查看更多>>摘要：目的:优化大孔吸附树脂富集蓝布正总酚酸的纯化工艺,建立蓝布正总酚酸部位指纹图谱,并测定二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸及总酚酸含量.方法:采用单因素实验,以总酚酸的吸附率、解吸附率以及总酚酸含量、转移率为指标,筛选最佳大孔树脂型号、吸附条件、除杂条件和解吸附条件;采用HPLC和紫外可见分光光度法,建立总酚酸部位指纹图谱及二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸和总酚酸含量测定的质量控制方法.结果:选择HPD-400 型大孔树脂,最佳工艺条件为提取物上样质量浓度为8mg·mL-1,吸附流速为2BV·h-1,径高比为 1∶8,上样量为 3 BV,10%乙醇 4BV洗脱除杂,除杂流速为3BV·h-1,50%乙醇5BV洗脱,洗脱流速4BV·h-1,3 批次验证实验得到的总酚酸平均含量 67.75%(RSD为3.02%),平均转移率为74.53%(RSD为1.20%);12 批样品指纹图谱中共有个18 共有峰,指认了其中6个峰,分别为二聚鞣花鞣质B、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质A、特里马素Ⅱ、没食子酸乙酯、鞣花酸,相似度均≥0.9,二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸、总酚酸含量测定方法学考察符合要求,3 种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.997),平均加样回收率为 93.00%～103.53%,RSD为 1.92%～3.87%,其 12批次样品的含量范围分别为5.35%～15.25%,0.12%～0.62%,1.84%～6.27%,以没食子酸计,总酚酸线性范围良好(R2 =0.995),平均加样回收率为 95.30%,RSD为 1.40%,其 12 批次样品总酚酸含量范围为53.65%～73.16%.结论:纯化工艺稳定可靠,可用于蓝布正总酚酸部位的富集.指纹图谱与含量测定方法稳定可靠,可用于蓝布正总酚酸部位的质量控制.
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