0.01％～1.13％,异戊酰紫草素含量为0.02％～2.88％,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0.01％～2.17％.紫草药材的L(黑_白)色度值与乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁和异丁酰紫草素3个成分的含量呈显著负相关关系,斯皮尔曼相关系数在-0.138和-0.222之间;a(绿_红)色度值与β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁的含量均呈现显著的正相关,斯皮尔曼相关系数在0.176和0.355之间;b(蓝-黄)色度值与乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁均呈现显著的相关性,其中,与β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁呈正相关,系数为0.290,与其余4个成分呈负相关,系数在-0.325和-0.633之间.结论:建议紫草(新疆紫草)的含量测定项修订为β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁不得少于0.30％并且异丁酰紫草素不得少于0.29％.

    紫草色泽乙酰紫草素β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁去氧紫草素异丁酰紫草素β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁异戊酰紫草素相关性分析

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    紫草市场药材正伪品对小鼠肠道菌群调节作用的比较研究

    刘杰戴胜云谷海媛乔菲...
    772-782页
    查看更多>>摘要：目的:基于宏基因组测序的方法比较紫草市场药材正伪品对小鼠肠道菌群调节作用的异同.方法:首先将24只清洁级雌性BLAB/C小鼠随机分为3组,分别为空白对照组、A1(新疆紫草)组、A2(紫草非药典品)组,灌胃到达指定时间后,提取结肠内容物(粪便)、回肠内容物(粪便)、小肠内容物(粪便,除去回肠部位)用于肠道菌群分析;对提取的小鼠肠道内容物进行基因组DNA提取和PCR扩增,对PCR产物进行混样和纯化,构建文库并上机测序;对测序数据进行质控,并去除其中的嵌合体序列后,得到最终的有效数据;对获得的有效数据进行分类操作单元(operational taxonomic unit,OTU)聚类和物种注释,并进行样本多样性分析.结果:本研究中A1、A2组均降低了小鼠结肠菌群多样性;在门水平上,A1组显著提高了小鼠小肠和回肠中Firmicutes的丰度,A1、A2组显著提高了小鼠结肠中Bacteroidetes的相对丰度;在属水平上,A1组显著提高了小鼠小肠中Lactobacillus的相对丰度,A2组显著提高了小鼠回肠中Lactobacillus的相对丰度;A1组提高了小鼠结肠中优势菌之一 Lactobacillus的相对丰度,A2组提高了结肠中Bacteroides的相对丰度;病原菌Alistipes主要存在于结肠中,A2实验组显著降低了小鼠结肠中Alistipes的相对丰度,而Al实验组则扶植了小鼠结肠中的Alistipes.结论:根据肠道菌群调节作用的结果,紫草药材中药典收载品和市场混淆品2个实验组的肠道菌群调节作用不一致,本研究结果可为深入探索其作用机制提供理论基础.

    紫草正伪品小鼠肠道菌群比较研究

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    新疆紫草野生品与栽培品的质量比较研究

    黄瑞戴胜云吴东雪马晓军...
    783-795页
    查看更多>>摘要：目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分.方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05％甲酸水为流动相,检测波长275nm,流速0.2 mL·min-1,对48批野生品和栽培品中的右旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素6个成分进行含量测定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析野生品和栽培品中的差异性成分.结果:新疆紫草野生品与栽培品在性状上存在较大差异,建立的含量测定方法线性关系良好,r＞0.999,平均加样回收率93.4％～102.9％,RSD＜3.0％,不同批次新疆紫草中6个成分含量差异较大,其中野生品中右旋紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量均明显高于栽培品,说明野生品与栽培品还存在一定的差异;建立的PCA模型可区分野生品和栽培品,且通过OPLS-DA确定了异丁酰紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁是野生品和栽培品中的2个差异性成分.结论:通过对比野生品和栽培品的木心大小、栓皮卷曲程度以及特异性气味,可对二者进行初步鉴别;建立的含量测定方法重复性好,专属性强,稳定可行;确定了新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分,为新疆紫草的质量控制提供依据,为扩大紫草药源提供了思路.

    新疆紫草栽培品野生品差异性分析β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁异丁酰紫草素

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    山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化

    赵振霞耿韫雷蓉尹璇...
    796-805页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量,并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长328 nm.以上述8个成分的转移率为主要评价指标,进行从饮片到提取液的量值传递分析.结果:8个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在各自质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3％～101.9％,RSD为0.066％～0.64％.3批山菊降压胶囊样品中测得的上述8个成分的含量范围分别为 0.257～0.279、0.629～0.650、0.402～0.476、0.454～0.539、1.118～1.278、0.653～0.740、0.659～0.706、1.138～1.167 mg·g-1.结论:该研究所建立的含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好.量值传递分析更为含量方法的建立及限度的制定提供数据支持,本研究可为山菊降压胶囊质量控制方法研究提供依据.

