查看更多>>摘要:本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的 45 种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的 453A1925-UI石英棉衬管,采用 1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为 5 mL,PSA吸附剂的用量为 0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:在该实验条件下,45 种农药在 10~500 μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为 0.9911~0.9999,方法的检出限为 0.5~3.3 μg/kg,定量限为 1.7~10.1 μg/kg,除了杀扑磷回收率为 58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为 68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为 0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上 30 份饲料样品中 45 种农药的残留污染情况,结果显示,有 3 份样品中 3 种农药被检出,分别是毒死蜱 8.3 μg/kg、阿特拉津 10.1 μg/kg、氟乐灵20.1 μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测.