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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    双标线性校正法用于板蓝根的多成分定性分析

    李高岩杨一荻袁鹤飞曲范娜...
    1560-1566页
    查看更多>>摘要：目的:建立同时检测板蓝根中6个成分(尿苷、腺嘌呤、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷、直铁线莲宁B)的HPLC方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对于板蓝根多成分定性分析的可行性.方法:采用HPLC法,以甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱(0～3 min,3％A;3～18 min,3％A→14％A;18～25 min,14％A→26％A;25～34 min,26％A;34～40 min,26％A →46％A;40～60 min,46％A →90％A),流速0.8 mL·min-1,柱温 30 ℃,检测波长为 0～32 min,254 nm;32～60 min,230 nm,进样量 10 μL;测定板蓝根中6个成分在16根不同品牌和型号的C18色谱柱的实际保留时间,以鸟苷和直铁线莲宁B2个成分作为双标化合物,采用LCTRS法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证.同时以鸟苷为参照物,采用RRT法预测其他5个成分的保留时间.比较这2种方法的预测准确性和色谱柱符合率.结果:LCTRS法能够较好地对6个指标性成分进行保留时间的预测和定性分析.与RRT法相比较,LCTRS法所预测结果准确性更高,色谱柱普适性更优.结论:LCTRS法用于同时测定板蓝根中多成分可行且准确,操作简便,耐用性好,具有推广价值.

    板蓝根双标线性校正法鸟苷直铁线莲宁B尿苷腺嘌呤(R,S)-告依春腺苷

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    基于多指标含量测定及HPLC特征图谱结合化学计量学的解郁安神颗粒质量综合评价

    燕霞朱韬何颂华罗轶...
    1567-1577页
    查看更多>>摘要：目的:建立解郁安神颗粒的多组分含量测定及特征图谱方法与化学计量学结合,对解郁安神颗粒质量进行整体评价.方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长在237 nm(栀子苷、甘草苷、甘草酸铵)和335 nm(斯皮诺素及3,6'-二芥子酰基蔗糖)5个成分进行含量测定并进行方法学验证.基于多组分含量测定方法,建立样品的特征图谱,并通过化学计量学对样品进行分析评价,找出影响样品质量的主要因素.结果:建立了解郁安神颗粒的多组分含量测定方法,5个成分在各自范围内线性关系良好,回收率在95.6％～100.0％,对145批次样品进行测定,不合格样品共54批,总不合格率为37.2％;建立了解郁安神颗粒的特征图谱,标定了 12个特征峰分别归属于6味药材,通过化学计量学软件分析,10个厂家样品质量存在一定差异,炒栀子与炙甘草质量的优劣是影响样品质量的关键因素.结论:建立的解郁安神颗粒多组分含量测定方法及特征图谱方法便捷可靠,可用于解郁安神颗粒品质的综合评价.

    解郁安神颗粒含量测定栀子苷甘草苷甘草酸铵斯皮诺素3,6'-二芥子酰基蔗糖特征图谱质量评价

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    HPLC法同时测定风湿骨痛片中12个乌头碱类成分的含量

    卢虹妃倪倩冯有龙
    1578-1585页
    查看更多>>摘要：目的:建立风湿骨痛片中乌头碱类成分的含量测定方法.方法:采用Waters XSelect ® CSH C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1％醋酸水溶液-乙腈-甲醇系统为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长245 nm,柱温30℃.结果:冉乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、8-去乙酰基滇乌碱、10-羟基新乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、乌头碱、滇乌头碱、草乌甲素的进样量分别在 0.022 8～0.136 6 μg、0.041 5～0.249 0 μg、0.033 5～0.200 8 μg、0.033 9～0.203 1 μg、0.033 1～0.198 6 μg、0.040 3～0.241 6 μg、0.030 2～0.181 4 μg、0.028 6～0.171 6 μg、0.033 6～0.201 6 μg、0.030 3～0.181 9 μg、0.063 4～0.381 5μg、0.034 0～0.204 2 μg 时,其峰面积与进样量呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验结果均满足有关技术要求;上述12个乌头碱类成分的平均回收率分别在93.6％～101.5％,RSD分别在0.55％～3.3％.3批风湿骨痛片(批号211227、220823、230425)中冉乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、8-去乙酰基滇乌碱、10-羟基新乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、滇乌头碱的每片平均含量为0.492、65.78、7.319、10.164、1.068、5.583、2.573、5.865、2.021、2.050 μg;乌头碱、草乌甲素未检出.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度和准确度均较高,可用于风湿骨痛片中12个乌头碱类成分的含量测定,实现对制剂进行全面的质量控制.

