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期刊信息/Journal information
合成化学
合成化学

熊成东

双月刊

1005-1511

hchx@cioc.ac.cn

028-85255007

610041

成都市武侯区人民南路四段9号

合成化学/Journal Chinese Journal of Synthetic ChemistryCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是由中国科学成都有机化学研究所和四川省化学化工学会联合主办的学术期刊。于1993年创刊，国内外公开发行。主要内容包括基本有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文或英文研究论文、研究快报、研究简报以及关系合成化学领域各学科的中文综合评述。2003年被收录为“中国科技论文统计源期刊”（中国科技核心期刊）。2003年度在“CA收录千种表”中名列第710名（中国入选科技期刊的第39名）。为首批入选“中国学术期刊”（光盘版）的刊物之一，1999年被“中国科学技术文献计量评价研究中心”认证为《中国科学引文数据库》来源期刊。
正式出版
收录年代

    阿伐那非潜在基因毒性杂质E的合成及晶体结构

    孙允凯吴小霞曹萌姜东方...
    393-399页
    查看更多>>摘要：在合成阿伐那非的经典路线中,最后一步反应使用了 EDCI和HOBT作为酸胺缩合剂.HOBT中可能含有肼的残留,存在引入含酰肼结构的潜在致突变性杂质.通过化学方法合成阿伐那非潜在的基因毒性杂质E,即(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-(羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-羧酸(M6)与硫酸肼经酸胺缩合后得到(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-碳酰肼(杂质E),产率为20％.利用溶剂挥发法培养杂质E的单晶,用高分辨质谱及核磁共振对其结构进行分析,并通过X-单晶射线衍射分析出杂质E的Flack参数为-0.03(3),确定其绝对构型为S型.

    阿伐那非杂质有机合成晶体结构绝对构型

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    双核铑催化异丙基苯和β-二羰基化合物的去饱和化[3+2]环加成反应

    刘新雨罗立科张贺青王启卫...
    400-405页
    查看更多>>摘要：二氢呋喃是构成天然产物和活性分子的重要结构骨架,目前还未见通过惰性烷烃和β-二羰基化合物参与的环化反应构建这类化合物的报道.本文以异丙基苯衍生物和β-二羰基化合物为原料,NaHCO3作为碱,在Rh2(esp)2和N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)催化体系下,通过去饱和化过程以及[3+2]环化过程合成了 12个二氢呋喃化合物3aa～3fb,收率最高达50％.所有产物结构由1H NMR,13C NMR,HR-MS(ESI)确证.

    双核铑异丙基苯β-二羰基化合物二氢呋喃去饱和化[3+2]环加成

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    铱催化氢化合成一种手性1,4-二氢喹唑啉化合物

    赵子彪王晓艳
    406-413页
    查看更多>>摘要：手性二氢喹唑啉是一类极其重要的化合物,不仅具有一定的生物和药物活性,也是许多天然产物和药物分子的核心骨架.本文采用过渡金属铱不对称氢化的方法合成了新型手性1,4-二氢喹唑啉化合物,其ee值高达92％,该研究为该类化合物的合成提供更加便捷、新颖的方法和思路.

    手性二氢喹唑啉不对称氢化过渡金属铱

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    可见光氧化还原协同镍催化构建C—S键偶联反应

    李申剧芳张舒雅丁晶晶...
    414-423页
    查看更多>>摘要：在可见光和过渡金属镍协同催化体系中,可见光催化可以通过单电子氧化或还原过程推动过渡金属镍催化,又可以通过能量转移过程推动镍催化循环.这为传统过渡金属催化的偶联反应提供了更多可能性.同时,大多数光催化剂使用基于Ru和Ir金属的配合物,不仅价格昂贵,还会在工业生产中存在金属残留.本文开发了一种高效且经济的协同催化体剂(Nap)2PXZ-bpy-Ni,以吩噁嗪为有机光催化剂,NiBr2·DME为镍催化剂,联吡啶作为配体,通过Click的方式将光催化剂和联吡啶镍催化剂连接起来.实验结果表明:在1％(物质的量分数,下同)催化剂负载下反应12H,C—S键偶联产物收率可达73％～95％,实现了高效的催化效率并显示出较好的官能团适用性和底物普适性.最后通过自由基捕捉实验推测了该反应可能的机理.

    光催化镍催化协同催化有机光敏剂C—S偶联反应

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    专一选择性反应策略合成2'-O-甲基腺嘌呤核苷

    薛莲杜杨张宇罗军...
    424-436,443页
    查看更多>>摘要：2'-O-烷基核糖核苷由于其在赋予寡核苷酸高度的目标特异性、代谢稳定性以及优良的药代动力学和药效动力学特征上所展现的重要作用,成为了反义药物研究领域的热点,尤其是2'-O-甲基腺嘌呤核苷,作为第二代反义寡核苷酸的关键原料药,其的高效合成研究具有重要意义.现有合成方法存在的成本高和选择性不足等问题,本文基于专一选择性反应思路设计了一条新的合成路线,即以腺嘌呤核苷为起始物,经过缩醛化实现2'-和3'-位羟基选择性地保护、环状缩醛保护基可控区域选择性还原开环、2'-位羟基选择性甲基化及氢化脱苄反应,成功实现了 2'-O-甲基腺嘌呤核苷的高效合成,单程总产率为36.7％.此策略不仅每一步反应表现出高选择性以及温和的反应条件,而且使用的试剂更加廉价易得,合成步骤也相对简短,为核苷类化合物核糖骨架上羟基的区域选择性功能化提供了新的思路.