    山菊降压胶囊高效液相色谱法含量测定菊花新绿原酸绿原酸隐绿原酸洋蓟素木犀草苷异绿原酸量值传递转移率

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    一测多评法测定艾叶中7个黄酮类成分的含量

    孙立秋王丹赵英楠时志春...
    806-815页
    查看更多>>摘要：目的:建立同时测定艾叶中7个黄酮类成分(5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素、蔓荆子黄素)的一测多评含量测定方法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为洗脱流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350nm,柱温30℃.以异泽兰黄素为内参物,建立与其他6个黄酮类成分的相对校正因子,并计算7个待测成分的含量,实现一测多评.同时与外标法进行比较,以验证QAMS法的准确性和可行性.结果:在一定的线性范围内,异泽兰黄素与5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素、蔓荆子黄素的相对校正因子值分别为0.958、1.387、1.000、0.950、0.957、1.297(相对校正因子的RSD＜2.0％),并与常规外标一点法比较,20批艾叶中5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮、芹菜素、高车前素、山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素、蔓荆子黄素的含量测定结果分别为 0.031 4～0.623 5、0.000 9～0.092 6、0.020 6～0.170 7、0.011 0～0.184 7、0.011 7～0.864 0、0.253 2～2.555 0、0.015 6～0.250 7 mg·g-1.结论:以异泽兰黄素为内参物,建立艾叶中7个黄酮类成分的QAMS法准确、可行,可用于艾叶的定量分析及质量控制.

    一测多评相对校正因子高效液相色谱艾叶黄酮异泽兰黄素

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    蒙药材砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定研究

    郝俊生包红英斯日古冷孟和...
    816-826页
    查看更多>>摘要：目的:建立不同产地蒙药材砂引草Tournefortia sibirica Linnaeus的HPLC指纹图谱并测定其6个成分(咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量,为砂引草质量控制提供依据.方法:采用 Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以 0.2％磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～60 min,9％B→38％B),检测波长330 nm.对不同产地砂引草进行分析,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2012版),建立砂引草指纹图谱,同时测定6个成分含量.结果:HPLC指纹图谱共标定了不同产地砂引草中11个共有峰,指认了咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 6个成分,17批砂引草药材与对照指纹图谱之间的相似度在0.931～0.996.经方法学考察,咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸6个成分精密度试验RSD依次为1.9％、1.0％、1.4％、0.19％、1.1％和 0.32％;重复性试验 RSD 依次为 3.5％、2.3％、3.3％、0.14％、1.1％和0.19％;稳定性试验RSD依次为0.80％、1.1％、1.7％、0.52％、0.54％和0.78％.咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸 B 在 0.003 3～0.029 5、0.011 9～0.107 3、0.014 8～0.132 8、0.092 8～0.835 2、0.068 9～0.105 8、0.068 8～0.619 9μg·mL-1 浓度范围内线性关系良好(均为r=1.000);平均回收率在 93.9％～102.3％,按干燥品计含量在 0.004％～0.013％、0.030％～0.259％、0.032％～0.256％、0.256％～1.246％、0.018％～0.072％和0.062％～0.499％.结论:建立的砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定方法稳定、可靠、重复性好,可为砂引草质量控制及开发研究提供参考.

    蒙药材砂引草指纹图谱聚类分析主成分分析含量测定咖啡酸异槲皮苷槲皮苷迷迭香酸紫草酸丹酚酸B

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    HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中11个成分

    蒋芦荻王晓燕刘亚楠王海波...
    827-834页
    查看更多>>摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷、王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ共11个成分的含量.方法:采用C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.9 μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25 ℃,进样量为1 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),电离模式为ESI-(哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷)和ESI+(王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ),多反应监测(MRM)模式进行定量分析.结果:11个成分的线性范围分别为1.485～29.71、1.620～32.40、7.801～156.0、0.518～10.35、0.167～3.333、0.359～7.179、1.455～29.10、1.520～30.40、0.160～3.205、0.143～2.864、0.157～3.136 μg·mL-1,r 均 ≥0.998 0;平均回收率(n=6)在95.9％～102.6％,RSD在0.90％～3.0％.5个企业生产的10批更年宁样品中上述11个成分的含量分别为 14.8～104.5、37.6～288.5、335.8～1 332.8、6.2～10.1、6.6～61.8、13.7～75.1、57.4～132.8、16.9～70.6、11.8～33.9、3.4～15.4、6.5～12.9 μg·g-1.结论:本方法灵敏、准确,可用于更年宁的质量控制.

    更年宁玄参酒女贞子党参墨旱莲炒王不留行干姜麸炒白术哈巴苷红景天苷特女贞苷党参炔苷蟛蜞菊内酯哈巴俄苷王不留行黄酮苷6-姜辣素白术内酯中成药质量控制高效液相色谱-串联质谱法

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