    风湿骨痛片乌头碱草乌甲素高效液相色谱质量控制

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    紫连生肌凝胶剂HPLC指纹图谱建立及6个成分含量测定

    闫治攀李喜香高丽霞
    1586-1596页
    查看更多>>摘要：目的:建立紫连生肌凝胶剂指纹图谱,并测定没食子酸、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和左旋紫草素的含量.方法:采用Agilent C18-WR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.15％磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长270、345、516 nm,结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析对紫连生肌凝胶剂的指纹图谱进行化学模式识别,并对指定的6个成分进行定量分析.结果:建立了紫连生肌凝胶剂指纹图谱,共标定26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.828～0.997;指认出没食子酸、表小檗碱、黄连碱、小檗碱、巴马汀和左旋紫草素6个色谱峰.6个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率在98.7％～99.3％,RSD在1.3％～1.8％.11批样品中6个成分含量分别为827.74～1 513.50μg·g-1、137.52～296.05 μg·g-1、381.83～884.73 μg·g-1、2 023.81～4 051.66 μg·g-1、524.15～986.13 μg·g-1 和47.65～549.46μg·g-1.结论:该方法简便,稳定可靠,重复性好,可用于紫连生肌凝胶剂的质量控制.

    紫连生肌凝胶剂没食子酸表小檗碱黄连碱巴马汀小檗碱左旋紫草素含量测定质量评价高效液相色谱指纹图谱

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    HPLC法同时测定通舒口爽片中9个成分的含量

    胡小祥何艳孔庆丽黄丽彬...
    1597-1603页
    查看更多>>摘要：目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定通舒口爽片(大黄、枳实、秦艽等)中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚9个成分的含量.方法:样品经甲醇回流提取后,分析采用Thermo Acclaim-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.15％磷酸(乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长为236 nm(检测马钱苷酸)、280 nm(检测龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚)、254 nm(检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在各自线性范围内呈良好的关系(r为0.999 1～0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为99.6％(RSD=1.9％)、101.1％(RSD=2.0％)、100.5％(RSD=1.5％)、101.6％(RSD=0.51％)、99.8％(RSD=1.4％)、100.9％(RSD=1.4％)、100.8％(RSD=1.8％)、102.7％(RSD=1.2％)、102.9％(RSD=0.86％),6 批样品中 9 个成分的含量范围分别为 1.871～3.517 mg·g-1、6.274～12.55 mg·g-1、2.140～3.946 mg·g-1、1.393～2.018 mg·g-1、0.394 8～0.807 2 mg·g-1、0.657 5～1.246 mg·g-1、0.484 7～0.915 8 mg·g-1、0.839 8～1.429 mg·g-1、0.327 3～0.547 9 mg·g-1.结论:所建立的方法简单准确,可用于通舒口爽片的质量控制与评价.

    通舒口爽片高效液相色谱化学成分马钱苷酸龙胆苦苷橙皮苷丹皮酚芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚大黄素甲醚含量测定质量控制

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    一测多评法同时测定华山参中5个成分的含量

    张玉茹张红孟雪张瑜...
    1604-1612页
    查看更多>>摘要：目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定华山参中东莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯等成分的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm和344 nm,柱温30℃,进样量10 μL.以山莨菪碱为内参物,计算东莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的相对校正因子,测定其含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较.结果:5个成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000),东莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的相对校正因子分别为0.951 8、0.562 6、0.830 4、0.433 9,重复性较好.QAMS法计算所得10个产地华山参中东莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的含量与ESM实测值无显著性差异.结论:该方法准确稳定,重复性好,可用于华山参的质量控制.

    华山参生物碱一测多评法(QAMS)含量测定相对校正因子(RCF)

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    基于HPLC指纹图谱和多指标定量不同淫羊藿品种的比较研究

    刘鑫蔺瑞丽倪琳宋平顺...
    1613-1623页
    查看更多>>摘要：目的:调查市售淫羊藿来源,采用HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定,对市售淫羊藿药材进行质量研究,为其质量评价和资源开发提供参考.方法:收集到40批市售淫羊藿药材,采用HPLC指纹图谱分析,HPLC测定总黄酮醇苷、UV法测定总黄酮含量,并测定浸出物含量,应用化学计量学分析方法,完成不同淫羊藿药材的综合质量评价.结果:市售淫羊藿有9种不同植物来源;5种正品淫羊藿质量良好,地方品种以粗毛淫羊藿、湖南淫羊藿含量较高,而黔岭淫羊藿、四川淫羊藿含量甚微;用主成分分析法进行综合质量排序,淫羊藿、箭叶淫羊藿和柔毛淫羊藿排序靠前,同一品种随产地排序变化较大,黔岭淫羊藿及掺假的淫羊藿商品排序最后;聚类分析显示在植物来源、产地、炮制和含量方面有较好区分意义;以淫羊藿(E.brevicornu)建立共有模式,9种淫羊藿共标定了 8个共有峰,相似度范围在0.066～0.979,不同品种间存在一定差异.结论:指纹图谱相似度和含量测定的化学模式均能良好的评价淫羊藿品种和质量.

