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期刊信息/Journal information
质量安全与检验检测
质量安全与检验检测

方雯霞

双月刊

2096-8876

jyjykx@sina.com

010-85773355-2274 85745896-8816

100026

北京市朝阳区高碑店北路甲3号中国检科院

质量安全与检验检测/Journal Quality Safety Inspection and Testing
正式出版
收录年代

    QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测蚕砂中氯霉素残留量

    梁香崔凤云朱绍华付善良...
    1-7页
    查看更多>>摘要：本文建立了一种QuEChERS和C18固相萃取柱净化结合液相色谱串联质谱方法测定蚕砂中氯霉素残留.经乙酸乙酯提取,GCB和C18固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,C18柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量.结果显示,在0.02μg/L～5.00μg/L,氯霉素具有良好的线性关系,相关系数为1.000.氯霉素在4个加标水平(0.1 μg/kg、0.3 μg/kg、1.0 μg/kg、2.0 μg/kg)下回收率范围为74.7％～103.0％,RSD在4.36％～9.64％.该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,可用于蚕砂中氯霉素残留的检测分析.

    蚕砂氯霉素QuEChERS固相萃取液相色谱-串联质谱

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    GC-MS/MS法测定医疗器械用聚氨酯材料中1,4-丁二醇残留量

    刘婷婷向婧胡红刚皮璟渔...
    8-11页
    查看更多>>摘要：建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法.样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,以EI电离源的三重四极杆质谱在选择离子检测扫描模式(SIM模式)下测定,外标法定量.结果表明,该方法在5μg/mL～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 5),检出限为0.10 μg/kg(S/N=3);在3个加标水平下的平均回收率为99.79％～103.61％(n=6),相对标准偏差为1.23％～3.45％.该法能够为医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中BDO残留量的测定提供技术支持.

    1,4-丁二醇(BDO)聚氨酯(TPU)GC-MS/MS残留量医疗器械

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    高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量

    张大勇崔业波马晓静宋瑩...
    12-15,90页
    查看更多>>摘要：建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量.采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5 μL.结果显示,香附烯酮在0.422～2.530 μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964 μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0％(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9％,RSD为1.8％,α-香附酮平均回收率为102.7％,RSD为1.6％.该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑.

    舒筋活血片香附烯酮α-香附酮高效液相色谱法

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    基于荧光PCR法鉴别速冻调理牛肉中的源性成分

    范美霞徐传霞吴延立
    16-20页
    查看更多>>摘要：牛肉具有较高的营养价值,因此,在 日常生活作为一种比较重要的肉源食物被人类食用.但是,在市场中,一些不法商贩为了谋取暴利,在牛肉中添加其他价格低廉的肉类,以次充好,严重侵犯了消费者的合法权益.据此,为了研究速冻调理牛肉的掺假假情况,本文以13批市售的速冻调理牛肉为研究对象,通过优化其相关标准的前处理方法,分别对其进行牛源性、猪源性、鸡源性、鸭源性及狐狸成分检验.结果发现,13个样品均检出牛源性成分,2号检出鸭源性成分,4号检出狐狸成分,说明有两个样品存在掺假行为,掺假率为15.38％.

    荧光PCR牛肉源性成分

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    HPLC-UV法检测EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液相关抗原纯度的方法建立与评价

    曹明翔徐华张浩然刘鹏...
    21-26页
    查看更多>>摘要：为建立一种准确可靠的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)方法,检测EV71-CA16二价手足口病(HFMD)灭活疫苗原液中的相关抗原,肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A组16型(CA16)的纯度.本文采用Waters体积排阻色谱柱(SEC,UltrahydrogelTM 250 7.8×300 mm,6 μm),流动相为0.01 mol/L的PBS中再加入0.1 mol/L氯化钠溶液,等度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量50 μL,柱温21℃,进行EV71与CA16病毒原液的纯度检测,并对该方法的检测限、拖尾因子、专属性、重复性及检测范围进行验证.结果显示,2种抗原的灵敏度溶液的信噪比(S/N)分别为37.053和47.710,均远大于3,各试样的拖尾因子均小于3;CA16原液和EV71原液经HPLC分离纯化后的目标抗原峰馏分经SDS-PAGE和Western-Blot特异性鉴定,结果显示,色谱峰样品组成分别为CA16和EV71的2种病毒衣壳的结构蛋白,表明本检测方法专属性高.不同浓度的EV71与CA16病毒抗原经多次检测后,各浓度条件下的峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1％,重复性良好.不同抗原浓度批样品检测结果显示,CA16原液抗原浓度在89 U/mL～26 398 U/mL之间,EV71原液抗原浓度在170 U/mL～9 074 U/mL之间时,2种抗原溶液经多次检测统计显示峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1％,本方法在该抗原浓度范围内准确可靠,适用于EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液中病毒抗原纯度的检测.

