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期刊信息/Journal information
合成化学
合成化学

熊成东

双月刊

1005-1511

hchx@cioc.ac.cn

028-85255007

610041

成都市武侯区人民南路四段9号

合成化学/Journal Chinese Journal of Synthetic ChemistryCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是由中国科学成都有机化学研究所和四川省化学化工学会联合主办的学术期刊。于1993年创刊，国内外公开发行。主要内容包括基本有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文或英文研究论文、研究快报、研究简报以及关系合成化学领域各学科的中文综合评述。2003年被收录为“中国科技论文统计源期刊”（中国科技核心期刊）。2003年度在“CA收录千种表”中名列第710名（中国入选科技期刊的第39名）。为首批入选“中国学术期刊”（光盘版）的刊物之一，1999年被“中国科学技术文献计量评价研究中心”认证为《中国科学引文数据库》来源期刊。
正式出版
收录年代

    一种PD多靶点正电子探针的制备与表征

    齐美桧方毅刘春仪陈正平...
    601-609页
    查看更多>>摘要：帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具.以特索芬辛(Tesofensine)为先导化合物,合成了一种新型多靶点探针[18F]11.合成步骤为:化合物3经脱水、酯化、格氏反应和异构化得到化合物7,再用氢化铝锂直接还原化合物7得到化合物8,化合物8与溴乙烷反应得到Tesofensine(9),化合物9经1-氯乙基氯甲酸酯去甲基化,得到化合物10.化合物10与1-氟-3-溴丙烷反应得到化合物11.采用"两步一锅法"进行放射性合成得到正电子探针[18F]11.[18F]11的脂水分配系数为2.36±0.31(pH=7.4),且在磷酸盐缓冲液(PBS)和胎牛血清(FBS)中的360 min内保持稳定.microPET/MR显像结果显示:[18F]11在SD大鼠脑内有一定的放射性摄取,该结果为进行下一步体内生物学评价提供了基础.

    多靶点合成正电子发射计算机断层18F标记结构确证

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    1,3-苯二氮衍生物的合成

    刘莹侯梦利白娟
    610-621页
    查看更多>>摘要：苯二氮类化合物具有强大的药理作用,是药物化学和有机合成工作者研究的热点.近几年研究发现:1,3-苯二氮类衍生物同样具有生物活性,也可作为临床药物.因此本课题利用7-endo亚硝基-烯反应构建1,3-苯二氮衍生物,从市售的含不同取代基的邻氨基苯乙酮系列化合物出发,将其转化为羟肟酸后,在CuC12/H2O2体系下,发生7-endo亚硝基-烯反应,生成1,3-苯二氮类衍生物.

    亚硝基-烯反应邻氨基苯乙酮羟肟酸1,3-苯二氮有机合成

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    3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物的合成

    刘娟李庆朱胜钦薛志勇...
    622-626页
    查看更多>>摘要：通过在3,4-二氨基苯甲腈原有的结构中引入两个活性基团(—NH2、—COOH),合成新型3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物,使之与载体蛋白进行偶联,在有机药物中间体方面具有更好的潜在价值.以3,4-二氨基苯甲腈、乙酰乙酸乙酯和N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)为原料,通过亲核加成再消除、加氢还原和氢氧化钠水解3步反应,设计并合成了一种3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征,并对关键合成工艺(最佳物质的量之比、加氢还原中溶剂种类、水解试剂种类以及最佳试剂用量)进行优化.结果表明:当3,4-二氨基苯甲腈与乙酰乙酸乙酯的投料比为1∶1时(物质的量之比),反应收率为56％.加氢还原反应中,溶剂为乙醇时收率最高,为44％.在酯化水解为羧酸反应中,当水解催化剂为氢氧化钠,且氢氧化钠与原料的物质的量之比为3∶1时,反应效果最好,产品收率为97％.

    3,4-二氨基苯甲腈衍生物合成亲核加成消除反应酯化水解

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    含氟磺酰基的靶向PD-L1小分子PET探针的合成及其初步生物学评价

    胡鑫张楠朱君翊林建国...
    627-633页
    查看更多>>摘要：大量研究数据显示,抗肿瘤免疫治疗的效果与肿瘤中细胞程序性死亡配体1(PD-L1)的表达水平呈正相关.使用放射性核素标记的探针进行正电子发射计算机断层扫描(PET)成像可以准确定量患者全身PD-L1表达水平的动态变化.以联苯类PD-L1小分子抑制剂的母核为结构基础进行优化,并引入氟磺酰基,成功合成靶向PD-L1的小分子化合物8.通过质谱、核磁(1H/13C/19F NMR)表征验证了化合物8的结构正确,并利用均相时间分辨荧光(TR-FRET)测得其抑制PD-1/PD-L1结合的IC50值为237.2±9.37 nM.体外细胞毒性实验表明:化合物8具有良好的生物相容性.通过"18F-19F"一步法标记合成小分子PET探针[18F]8,放射转化产率达79％,放射化学纯度大于98％,在PBS和小鼠血清中均保持高度稳定,脂水分配系数为1.87±0.19.探针[18F]8在小鼠黑色素瘤B16-F10细胞中的最大摄取值达到2.23±0.05％AD,且可被化合物8显著阻断(0.24±0.21％AD).因此,简单、快速、高产的标记方法和对PD-L1良好的亲和力为探针[18F]8的PET显像提供了基础.