    反义寡核苷酸腺嘌呤核苷2'-O-甲基腺嘌呤核苷缩醛化还原开环烷基化氢化脱苄

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    新型MgO负载Co-Y双金属催化剂对单壁碳纳米管直径分布的调控

    霍琴梅汪镭
    437-443页
    查看更多>>摘要：单壁碳纳米管的直径调控是碳管生长和应用领域的重要问题.本文以氧化镁(MgO)为载体,首次采用共浸渍法制备了新型钴-钇(Co-Y)双金属催化剂,利用高熔点的Y作为稀释剂和锚定组分控制Co纳米颗粒的尺寸,从而制备窄直径分布的单壁碳纳米管.利用SEM、XRD、XPS和TEM等对催化剂的结构形貌进行了表征,确定了 Y和Co的存在状态分别为Y2O3和Co3O4,其中Y金属的加入能显著提高Co3O4晶粒的分散性.利用TEM和Raman分析产物的直径分布,结果表明Co-Y/MgO催化剂体系制备了窄直径分布的单壁碳纳米,其直径范围为 1.06～1.42nm.

    Co-Y/MgO单壁碳纳米管直径分布催化化学气相沉积浸渍法

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    供-受体环丙烷二酯与苯胺的开环反应

    车立杰庞杰吴双刘志平...
    444-450页
    查看更多>>摘要：γ-氨基丁酸是许多具有生物活性的化合物的重要结构单元,发展新颖简单的合成这类化合物的方法来具有重要意义.本文以供-受体环丙烷二酯和苯胺为原料,Yb(OTf)3为催化剂,四氢呋喃(THF)为溶剂,30℃下反应4.5 h,以67％～93％收率合成了 17个γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯.该合成方法具有反应条件温和和底物普适性广的优点,可用于γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯类化合物的便捷合成.

    供-受体环丙烷二酯开环反应路易斯酸苯胺γ-氨基丁酸

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    5-苯基-1,2,4-噁二唑衍生物的合成及其作为乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性

    王婕袁家英杨奕刘文雅...
    451-456页
    查看更多>>摘要：乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一.本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a～9i),其中,化合物9a、9b、9e～9h为全新结构,经1H MNR、13C MNR和MS(ESI)进行了表征.通过Molsoft软件计算目标化合物9a～9i的脂水分配系数和类药性分数,使用ADP-GloTM激酶检测试剂盒检测化合物ACC抑制活性.结果表明:化合物9g在10 μM浓度下对ACC抑制活性达到95.26％,与阳性对照药 CP-640186 相当.

    5-苯基-1,2,4-噁二唑衍生物乙酰辅酶A羧化酶抑制剂抑制活性

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    KRAS G12C抑制剂中间体(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7-二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸的合成新方法

    朱益忠王路路梁潮根
    457-462页
    查看更多>>摘要：RAS基因突变是癌症中常见的基因突变类型,而KARS基因突变是RAS突变中影响最大的突变.KRAS G12C突变是KRAS基因中发生率较高的一种突变形式,是当前药物开发的重要靶点.构效关系表明:苯并[d]噻唑片段的引入有助于提高化合物对KRAS G12C的抑制活性,因此对该关键中间体的合成方法做了进一步的研究.本研究改进了 KRAS G12C抑制剂中间体(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7-二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸(A)的合成方法,以2-溴-3,5-二氟苯胺为起始物料,经4步反应制备得到(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7-二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸.该方法合成步骤较文献方法节约2步,且无需使用昂贵的钯催化剂.同时也对合成方法中关键工艺步骤进行了优化,选用NBS/MeSO3H关环,80 ℃下反应4 h,中间体2收率提高至90％以上;此外还对最后一步硼化反应进行了优化,放弃使用昂贵的钯催化剂,采用硼酸三异丙酯和正丁基锂的条件来制备产物硼酸,经柱层析纯化后收率可以达到30％以上,节约了生产成本.并利用MS和1H NMR确证了其结构.

    KRASG12C苯并[d]噻唑硼酸合成新方法

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    光热法制备氯代碳酸乙烯酯的工艺条件和反应动力学

    魏玉玉冯齐云王琪张传伟...
    463-468页
    查看更多>>摘要：氯代碳酸乙烯酯(CEC)主要用于锂电池电解液添加剂和有机合成中间体,其工业化生产一直是合成化学中研究的课题.本文利用碳酸乙烯酯(EC)为原料,在紫外光和加热条件下,通入氯气,生成氯代碳酸乙烯酯.通过改变反应时间、反应温度和氯气流量,用气相色谱方法测量EC转化率和CEC收率,系统地研究了工艺条件对光热法制备CEC过程的影响.结果表明:反应时间、反应温度和氯气流量对CEC的合成过程都有十分重要的影响.综合考虑CEC收率和副产物收率,选择最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85 ℃,氯气流量80 mL/min.通过加入自由基抑制剂,确定了制备CEC的过程为自由基反应.通过研究不同时间原料的转化率,确定了该反应为一级动力学反应,该反应的活化能为37.65 kJ/mol.

    化学反应有机化合物制备色谱自由基反应动力学

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