    高效液相色谱-紫外法EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗纯度肠道病毒71型(EV71)柯萨奇病毒A组16型(CA16)

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    桑葚酒香气成分分析

    马骁腾李颖
    27-30页
    查看更多>>摘要：探究发酵型桑葚酒中香气组成,采用二氯甲烷对原酒进行萃取,经气相色谱技术分离,质谱对香气具体成分进行定性及半定量,初步定性定量分析结果表明,在该酒中检测出多种醇类、酯类、有机酸类及芳香酚类、芳香烃类等成分,其中主要有乳酸乙酯、苯乙醇、1,3-丙二醇二乙酸酯、2,3-丁二醇、异戊醇、邻苯二酚等香气成分.桑葚酒的香气成分较为丰富,酒体更加馥郁协调,具有较高的研究价值、经济价值和市场价值.

    桑葚酒香气气相色谱-质谱联用仪

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    山东省土壤中六价铬检测能力验证结果分析

    郑鹏孙倩芸李锋丽黄春荣...
    31-34页
    查看更多>>摘要：作为主导实验室组织了山东省土壤中六价铬检测能力验证,共有274家实验室参加.验证结果数据符合正态分布,采用稳健统计中四分位分析方法对各实验室的上报数据进行分析,通过距中位值的偏离度Z比分数客观描述各参加实验室的检测水平.结果显示,共257家实验室验证结果为满意,满意率为93.8％.各实验室可根据验证结果Z比分数结合原始记录,分析存在的检测技术问题,提高其土壤检测能力水平.

    土壤六价铬能力验证统计分析

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    药品中霉菌和酵母菌总数计数能力验证结果与分析

    孙乃霞郭社民
    35-37页
    查看更多>>摘要：为分析药品中霉菌和酵母菌总数计数能力验证结果,提高实验室检测霉菌和酵母菌的能力,本文依照NIFDC-PT-446能力验证作业指导书,及《中国药典》2020年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查中微生物计数法,测定2份样品的霉菌与酵母菌总数.结果显示,2份样品的|Z|均小于2,为满意结果.表明本实验室具有药品中霉菌和酵母菌总数计数的检测能力.

    药品霉菌与酵母菌总数计数能力验证

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    铜绿假单胞菌定量检测实验室内部人员比对及监督结果分析

    杨丰旭
    38-40,95页
    查看更多>>摘要：考察实验人员专业技术水平,为实验室的质量控制工作提供技术支持.组织2名实验室内部人员针对铜绿假单胞菌定量检测项目进行比对实验,对实验结果的准确性和复现性进行分析评价;同时,由另外1名实验人员对铜绿假单胞菌检测能力开展日常质量监督工作,对监督结果进行评价.结果显示,实验室能力验证结果评价为"满意"(|Z|≤2),检测结果的准确性符合要求,人员比对实验结果的复现性未超过复现性限(R=0.45),符合标准要求;人员监督活动未发现不符合项,实验人员技术能力符合要求.通过实验室内部人员比对和监督活动,为实验室管理体系的正常运行提供技术保障.

    铜绿假单胞菌人员比对质量监督质量控制

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    实验室人员管理方案的设计与实施

    夏瑞
    41-44页
    查看更多>>摘要：随着经济和社会的持续快速发展,认证检测实验室的关键价值作用愈发突出,如何采取科学合理的方法举措,全面优化提升实验室人员管理成效,备受业内关注.基于此,本文首先介绍了实验室人员管理的重要性,分析了认证检测实验室人员管理方案的策划与要素选择问题.再在探讨实验室人员管理方案保障、准备与实施的基础上,结合相关实践经验,从多个角度与方面探讨了认证检测实验室人员的绩效管理与评价内容,并针对当前存在的问题提出一些建议.

    认证检测实验室人员管理方案设计实施方法

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