    PD-L1氟磺酰基小分子PET探针亲和力18F-19F

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    手性磷酸催化非环状N,N'-缩酮的不对称合成

    李敏李文哲黄敏张晓梅...
    634-642页
    查看更多>>摘要：手性N,N'-缩酮是药物分子和生物活性化合物最重要的核心结构之一,也是有机合成中重要的催化剂或配体.因此,不对称合成N,N'-缩酮具有重要意义.通过手性磷酸、溶剂、催化剂负载量和投料比的筛选,确定了最佳的反应条件:在手性磷酸的催化下,以1,4-二氧六环作为溶剂,5-氨基异噁唑与β,γ-炔基-α-酮亚胺酯在室温下发生区域选择性的氮杂-曼尼希反应,实现异噁唑的不对称N—H烷基化,以中等至良好的收率(46％～83％yield)和较好的对映选择性(82％～92％ee)合成非环状的N,N'-缩酮.所有产物结构由1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证,绝对构型通过X-射线晶体结构分析确定.

    N,N'-缩酮手性磷酸催化5-氨基异噁唑β,γ-炔基-α-酮亚胺酯区域选择性不对称合成氮杂-曼尼希反应

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    二氯亚砜活化的芳基肼自身偶联反应

    杜剑雄钟品勇刘晋彪
    643-648页
    查看更多>>摘要：联芳烃作为一类重要的芳香化合物,广泛应用于医药、材料和化工等领域,发展新颖简单的Aryl—Aryl合成方法具有重要意义.本文以芳基肼盐酸盐为原料,通过筛选不同的碱、溶剂和活化剂的用量,优化了较佳的实验条件:以4-二甲氨基吡啶为促进剂,乙腈为溶剂,1.5 eq的二氯亚砜为活化剂,在5 min内以24％～68％的产率合成了 11个联苯衍生物,目标化合物结构经1H NMR和13C NMR确证.该方法具有反应条件温和,无需过渡金属催化等特点.

    芳基肼偶联反应二氯亚砜4-二甲氨基吡啶无金属催化

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    多芳基氮杂氟硼二吡咯的合成及其光热性质

    李晓涵孟祥龙盛万乐
    649-656页
    查看更多>>摘要：具有较高光热效率的近红外有机染料在光热治疗领域有很好的应用前景.本文以氮杂氟硼络合物(Aza-BODIPY)作为研究对象,利用溴化反应和Suzuki偶联,合成了 3种具有多芳基氮杂氟硼二吡咯化合物.探究了这3种具有多芳基Aza-BODIPY化合物的最大吸收峰以及光热性能与芳基数量的关系.结果表明:四到六芳基Aza-BODIPY在CH2CI2的最大吸收峰分别为691 nm、684 nm和680 nm,这说明随着Aza-BODIPY的芳基数量增加,化合物的吸收光谱并没有明显红移.光热实验表明:多芳基Aza-BODIPY其具有较高的光热转化效率.以二甲苯作为溶剂,配制成20 μg/mL的溶液,四到六芳基Aza-BODIPY光热转换效率分别为75.4％、77.3％和76.8％.说明在Aza-BODIPY的2-位和6-位引入芳基对光热效应的促进作用很有限.这可能是因为芳基数量增加会造成基团之间变得拥挤,使得基团的旋转受阻,综合表现光热效应增加不显著.本论文证明了在Aza-BODIPY的2,6-位引入芳基不能使光谱红移,可以略微地提高光热转换效率.

    氮杂氟硼二吡咯Suzuki反应近红外吸收光热

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    达罗他胺中间体2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈的合成工艺

    马卉芳童悦王荣繁谢建伟...
    657-663页
    查看更多>>摘要：2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段.本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95％的总收率和大于99％的纯度得到2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈.该反应原料安全易得,产物分离简单,反应收率和产物纯度高,特别是第一步Suzuki偶联反应母液可循环套用,节约了 Pd催化剂和生产成本,适合工业化生产.

    达罗他胺中间体2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈Suzuki偶联工艺改进合成

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    2-氰基苯肼合成工艺改进

    杨加宾张亚苏柏朗
    664-667页
    查看更多>>摘要：2-氰基苯肼在药物研发领域有着广泛的用途.本文提出了一种以2-卤代苯甲腈为起始原料,与肼基化合物发生取代反应得到2-氰基苯肼的新方法.通过对合成工艺的优化,选择以2-氟苯腈为原料与水合肼经一步反应得到2-氰基苯肼,其中水合肼物质的量浓度为80％,用量为2-氟苯腈的8倍时反应收率最高,为82.4％.

    2-氰基苯肼工艺研究80％水合肼2-氟苯腈取代反应合成

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    一种四(三苯基膦)钯的新合成方法

    张雄波江显荣曾璐李永庆...
    668-672页
    查看更多>>摘要：四(三苯基膦)钯是一种重要的有机反应催化剂,市场需求较大.但是目前报道的合成方法中该产品收率不高,废液里残留钯较多,致使生产成本较高.因此,开发一种新合成方法具有重要意义.本文采用温和加热反应及低温处理的方法(处理反应的过程不需要氮气保护),以二氯化钯和三苯基膦为反应原料,二甲亚砜为溶剂,水合肼为还原剂,加热至90℃反应合成四(三苯基膦)钯.通过1 H NMR对其结构进行表征,且测试的熔点和钯含量与标准品一致.采用平行对比实验,通过优化原料、溶剂、反应和纯化方法等,研究影响产物品质的因素,得到最佳工艺条件:氯化钯的钯含量≥59.80％,三苯基膦与氯化钯当量比为4.50,二甲亚砜与三苯基膦体积比为3.00,在90℃下缓慢滴加水合肼,10 ℃下处理反应液,所得产品收率＞98.00％.该方法能满足生产高品质产品的要求.

    四(三苯基膦)钯催化剂有机化学合成表征最佳条件收率

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