查看更多>>摘要:目的:建立百药煎的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定其中5种成分的含量及优选百药煎的原料酒糟.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.以没食子酸为参照,绘制14批百药煎样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析.结果:14批百药煎样品共有11个共有峰,相似度为0.424~0.998,其中A1~A5相似度<0.850;B1~B9样品中为共指认出5个成分,分别为没食子酸、(-)-表没食子儿茶素、没食子酸甲酯、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖.聚类分析结果显示,14批样品可聚为3类,A1~A5聚为一类,B1、B6聚为一类,B2~B5、B7~B9聚为一类.上述5种成分的质量浓度线性范围分别为29.96~599.2μg/mL(r=0.9996)、0.832~416μg/mL(r=0.9996)、0.102~51μg/mL(r=0.9998)、0.2864~143.2μg/mL(r=0.9998)、0.2864~143.2μg/mL(r=0.9998);定量限分别为0.060、0.104、0.017、0.029、0.057μg/mL,检测限分别为0.018、0.031、0.005、0.009、0.017μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.16%~101.88%(RSD=1.60%,n=6)、96.98%~99.24%(RSD=0.85%,n=6)、97.70%~101.64%(RSD=1.54%,n=6)、97.77%~103.08%(RSD=1.82%,n=6)、98.16%~101.88%(RSD=1.24%,n=6).结论:本研究所建HPLC指纹图谱和聚类分析可用于评价百药煎的质量;所建含量测定方法操作简便,可用于同时测定百药煎中5种成分的含量;稻壳类酒糟不适用于发酵百药煎.