    淫羊藿指纹图谱含量测定主成分分析聚类分析相似度评价质量评价

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    鼻用冷敷凝胶(露)中盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因补充检验方法研究

    王跃尹燕杰
    1624-1631页
    查看更多>>摘要：目的:建立HPLC方法检测鼻用冷敷凝胶(露)中添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因3个化学药物.建立HPLC-MS/MS法对检出的阳性样品进行确认.方法:试样采用乙腈提取后,用HPLC法检测,采用外标法定量,考察试验方法学,对市售样品进行检测.对阳性样品采用HPLC-MS/MS法确证.HPLC方法:采用XTerra RP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以50 mmol·L-1乙酸铵(用乙酸或氨试液调节pH至7.8)-乙腈(72:28)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;LC-MS/MS方法:采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.4 mL·min-1;电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM).结果:方法学考察试验表明,盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明和盐酸利多卡因的检测限分别为2.4、50和50 ng·mL-1,回收率为 93.9％～104.6％,在 10～200 μg·mL-1 范围内,线性关系良好(r＞0.999 0).对市售的42批样品进行检测,总体检出率达70％(36/42),其中34批检出盐酸萘甲唑啉,2批同时检出盐酸苯海拉明和盐酸利多卡因,存在较大的安全风险.结论:方法专属性强,灵敏度高,操作简单,准确可靠,可用于鼻用冷敷凝胶(露)中盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因的定性及定量检测.

    鼻用冷敷凝胶(露)盐酸萘甲唑啉盐酸苯海拉明盐酸利多卡因高效液相色谱法高效液相色谱串联质谱法补充检验方法

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    岷归红外光谱指纹图谱的建立及其鉴别模型构建

    徐小琼晋玲李熙灿荔淑楠...
    1632-1637页
    查看更多>>摘要：目的:建立岷归红外光谱鉴别模型,准确区分岷归和其他产地当归.方法:通过走访和实地调查,从甘肃省采集当归样品共计1 540批次,利用傅里叶变换红外光谱技术采集各样品的中红外光谱.计算423批岷归的平均光谱,作为其指纹图谱.中红外光谱结合"3σ"准则确定岷归的鉴别阈值为(μ-3σ)0.989 6,初步形成岷归的鉴别模型.随机抽取3批岷归及97批其他产地当归对模型进行验证.结果:当归样品特征峰均在 3 560、3 389、3 342、2 931、1 743、1 650、1 459、1 409、1 385、1 374、1 323、1 279、1 239、1 128、1 115、1 104、1 068、1 053、1 013、1 004、991、920 cm-1等处,423批岷归的中红外光谱相似度高,其峰形、峰位、峰强相似,岷归样品与指纹图谱的相关系数在0.992 0～0.998 0.鉴别模型检验正确率为97％.结论:建立的岷归红外光谱鉴别模型可用于区别岷归和其他产地当归.

    岷归红外光谱指纹图谱相关系数鉴别

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    基于多酸主客体材料在检测香草酸中的应用

    李娜陈世旭张聪赵海燕...
    1638-1645页
    查看更多>>摘要：目的:采用多金属氧酸盐基主客体框架材料修饰玻碳电极测定香草酸的浓度.方法:按照多酸基主客体框架材料合成方法,选择钒取代的磷钼酸(PMoV)与MIL-100(Fe)复合,合成了一种稳定的基于多酸的主客体金属有机框架材料PMoV@MIL-100(Fe).通过溶液法将金属纳米粒子与PMoV@MIL-100(Fe)复合,制备功能性复合材料PMoV@MIL-100(Fe)@Pt,并用来修饰玻碳电极,检测香草酸,制备香草酸电化学传感器.结果:在最佳条件下,该香草酸电化学传感器表现出宽的线性范围和较高灵敏度.可以在温和的条件下对香草酸进行快速灵敏的检测,且具有出色的稳定性.结论:本实验构建的电化学传感器为检测香草酸提供了新思路.

    多金属氧酸盐香草酸电化学传感器主客体多金属氧酸盐的金属有机骨架结构

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